Кафедра пищевой биотехнологии
ОТЧЕТ
по расчетно-графической работе
по курсу “ Научные основы производства спирта и вина”
Экстрагирование вина
Содержание
Введение………………………………………………………………………..3
1 Технология экстрагирования. Особенности процесса ……………………4
2 Патентные исследования в области экстрагирования ……………………5
2.1 Способ экстрагирования растворимых веществ из растительного сырья……………………………………………………………………………5
2.2 Способ экстрагирования растворимых веществ из растительных продуктов……………………………………………………………………….11
2.3 Устройство для экстрагирования виноградных выжимок……………..13
2.4 Способ экстрагирования из твердого тела………………………………16
- Технологическая схема производства вина………………………………20
Заключение……………………………………………………………………25
Список используемых источников…………………………………………..2
Введение
Экстрагирование растворимых веществ из различных твердых тел является наиболее распространенным процессом при производстве концентратов, экстрактов и безалкогольных напитков. Сырье, подвергающееся экстрагированию, отличается большим разнообразием форм, размеров, механических, тепло-физических и физико-химических свойств.
Экстрагированием называется извлечение одного или нескольких компонентов из твердого тела с помощью водно-спиртового или другого растворителя, обладающего избирательной способностью растворять только те целевые компоненты, которые необходимо выделить. Движущей силой данного процесса является разница концентраций экстрагируемого вещества в жидкости, заполняющей поры твердого тела, и в основной массе экстрагента, находящегося в контакте с поверхностью твердых частиц.
Основное значение для производства натуральных красных сухих вин имеет подбор сортов винограда с большим запасом красящих веществ – антоцианов – не менее 450 мг на 1 кг винограда. Это, прежде всего Каберне-Совиньон, Саперави, Мальбек, Хиндогны, Матраса, Цимлянский черный и другие. Главная технологическая задача в производстве красных сухих вин сводится к обеспечению благоприятных условий для извлечения из твердых элементов виноградной грозди красящих и ароматических веществ и сохранение их на отдельных стадиях формирования и созревания вина. Извлечение красящих и ароматических веществ из мезги происходит в результате экстрагирования и зависит от многих факторов – степени механического или ферментативного разрушения клеток, содержащих эти соединения, температуры, условий массообмена в мезге и т.п. Поэтому виноград красных сортов подвергается интенсивному дроблению на дробилках-гребнеотделителях ударно-центробежного типа с отделением гребней, а полученная мезга направляется на обработку с целью максимальной мацерации клеток кожицы и мякоти для экстрагирования красящих веществ. 1. Технология экстрагирования. Особенности процесса Красные столовые вина составляют основу винодельческой продукции большинства классических южных виноградарско-винодельческих районов. Цвет красных вин обусловливают красящие вещества — антоцианы винограда, которые локализуются в кожице ягоды и прилегающих к ней слоях мякоти. Поэтому технология красных вин построена на экстрагировании суслом из кожицы и других твердых частей грозди красящих и фенольных веществ, фенолокислот и других ароматических и экстрактивных соединений. Это осуществляется с помощью брожения сусла на мезге, нагревания мезги, интенсивного ее перемешивания, с помощью углекислотной мацерации целых гроздей. Для экстрагирования фенольных веществ особенно эффективно настаивание мезги, нагретой до 50—60°С. В процессе экстрагирования мезги содержание фенольных веществ в сусле возрастает линейно, а антоцианов — по затухающей кривой. Это объясняется обратной сорбцией красящих веществ на мезге, окислением их и выпадением в осадок. Экстрагирование мезги, технологическая операция по извлечению из мезги в сусло или виноматериал красящих, фенольных, ароматических, экстрактивных и др. веществ, которые в основном находятся в кожице винограда. Экстрагирование мезги проводят различными способами: настаиванием сусла на мезге, брожением на мезге, спиртованием на мезге, термической обработкой винограда или мезги, перекачиванием сусла или виноматериала через «шапку» мезги, перемешиванием «шапки» мезги в сусле выносными или внутренними мешалками или мезгонасосами, смешиванием в потоке мезги и сусла в специальных смесителях и др. Процессу экстрагирования мезги способствуют повышенное содержание спирта и диоксида серы, более сильное дробление ягод, повышение температуры и титруемой кислотности, углекислотная мацерация, увеличение кратности обмена жидкой и твердой сред. Экстрагирование мезги является сложным многостадийным процессом, при котором вещества перемещаются изнутри кожицы к ее поверхности и от поверхности в поток сусла. Это перемещение осуществляется внутренней диффузией или массопроводностью на первом этапе и массоотдачей на втором. Обратная адсорбция веществ на мезге и дрожжах снижает эффективность экстрагирования мезги. Процесс экстрагирования мезги характеризуется коэффициентом диффузии, который равен: для антоцианов (0,031 — 0,331) • 10-7 м2/с, для фенольных веществ (0,018 — 0,234) • 10-7 м2/с, для лейкоантоцианов (0,024 — 0,310) • 10-7 м2/с. При нагреве мезги до 65 — 75 °С экстракция антоцианов возрастает в 10 раз по сравнению с температурным режимом 35 — 45 °С. Экстрагирование мезги проводится в деревянных чанах, металлический и железобетонных резервуарах, установках БРК-ЗМ и УКС-ЗМ, настойниках-стекателях, экстракторах-винификаторах ВЭКД-5 и ВЭК-2,5, термосбраживателях и др.
- Патентные исследования в области экстрагирования
2.1 Способ экстрагирования растворимых веществ из растительного сырья.
Изобретение относится к консервной, винодельческой и безалкогольной промышленности. Целью изобретения является повышение скорости экстрагирования, выхода экстрактивных веществ и снижение содержания твердой фазы в экстракте. Растительное сырье загружают в многосекционный экстрактор и экстрагируют из него растворимые вещества путем противоточного движения сырья и экстрагента. В процессе экстракции осуществляют периодический отжим твердой фазы в три стадии при переменном значении удельного давления по стадиям равном 0,1 - 0,3; 0,1 - 0,3 и 0,5 1,0 кгс/см и переменной частоте, соответственно равной по стадиям 0,2 - 0,5: 0,5 - 2,0, и 0,1 - 0,31 об/мин. 1 з.п. ф-лы, 2 ил. 5 табл.
Изобретение относится к консервной промышленности и может найти применение в винодельческой и безалкогольной промышленности.
Целью изобретения является повышение скорости экстрагирования, выхода экстрактивных веществ и снижение содержания твердой фазы в экстракте.
Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.
Растительное сырье загружают в многосекционный экстрактор и экстрагируют из него растворимые вещества путем противоточного движения растительного сырья и экстрагента. В процессе экстракции осуществляют периодический отжим твердой фазы в три стадии при переменном значении удельного давления по стадиям, соответственно равном 0,1 - 0,3, 0,1 - 0,3 и 0,5 - 1,0 кгс/см2, и переменной частоте, соответственно равной по стадиям 0,2 - 0,5; 0,5 - 2,0 и 0,1 - 0,31об/мин.
Наряду с усилием отжима в качестве механического фактора, способствующего увеличению скорости процесса, используют частоту периодического многократного силового воздействия на материал.
Наиболее эффективно предлагаемый способ экстрагирования осуществляют в секционных лопастных или ковшевых экстракторах с промежуточным отжимом материала.
Первую стадию процесса проводят в головных секциях аппарата при умеренных частоте и удельном давлении отжима с целью предотвращения уноса тонкодисперсной фазы с экстрактом и снижения интенсивности разрушения частиц.
Вторую стадию — основной этап процесса — проводят в средних секциях экстрактора при максимальной частоте и умеренном удельном давлении многократного периодического отжима материала, что позволяет обеспечить достаточно высокую скорость и глубину массопередачи и избежать сильной деформации пор и капилляров пластичного материала.
Третью стадию проводят в последней секции экстрактора. На этой стадии необходимо максимальное освобождение отработанного твердого сырья от жидкой фазы, причем сохранение оптимальной пористой структуры частиц не требуется, и используют максимальное удельное давление отжима при незначительной его частоте.
На фиг. 1 представлена зависимость эквивалентного коэффициента диффузии от удельного давления и частоты отжима (для яблочных выжимок); на фиг. 2 — диаграмма распределения удельного давления и частоты отжима по стадиям процесса экстрагирования.
Пример 1. В первую секцию восьмисекционного горизонтального экстрактора с промежуточным отжимом загружают яблочные выжимки, полученные после извлечения сока из мезги, в количестве 400 кг/ч с начальным содержанием извлекаемых веществ 9%.
В последнюю секцию аппарата подают воду при 70 °С, поддерживая постоянно ее расход 600 л/ч.
Яблочные выжимки набухают и интенсивно контактируют с экстрагентом под действием лопастных мешалок.
Скорость вращения вала аппарата 0,75 об/мин, коэффициент загрузки перегрузочных лопастей принимается равным 0,2. Режимы работы экстрактора на отдельных стадиях процесса экстрагирования приведены в таблице 1.
Из восьмой секции экстрактора выводится отработанная отжатая масса яблочных выжимок в количестве 420 кг/ч с остаточным содержанием растворимых веществ 1,1 %.
Из первой секции аппарата выводится экстракт в количестве 580 л/ч с содержанием сухих растворимых веществ 5,4 %.
Пример 2. В первую секцию двенадцатисекционного горизонтального экстрактора с промежуточным отжимом загружают мезгу, полученную дроблением груш на универсальной дробилке, в количестве 250 кг/ч с начальным содержанием извлекаемых веществ 10,5 %. В последнюю секцию аппарата подают воду при 60 °С, поддерживая постоянно ее расход 400 л/ч.
Скорость вращения вала аппарата 0,5 об/мин, коэффициент загрузки перегрузочных лопастей 0,25.
Режим работы экстрактора на отдельных стадиях процесса экстрагирования приведены в таблице 2.
Из двенадцатой секции экстрактора выводится отработанная отжатая масса грушевых выжимок в количестве 280 кг/ч с остаточным содержанием растворимых веществ 0,8 %. Из первой секции аппарата выводится экстракт в количестве 420 л/ч с содержанием сухих растворимых веществ 6,0 %.
В таблице 3 и 4 показано влияние частоты отжима и удельного давления на достижение положительного эффекта, в таблице 5 — сравнительные данные по предлагаемому способу и прототипу, отражающие выход экстрактивных веществ и скорость экстрагирования.
Как видно из данных, приведенных в таблице 1, снижение удельного давления и частоты отжима по сравнению с оптимальными значениями приводит к уменьшению скорости экстрагирования и выхода экстрактивных веществ.
Повышение удельного давления и частоты отжима по сравнению с оптимальными значениями способствует некоторому повышению скорости экстрагирования, но приводит к увеличению содержания мелкой твердой фракции материала в экстракте вследствие его разрушения. Это в свою очередь приводит к забивке переточных устройств экстрактора, значительному продольному перемешиванию и уменьшению выхода экстрактивных веществ.
Кроме того, увеличение содержания твердой фазы свыше 2 % на 1 стадии и свыше 5 % на 2 и 3 стадиях отрицательно влияет на качество конечного продукта — экстракта-полуфабриката, используемого в дальнейшем для изготовления красителей, напитков и других консервов ( см. таблице 2).
Яблочный экстракт, полученный при оптимальных режимах, имеет самое высокое содержание экстрактивных веществ ( 5,4 % против 5,0 при пониженных значениях удельного давления и частоты отжима и 5,2 при повышенных значениях); самое высокое содержание общих сахаров и полифенольных веществ. При повышенных значениях параметров эта разница меньше, но значительно возрастает мутность экстракта (% светопропускания соответственно уменьшается), что отрицательно сказывается на органолептике продуктов.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход экстрактивных веществ и скорость экстрагирования и снизить содержание твердой фазы в экстракте.
Формула изобретения
- Способ экстрагирования растворимых веществ из растительного сырья, предусматривающий противоточное движение экстрагента и растительного сырья, периодический отжим твердой фазы от жидкой в три стадии при переменном значении удельного давления, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости экстрагирования, выхода экстрактивных веществ и снижения содержания твердой фазы в экстракте, отжим на каждой стадии осуществляют при переменной частоте, соответственно равной по стадиям 0,2 - 0,5, 0,5 - 2,0 и 0,1 - 31об/мин.
- Способ по п. 1, отличающийся тем, что отжим ведут при удельном давлении на каждой стадии, соответственно равном 0,1 - 0,3; 0,1 - 0,3 и 0,5 - 1,0 кгс/см2.
Таблица 1
|
Стадия |
№ секций |
Усилие на отжимной пластине, кг |
Удельное давление, кг/см2 |
Число лопастей |
Частота отжима, 1 мин |
|
I |
1; 2 |
60,0 |
0,1 |
3 |
0,45 |
Продолжение таблицы 1
|
II |
3; 4; 5; 6; 7; |
60,0 |
0,1 |
8 |
1,2 |
|
III |
8 |
480,0 |
0,8 |
2 |
0,3 |
Таблица 2
|
Стадия |
№ секций |
Усилие на отжимной пластине, кг |
Удельное давление, кг/см2 |
Число лопастей |
Частота отжима, 1 мин |
|
I |
1; 2; 3 |
80,0 |
0,2 |
4 |
0,5 |
|
II |
4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11 |
80,0 |
0,2 |
8 |
1,0 |
|
III |
12 |
360,0 |
0,9 |
2 |
0,25 |
Таблица 3
|
Стадия |
Параметры процесса |
Показатели процесса |
|||
|
|
Удельное давление, кгс/см2 |
Частота отжима , 1 мин |
Скорость экстрагирования, м2/с -109 |
Выход экстрактивных веществ, г |
Содержание твердой фазы в экстракте, % |
|
|
|
*0,2-0,5 |
1,0-1,5 |
92 |
2,0 |
|
I |
0,5 |
0,15 |
0,2 |
82 |
0,8 |
|
|
0,35 |
0,55 |
1,8 |
85 |
3,2 |
|
|
0,1-0,3 |
0,5 - 2,0 |
1,5-2,5 |
92 |
5,0 |
|
II |
0,05 |
0,4 |
0,8 |
80 |
2,6 |
|
|
0,35 |
2,1 |
2,9 |
84 |
6,6 |
|
|
0,5-1,0 |
0,1-0,3 |
0,5-1,0 |
92 |
5,0 |
Продолжение таблицы 3
|
III |
0,4 |
0,05 |
0,1 |
84 |
2,2 |
|
|
1,1 |
0,35 |
1,4 |
84 |
5,6 |
* Параметры, принятые в формуле изобретения.
Таблица 4. Влияние параметров экстрагирования на физико-химические показатели яблочного экстракта
|
Стадия |
Параметры |
процесса |
Физико-химические показатели яблочного экстракта |
|||
|
|
Удельное давление отжима, кгс/см2 |
Частота отжима, 1 мин |
Содержание экстрактивных веществ, % |
Содержание общих сахаров, % |
Содержание полифен оль ных веществ, % |
Мутность экстрак- та (% светопропускания 579 нм) |
|
I II III |
0,1 - 0,3 0,1 – 0,3 0,5 – 1,0 |
0,2 – 0,5 0,5 –2,0 0,1 – 0,3 |
5,4 |
4,6 |
0,186 |
84 |
|
I II III |
0,05 0,05 0,4 |
0,1 0,4 0,05 |
5,0 |
4,1 |
0,172 |
84 |
|
I II III |
0,35 0,35 |
0,55 2,1 0,35 |
5,2 |
4,4 |
0,182 |
78 |
Таблица 5
|
Способ экстрагирования |
Параметры экстрагирования |
Коэффициент внутренней диффузии (скорость экстрагирования), м2/с |
Выход экстрактивных веществ, % |
||||
|
Стадия |
Удельное давление |
Частота отжима, 1 мин |
|||||
|
Прототип |
I II |
0,4 0,2 |
0,45 0,45 |
0,47∙10-12 0,38∙10-12
|
83,0 |
||
|
Предлагаемый |
I II III |
0,1 0,1 0,8 |
0,45 1,2 0,3 |
0,56∙10-12 0,80∙10-12 1,1∙10-12
|
92,0 |
||
0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0
Фиг 1.
Фиг. 2
2.2 Способ экстрагирования растворимых веществ из растительных продуктов.
Использование: в области биотехнологии, для экстрагирования растворимых веществ из растительных продуктов. Сущность изобретения: в экстракт вводят порошок неокисляющегося ферромагнетика и осуществляют воздействие вращающимся магнитным полем с последующим удалением ферромагнитного порошка, 3 мл.
Изобретение относится к области биотехнологии, а конкретно к экстрагированию растворимых веществ из растительных продуктов.
По цели и совокупности признаков наиболее близким к изобретению является способ экстрагирования растворимых веществ из растительных продуктов.
Согласно способу 1 экстрагирование проводят в противоточном режиме смесью воды и этанола с промежуточным отжимом твердой фазы из жилкой, проводимым в несколько стадий при переменном значении удельного давления отжима на каждой стадии. Недостаток - сравнительно ограниченная производительность экстракции.
Целью изобретения является повышение производительности,
Указанная цель достигается тем, что в экстракт вводят порошок не окисляющегося ферромагнетика и осуществляют воздействие вращающимся магнитным полем, с последующими удалениями ферромагнитного порошка„
В доступной научно-технической и патентной литературе не перечислена приведенная совокупность отличительных признаков, что позволяет сделать заключение о их новизне и существенности.
Существенность отличий заявленного технического решения обосновывается следующим.
Предложена совокупность ограничительных и отличительных признаков. Каждый признак в отдельности необходим, а их совокупность достаточна для достижения заданного положительного эффекта. Существенность отличий далее поясняется фиг. 1-3 устройства и описанием способа, На фиг. 1-3 представлено схематическое изображение устройства, реализующего способ.
Устройство содержит трубопровод 1 для подачи растительного материала 2 в рабочий объем экстрактора З. В объеме экстратора установлен измельчитель 4 с рабочими лезвиями 5. Измельчитель 4 снабжен валом 6 привода 7. Экстрактор 3 снабжен выпускным трубопроводом 8 с магнитом 9. В рабочем объеме экстрактора 3 содержится ферромагнитный порошок 10 (фиг 3), мaгнитосопряженный с катушками 11. Конечный продукт поступает в резервуар 12.
Способ реализуется, а устройство работает следующим образом.
По трубопроводу 1 подают предварительно размоченную биомассу растительного сырья (например, женьшеня), которая поступает на рабочие лезвия 5 измельчителя. Включают привод 7 вращающий вал 6, сопряженный с лезвием 5, например, по часовой стрелке, под действием рабочих лезвий 5 осуществляется измельчение растительного материала 2, после чего осуществляется смешивание его с частицами неокисляющегося магнитного порошка. Затем подают напряжение на катушку. Частицы ферромагнитного порошка 10 приводят во вращательное движение, например, против часовой стрелки, измельченное растительное сырье 2, проводя дополнительно его измельчение. Затем катушку отключают по выпускному трубопроводу 8 масса поступает к магниту 9, где происходит отделение ферромагнитного порошка. Конечный продукт накапливается в резервуаре 12..
Следующие данные обосновывают технико-экономические преимущества предлагаемого решения по сравнению с базовым объектом. Базовый объект совпадает с прототипом.
Оценка, выполненная в отделе механики Ассоциации "НОВИЛ" в мае 1990г, показала, что применение изобретения позволяет добиться заданного положительного эффекта - повышения производительности.
Это объясняется дополнительным измельчающим воздействием ферромагнитных частиц во вращающемся магнитном поле.
Масштаб применения изобретения в народном хозяйстве определяется тем, что его можно использовать в области биотехнологии.
Изобретение готово к внедрению, его использование не потребует значительных капиталовложений, существенного изменения технологии производства и больших затрат на переподготовку персонала о
Внедрение изобретения намечается на 1991-1992.
Формула изобретения
Способ экстрагирования растворимых веществ из растительных продуктов в противоточном режиме смесью воды и этанола с промежуточным отжимом твердой фазы из жидкой, проводимым в несколько стадий при переменном значении удельного давления отжима на каждой стадии, отличающийся тем, что с целью повышения производительности, в экстракт вводят порошок неокисляющегося ферромагнетика и осуществляют воздействие вращающимся магнитным полем с последующим удалением ферромагнитного порошка.
2.3 Устройство для экстрагирования виноградных выжимок.
Известны устройства для экстрагирования виноградных выжимок, состоящие из загрузочного бункера, элеватора с сетчатыми ковшами, душирующего распылителя промывной жидкости и бункера для сбора выжимок.
В предлагаемом устройстве применена дробилка, установленная между загрузочным бункером и элеватором, выполненная в виде горизонтального корыта, снабженного внутри вращающимся валом, на котором закреплены подающий винт и две лопастные мешалки, причем лопасти мешалок расположены по винтовой линии и соединены между собой металлическими прутьями.
Такое выполнение устройства позволяет осуществить процесс дробления и перемешивания выжимок на последней стадии промывания. Элеватор устройства с сетчатыми ковшами может иметь Г-образную форму, под верхней частью ковшей которого может быть установлена горизонтальная перфорированная плоскость с закрепленным под нею наклонным лотком для стока в нижнюю часть элеватора жидкости, выделенной из выжимок в верхней части элеватора.
На фиг. 1 изображено описываемое устройство в продольном разрезе.
На фиг. 2 разрез по А-А на фиг. 1.
Устройство для экстрагирования виноградных выжимок состоит из загрузочного бункера 1, дробилки 2, элеватора 3 с сетчатыми ковшами 4, душирующего распылителя 5 промывной жидкости и бункера 6 для сбора выжимок. Дробилка 2 выполнена в виде горизонтального корыта 7, снабженного вращающимся валом 8, на котором закреплены подающий винт 9 и две лопастные мешалки 10, лопасти которых расположены по винтовой линии и соединены между собой металлическими прутьями Элеватор 3 с сетчатыми ковшами 4 имеет Г-образную форму, причем под верхней частью ковшей установлена горизонтальная перфорирования плоскость 12 с закрепленным под нею наклонным лотком 13.
Работа устройства осуществляется следующим образом.
Виноградные выжимки через загрузочный бункер 1 поступают в дробилку 2, где они размельчаются и перемешиваются с водой при помощи двух мешалок 10 с лопастями и прутьями 11. В процессе дробления и перемешивания выжимки перемещаются к подающему винту 9, который подает их в элеватор. При подъеме сетчатыми ковшами 4 выжимок последние подвергаются действию промывной жидкости, подаваемой душирующим распылителем 5. Проходя последовательно через слои выжимок в ковшах 4, промывная жидкость экстрагирует сахар и винно-кислотные соединения, причем этот частично насыщенный раствор промывной жидкости попадает в нижнюю часть элеватора 3 и в дробилку 2, где происходит промывка свежих порций выжимок и окончательное насыщение экстракта. Промытые выжимки сбрасываются ковшами в бункер, а экстракт через сетку 14 попадает в сборник 15. Жидкость, выделенная из выжимок в верхней части элеватора и не успевшая стечь из ковшей на вертикальном участке элеватора, стекает через перфорированную плоскость 12 на наклонный лоток 13 и далее в нижнюю часть элеватора.
Предмет изобретения
- Устройство для экстрагирования виноградных выжимок, состоящее из загрузочного бункера, элеватора с сетчатыми ковшами, душирующего распылителя промывной жидкости и бункера для сбора выжимок, отличающееся тем, что, с целью осуществления процесса дробления и перемешивания выжимок на последней стадии промывания, в нем применена установленная между загрузочным бункером и элеватором дробилка, выполненная в виде горизонтального корыта, снабженного внутри вращающимся валом, на котором закреплены подающий винт и две лопастные мешалки, причем лопасти мешалок расположены по винтовой линии и соединены между собою металлическими прутьями.
- Устройство по п. 1, отличающееся тем, что элеватор с сетчатыми ковшами имеет Г - образную форму, под верхней частью ковшей которого установлена горизонтальная перфорированная плоскость с закрепленным под нею наклонным лотком для стока в нижнюю часть элеватора жидкости, выделенной из выжимок в верхней части элеватора.
Фиг. 2
2.4 Способ экстрагирования из твердого тела
Изобретение относится к способам экстрагирования ценных компонентов из твердых тел, может найти применение в химико-фармацевтической и пищевой промышленности и позволяет сократить длительность процесса и энергозатраты за счет генерации тепла фазового перехода растворителя. При осуществлении способа повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 - 15 °С от точки кипения. Периодический характер изменения давления с частотой 0,1 - 2,0 Гц обеспечивает конденсацию паров в объеме растворителя. 1 табл.
Изобретение относится к технике экстрагирования в системе твердое тело — жидкость и может быть использовано для извлечения лекарственных или других полезных веществ в химико-фармацевтической или пищевой промышленности.
Цель изобретения — интенсификация процесса массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат.
|
|
Процессу экстракции предшествует этап подготовки, во время которого измельченное сырье загружают в рабочий объем, который затем вакуумируют и заливают растворителем. Далее сырье и растворитель нагревают до рабочей температуры процесса (например, для растительного сырья до 40 - 80 °С). При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовый объем над паровым пространством соединяется с источником давления.
Экстракцию по данному способу выполняют в следующей последовательности. Уменьшают давление в системе за счет увеличении объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником вакуума). Сырье и растворитель, имеющие температуру предварительного нагрева, оказываются перегретыми от точки кипения при новом пониженном давлении, что обуславливает вскипание жидкости в порах твердого тела, выталкивание растворителя с целевым продуктом из клеток сырья непосредственно в объем растворителя (к поверхности раздела фаз), деформацию и разрушение межфазного диффузионного пограничного слоя при общем перемешивании объема жидкости пузырьками пара и образование взвешенного слоя сырья.
Как только растворитель вскипел, давление в системе увеличивают за счет уменьшения объема парового пространства (например, соединяя газовый объем над ним с источником давления). При новом повышенном давлении сырье и растворитель оказываются переохлажденными от точки кипения, вскипание мгновенно прекращается за счет «схлопывания» пузырьков пара в порах сырья и объеме растворителя. Энергия конденсации паров возвращается в систему, обеспечивая уменьшение энергозатрат на нагрев раствора. С прекращением кипения частицы твердой фазы оседают вниз, дополнительно перемешивая растворитель. «Схлопывание» пузырьков пара в порах и капиллярах твердого тела сопровождается заполнением их новой порцией растворителя, частичным разрушением части пор твердой фазы (деструкция) и увеличением за счет этого массопереноса.
Импульсный характер чередования давления в системе обеспечивает интенсивное вымывание целевого продукта из клеток сырья с помощью описанного выше механизма, а регенерация энергии фазового перехода растворителя позволяет осуществлять циклы чередования давления в течение длительного времени без перерыва для компенсации необратимых тепловых потерь. Перерывы между циклами на уровне наибольшего давления в системе могут выполняться в случае небольшой скорости растворителя целевого продукта в растворителе. Количество циклов, соотношение времен отдельных частей цикла, а также крутизну изменения давления во времени для различных видов сырья и растворителя подбирают индивидуально.
Пример выполнения экстрагирования по предлагаемому способу излагается в соответствии с осуществлением его на лабораторной установке.
Экстракции подвергались листы белладонны для извлечения пропановых алкалоидов. Растворителем служила вода. В рабочий объем помещали 50 г измельченных листьев белладонны (размер частиц 1+З мм) влажностью около 6 %, объем вакуумировали до остаточного давления 20 кПа и заливали 500 мл воды при комнатной температуре. Система нагревалась до 80 °С, выдерживалась при этой температуре в течение 2 мин. При этом газовый объем над паровым пространством соединялся с атмосферой.
Затем в течение 1 мин производился цикл сброса и последующего повышения давления при вскипании раствора с частотой таких циклов в диапазоне 1 Гц за счет изменения объема парового пространства при соединении газового объема над ним с вакуумом 30 кПа и атмосферой. При этом наблюдалось вскипание растворителя, образование взвешенного слоя сырья и последующая конденсация («схлопывание») пузырьков пара, способствующие интенсивному переносу целевого вещества в экстрагент в соответствии с рассмотренным выше механизмом.
Далее в течение 3 мин система выдерживалась при повышенном давлении для настаивания.
Полученные данные сведены в таблицу.
|
Режим, № |
Наименьшее давление, кПа |
Равновесная температура, °С |
Перегрев, °С |
Частота пульсации, Гц |
Количество циклов |
Выход продукта, % |
Сокращение энергозатрат,% |
|
1 |
46 |
77 |
3 |
1 |
5 |
79,8 |
14,9 |
|
2 |
38 |
75 |
5 |
1 |
4 |
95,2 |
25,1 |
|
3 |
30 |
70 |
10 |
1 |
4 |
97,0 |
26,8 |
|
4 |
25 |
65 |
15 |
1 |
4 |
96,3 |
26,9 |
|
5 |
19 |
60 |
20 |
1 |
5 |
83,1 |
23,4 |
|
6 |
30 |
70 |
10 |
0,07 |
4 |
69,7 |
17,4 |
|
7 |
30 |
70 |
10 |
0,1 |
4 |
92,4 |
19,1 |
|
8 |
30 |
70 |
10 |
0,5 |
4 |
94,3 |
22,7 |
|
9 |
30 |
70 |
10 |
2 |
4 |
95,8 |
30,3 |
|
10 |
30 |
70 |
10 |
2,5 |
4 |
73,4 |
30,5 |
Как видно из таблицы, общая продолжительность процесса по режимам 1 и 5 - 22 мин, по остальным - 18 мин. Средний выход полезных веществ в серии из четырех опытов по режиму 3 составил 97 % (содержание веществ в вытяжке 0,048). Продолжительность используемого в промышленности метода производства вытяжки из листа белладонны (соотношение 1:10) в воде составляет 92 ч, при этом выход по алкалоидам составляет 93 %.
|
|
В данном способе при перегревах раствора менее чем на 5 и более чем на 15 °С выход продукта за фиксированное время (интенсивность процесса) уменьшается вследствие «медленного» вскипания раствора в первом случае за счет небольшого перегрева, а во втором — за счет аппаратурной трудности резкого сброса давления (в 5 раз). В обоих этих случаях затруднено воздействие на внутренний массоперенос.
С ростом частоты пульсаций выход продукта (интенсивность процесса) возрастает до частоты 2 Гц. При больших частотах в реальном аппарате затруднено вскипание во всем объеме — выход продукта уменьшается, при частотах менее 0,1 Гц выход также невелик.
Величина сокращения энергозатрат по сравнению с процессом, при котором паровое пространство системы соединялось с вакуумом и атмосферой напрямую, возрастало с ростом частоты пульсаций, но при частотах более 2 Гц рост замедляется, а при частотах менее 0,1 Гц сокращение энергозатрат невелико (17 %).
Величина сокращения энергозатрат возрастает с ростом перегрева с 5 до 15 °С. Вне этого интервала эта величина уменьшается в связи с изложенными выше особенностями вскипания раствора.
Формула изобретения
Способ экстрагирования из твердого тела путем контактирования его с растворителем при понижении и повышении давления над раствором, отличающийся тем, что, с целью интенсификации массопереноса при одновременном уменьшении энергозатрат, повышение давления производят при вскипании предварительно нагретого раствора в замкнутом объеме, а при понижении давления поддерживают перегрев на 5 — 15 °С от точки кипения при частоте изменения давления 0,1 — 2 Гц.
- Технологическая схема производства вина
Лучшими сортами красного винограда являются Каберне-Совиньон, Саперави, Мерло, Хиндогны, Матраса, Мальбек, Тавквери, Рубиновый Магарача, дающие столовые вина, в которых при выдержке развиваются характерные вкус и букет. Виноград перерабатывают при технической зрелости: сахаристость не ниже 17 %, титруемая кислотность 6 — 9 г/дм3. Время от сбора гроздей винограда до их переработки не должно превышать 4 ч. Переработку винограда на красные виноматериалы осуществляют по одной из 3 технологических схем:
1) брожение сусла на мезге;
2) экстрагирование красящих и дубильных веществ
3) сброженным по „белому” способу виноматериалом;
4) тепловая обработка целого или раздавленного винограда.
Классическая схема переработки винограда по красному способу брожением на мезге предусматривает: дробление винограда с гребнеотделением сульфитацию мезги (из расчета 50 — 200 мг/кг винограда), брожение сусла на мезге с погруженной или плавающей „шапкой” (см. Брожение на мезге), отделение сброженного сусла, прессование мезги, дображивание сусла-самотека, фракций 1-го и 2-го давлений (прессовые фракции используются в купажах крепленых вин), снятие с осадка дрожжей, отдых, обработку виноматериалов, хранение или выдержку (для марочных вин). Особенностью данного способа является естественный контакт сусла с мезгой, в результате чего в вине растворяются красящие, фенольные, экстрактивные и ароматические вещества кожицы, семян и гребней. При переработке винограда с низким содержанием фенольных веществ рекомендуется добавлять в мезгу часть хорошо вызревших гребней (до 15 %).
Технологическая схема получения красных столовых виноматериалов путем экстракции красящих и фенольных веществ из мезги сброженным виноматериалом предусматривает: дробление винограда с гребнеотделением, сульфитацию мезги из расчета 50 — 200 мг/кг винограда, отбор сусла-самотека, брожение сусла, экстрагирование мезги, выгрузку и прессование мезги, дображивание виноматериала, снятие с дрожжей, обработку, хранение, реализацию. Технологическая схема осуществляется на линии ВПКС-10А (рисунок 1) с использованием экстрактора ВЭКД-5 или экстрактора-винификатора ВЭК-2,5. В схеме использовано свойство мезги всплывать на поверхность бродящей среды под действием диоксида углерода, выделяющегося в процессе брожения. Удаление мезги после брожения и экстракции проводится в верхней части экстрактора ВЭКД-5 или ВЭК-2,5 и осуществляется следующим образом: при заполнении экстрактора сусло-самотек отбирается в количестве 50 дал из 1 т винограда, направляется на брожение в установку для непрерывного брожения по „белому” способу. Виноматериал-недоброд подается в верхнюю часть экстрактора через ороситель. Экстракция красящих и фенольных веществ производится путем многократного перекачивания виноматериала мезгонасосом из нижней части экстрактора на „шапку” при температуре 30 — 35 °С до получения в вине требуемого количества красящих и фенольных веществ. Для экстракции должны быть приняты равные соотношения мезги и виноматериала (1:1). Увеличение количества мезги ускоряет экстракцию, но мешает ее выгрузке. Проэкстрагированная мезга вытесняется вверх свежей мезгой, выгружается с помощью вращающейся гребенки и шнека и направляется на прессование. После экстракции виноматериал с содержанием остаточного сахара 2 — 4 г/100 см3 направляют на дображивание. Прессовые фракции сусла дображивают вместе с самотеком или собирают отдельно. После дображивания виноматериалы снимают с дрожжевых осадков, обрабатывают и направляют на хранение. 3. Тепловая обработка целых гроздей осуществляется путем их погружения в горячее сусло или горячую воду, нагреванием паром или горячим воздухом. Целые грозди винограда нагревают при 100 °С в течение 5 мин. На поверхности кожицы создается температуpa до 80 °С, а внутри ягоды — до 30 °С. При этом способе кожица ягод обесцвечивается, а красящие вещества переходят в сусло. Затем виноград раздавливают, мезгу прессуют, а сусло направляют на брожение по „белому” способу; виноматериал снимают с дрожжевых осадков, обрабатывают и направляют на хранение или выдержку.
1 — контейнер для доставки винограда; 2 — бункер-питатель; 3 — центробежная дробилка-гребнеотделитель; 4 — мезгонасос; 5 — сульфитодозатор мезги в потоке; 6 — винификатор для экстрагирования дубильных и красящих веществ; 7 и 12 — насосы; 8 — напорная емкость; 9 — установка для непрерывного сбраживания сусла; 10, 11 и 13 — резервуары; 14 — пресс
Рисунок 1 - Технологическая схема приготовления красных столовых вин в потоке на линии ВПКС-10А
По способу нагревания мезги технологические схемы можно разделить на 3 группы (рисунок 2): нагрев всей мезги (I); нагрев стекшей мезги (II); нагрев стекшей мезги горячим суслом (III). Технологическая схема с нагревом всей мезги предусматривает дробление винограда с гребнеотделением 2, сульфитацию мезги 3, нагрев мезги 13, настаивание нагретой мезги 14, частичное охлаждение 14, отделение сусла 16, 17, охлаждение сусла 18, брожение сусла по „белому” способу, снятие с дрожжевых осадков, обработку, хранение. Мезгу нагревают до 40 — 75 °С. Тепловое настаивание мезги (мацерация) заключается в том, что нагретая мезга выдерживается при температуре нагрева от 30 мин до 16 ч. В процессе нагревания мезги достигается подавление жизнедеятельности клеток тканей виноградной ягоды, а в процессе мацерации происходит переход экстрактивных веществ в сусло. Между температурой нагрева мезги и продолжительностью мацерации устанавливается обратная зависимость: чем ниже температура термообработки мезги, тем длиннее сроки мацерации и наоборот. При температуре нагрева 60 — 70 °С продолжительность настаивания 30 — 40 мин.
1 — бункер-питатель; 2 — дробилка-гребнеотделитель ЦДГ-20; 3 — сульфитодозатор; 4, 8, 15 — мезгонасос ПМН-28; 5, 6, 16 — стекатель ВСН-20; 7 — буферная емкость для горячего сусла; 9 — емкость для сбора холодного сусла; 10 — насос ВЦН-10; 11 — насос Х20/18 для перекачки горячего сусла; 12 — теплообменник для подогрева сусла; 13 — подогреватель мезги ВПМ-20; 14 — термосбраживатель Е1000 дал ( 2 шт. ); 17 — пресс ВПО-20; 18 — термоемкость для охлаждения сусла
Рисунок 2 — Аппаратурно-технологическая схема линии производства красных столовых виноматериалов на основе интенсификации теплообмена
Технологическая схема с нагревом стекшей мезги предусматривает дробление винограда с гребнеотделением 2, сульфитацию мезги 3, отбор части сусла 5 (до 50 % от общего количества), нагрев стекшей мезги в теплообменнике 13, настаивание нагретой мезги 14, добавление отобранного сусла, отделение сусла 16, 17, охлаждение 18, брожение сусла по „белому” способу, снятие с дрожжевых осадков, обработку, хранение. Температуры и режимы настаивания находятся в тех же пределах, что при нагреве всей мезги. Этот способ экономичней, позволяет получать виноматериалы лучшего качества.
Температура нагревания мезги Технологический запас красящих веществ в
(Т)° С винограде ( Кт,3 )мг%дм
Рисунок 3 - Номограмма для определения режима термообработки мезги при производстве красных столовых вин
Технологическая схема с нагревом стекшей мезги горячим суслом предусматривает дробление винограда с гребнеотделением 2, сульфитацию мезги 3, отделение части сусла 5 (до 50 % от общего количества), подачу стекшей мезги на нагрев в аппарат с перфорированной перегородкой и перемешивающим устройством 6, нагрев сусла до (85 °С) 12, нагрев частично стекшей мезги горячим суслом (60 — 70 °С), настаивание мезги 30 — 40 мин 14, смешивание с холодным суслом, частичное (до 35 °С) охлаждение 14, отделение сусла 16, 17, охлаждение сусла (до 20 °С) 18, брожение сусла по „белому” способу, снятие виноматериалов с дрожжевых осадков, обработку, хранение. Особенностью данной технологические схемы является нагрев мезги горячим суслом по замкнутому контуру: резервуар — теплообменник — резервуар. Применение высоких температур позволяет создавать непрерывный процесс мацерации. Исходя из необходимого количества красящих веществ в сусле, их технологического запаса в винограде и температуры нагрева, по номограмме (рисунок 3) определяется продолжительность тепловой мацерации.
Рисунок 4 - Номограмма для определения оптимального содержания красящих (а) и фенольных (б) веществ в сусле после термообработки мезги
В зависимости от содержания красящих и фенольных веществ в готовом вине, необходимое количество этих компонентов в сусле после термообработки определяют по номограмме (рисунок 4). Приготовление розовых столовых виноматериалов осуществляется по одной из технология, схем: 1) аналогичной схеме получения белых виноматериалов из красных сортов винограда; 2) аналогичной схеме получения красных виноматериалов; различие лишь в том, что при изготовлении розовых вин время контакта с мезгой значительно меньше; 3) путем сбраживания белого сусла на красной выжимке, оставшейся в бродильной емкости после спуска молодого красного вина, далее по технологии приготовления красных виноматериалов; 4) купажной — путем смешивания белых и красных виноматериалов.
Заключение
В ходе анализа представленных патентов можно выделить оптимальный процесс экстрагирования, который будет повышать производительность, снизит содержание твердой фазы в экстракте, повысит скорость экстрагирования, следовательно, сократит затраты времени на производство.
Для увеличения выхода экстракта при производстве вина обратите особое внимание на способ экстрагирования растворимых веществ из растительного сырья. Данный способ предусматривает противоточное движение экстрагента и растительного сырья, периодический отжим твердой фазы от жидкой в три стадии при переменном значении удельного давления.
Наиболее эффективно предлагаемый способ экстрагирования осуществляют в селекционных лопастных или ковшевых экстракторах с промежуточным отжимом материала.
С целью повышения производительности также применяют экстрагирование растворимых веществ из растительных продуктов в противоточном режиме смесью воды и этанола с промежуточным отжимом твердой фазы из жидкой, проводимым в несколько стадий при переменном значении удельного давления отжима на каждой стадии, в экстракт вводят порошок неокисляющегося ферромагнетика и осуществляют воздействие. Изобретение не потребует существенного изменения технологии, больших копиталовложений.
Таким образом, предложенный способ позволяет добиться заданного положительного эффекта – повышения производительности.
Список используемых источников
- Риберто-Гайом Ж. Теория и практика виноделия - М.: Колос 1973 г - 391 с.
- Шольц, Е. П. Технология переработки винограда / Е. П. Шольц, В. Ф. Понаморёв – М.: Высш. шк. 1990г – 106 с.
- Ломачинский, В.А. Патент ФРГ № 2606987, кл. В 01 D 11/02 / В.А. Ломачинский, Н.В. Власова, В.Я. Гриншпун , 1979.
- Боженов, П.Д. Устройство для экстрагированиявиноградных выжимок № 137474 Класс 89с, 4 / П.Д. Боженов, М.П. Попов, В.З. Ореханов, 1960.
- Меликов, Э.Н. Авторское свидетельство СССР № 827097, кл. В 01 D 11/00 Многоотрослевая научно-производственная ассоциация “Новид“, 1981.
Скачать: