Лабораторная работа
Исследование физико-химических показателей лабораторного сусла
Цель работы: Исследовать физико-химические показатели лабораторного сусла, качество фильтрации и фильтрата, цветность, вязкость, содержание сухих веществ, кислотность (общая и активная), аминный азот.
Техника выполнения работы
Задание 6.1 Определение качества фильтрования и фильтрата.
Во время фильтрации лабораторного затора определяют качество фильтрации и фильтрата.
Скорость фильтровании считают нормальной, если после возвращения на фильтр первой порции (100 мл) фильтрование длится не более 1 ч. Если и продолжительность фильтрования больше, фильтрацию оценивают как медленную или очень медленную. Качество фильтрата оценивается как прозрачный, мутный, опалесцирующий.
Задание 6.2 Определение цветности.
Определение цветности лабораторного сусла проводит путем уравновешивания интенсивности его окраски с окраской 0,1 н раствора йода.
Цветность лабораторного сусла выражают в мл 0,1 п. раствора йода на 100 мл сусла и определяют методом колориметрического титрования или с помощью фотоэлекгроколориметра.
Определение цветности методом колориметрического титрования проводят следующим образом. На лист белой бумаги устанавливают рядом оба стакана. В один стакан наливают 100 мл исследуемого сусла, а в другой - 100 мл дистиллированной воды и приливают из микробюретки или из пинетки при помешивании стеклянной папочкой 0,1 и. раствор йода до тех пор, пока цвет жидкости в обоих стаканах станет одинаковым, что устанавливают, наблюдая за изменением окраски в проходящем свете и сверху. В случае темной окраски сусла его разбавляют водой и при расчетах учитывают степень разбавления. Цветность светлого солода составляет 0,18-0,40 мл 0,1 п. раствора йода на 100 мл лабораторного сусла, темного солода - 0,50-1,30.
Правильнее относить цветность, полученную для лабораторного сусла к экстрактивности солода, для чего пользуются следующей формулой:
(6.1)
где А - цветность солода, выраженная в мл 0,1 н. раствора йода;
а - цветность лабораторного сусла, мл 0,1 н. раствора йода.
Е - экстрактивность солода на сухое вещество;
е - содержание экстракта в лабораторном сусле, %.
Определение цветности с помощью фотоэлектроколориметра
Строят калибровочную кривую по растворам йода известной концентрации. Готовят ряд стандарты:-; растворов йода (0,5; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50; 1,75; 2,00 мл 0,1 н. раствора йода в мерной колбе на 100 мл, куда до метки доливают дистилированную воду и определяют их оптическую плотность, пользуясь светофильтром и кюветой с шириной внутренней грани 10 мм По полученным данным строят калибровочную кривую. Затем определяют оптическую плотность и по калибровочной кривой находят цветность сусла. Калибровочные кривые необходимо периодически проверять.
Задание 6.3 Определение активной и обшей кислотности.
Активная кислотность оказывает большое влияние на ферментативные процессы при затирании и рН в заторе обычно составляет 5.5-5,6. Определение активной кислотности производят электрометрическим методом с помощью рН-мстра. В стаканчик наливают сусло из отобранной пробы, осторожно вставляют в него электроды и определяют рН по шкале прибора. При определении необходимо учитывать температуру сусла и помещения.
Задание 6.4 Определение титруемой кислотности.
При определении кислотности в конической колбе 50 мл сусла тифу ют 0,1 н. раствором NaОН , прибавляемым до тех пор, пока четыре капли сусла, взятые из колбы стеклянной палочкой на фарфоровую пластинку, при смешивании с двумя каплями красного фенолфталеина перестанут его обесцвечивать. Для расчета кислотности число миллилитров щелочи, затраченное на титрование, умножают на 0,2.
При определении кислотности красный фенолфталеин готовят непосредственно перед проведением анализа. К 20 мл кипяченной дистиллированной воды приливают 10 капель спиртового раствора фенолфталеина (1 г фенолфталеина в 100 г 96 % этилового спирта) и 4 капли 0,1 н. раствора NaOH.
Правильнее вести пересчет кислотности на 100 г экстракта по формуле:
(6.2)
где а - кислотность 100 мл сусла;
е - содержание экстракта в лабораторном сусле, % масс.
Кислотность лабораторного сусла нормального лежит в пределах 0,9-1,2 мл 1н. раствора щелочи на 100 мл. В пересчете на эстрактивность солода это составляет примерно 10,5-14 мл щелочи на 100 г экстракта.
Задание 6.5 Определение содержания сухих веществ.
Сусло охладить до 20 °С. I (цилиндр ополоснуть суслом, наполнить доверху, поставить на поддон и осторожно опустить в него чистый и сухой ареометр-сахаромер. После того как ареометр-сахаромер установится на определенном делении, его необходимо летим толчком погрузить на 1-2 деления и подождать, пока он придет в равновесие Отсчет проводят по верхнему краю мениска через 2-3 мин после установки, глаз наблюдателя должен быть на уровне сусла в цилиндре. Пены у шкалы ареометр-сахаромера не должно быть. В случае отклонения температуры от 20 необходимо вносить поправку на температуру.
Задание 6.6 Определение аминного азота.
Анализ проводится методом, который основан на способности большинства аминокислот и пептидов образовывать растворимые комплексные соединения с медью (медный способ). Избыток меди оттитровывают, а ее количество, эквивалентное аминному азоту, переводят в соль уксусной кислоты и определяют количественно йодометрическим титрованием.
В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 10 мл прозрачного сусла, прибавляют 3-4 капли тимолфталеина и 1н. раствор гидроксида натрия до бледно-голубого окрашивания Осторожно при перемешивании приливают 30 мл суспензии фосфорнокислой меди и доводят до метки дистиллированной водой. Полученную смесь после перемешивания фильтруют через бумажный фильтр, перефильтровывая первые порции фильтрата. Прозрачный фильтр (10 мл) подкисляют 0,5 мл 80 % уксусной кислоты, прибавляют к нему 1 г йодистого калия и после размешивания оттитровывают выделившийся йод 0,01 и. раствором тиосульфата натрия. Под конец титрования добавляют 1-2 капли раствора крахмала. Титрование заканчивают при обесцвечивании раствора от одной капли тиосульфата натрия.
Количество пошедшего на титрование тиосульфата натрия, умноженное на 0,28, дает содержание аминного азота в 10 мл фильтрата, что соответствует 2 мл сусла с учетом разбавления. Количество амонного азота (в мг) сусла вычисляется по формуле:
(6.3)
где n - количество, пошедшее на титрование тиосульфата натрия, мл.
Выполнение работы
Опыт 6.1 Определение качества фильтрования и фильтрата
При стандартном и отварочном способе скорость фильтрования медленная. Фильтраты мутные.
Опыт 6.2 Определение цветности
Настоиный метод.
V(J2) =2,03 мл 0,1 н. р-ра йода на 100 мл сусла, цветность превышает нормативную.
Отварочный способ.
V(J2) =1 мл 0,1 н. р-ра йода на 100 мл сусла, цветность превышает нормативную.
Опыт 6.3 и 6.4 Определение активной, общей и титруемой кислотности
Настоиный метод.
Активная кислотность.
рН=6,04.
Определение титруемой кислотности.
На титрование пошло VNaOH=2,4 0,2= 0,48 мл.
Отварочный способ.
Активная кислотность рН=7,84.
Определение титруемой кислотности.
На титрование пошло VNaOH=5 0,2= 1 мл.
Опыт 6.5 Определение содержания сухих веществ
Настоиный метод.
Содержание сухих веществ равно 1,040.
Отварочный способ.
Содержание сухих веществ равно 1,035.
Опыт 6.6 Определение аммонийного азота
Настоиный метод.
.
Количество аммонийного азота равно:
Отварочный способ.
.
Количество аммонийного азота равно:
Вывод:
Скачать: