Оценка неопределенности результатов измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов «ФГУ ЦСМ»

0

Кафедра стандартизации и сертификации

ДИПЛОМНЫЙ ПРОЕКТ

Оценка неопределенности результатов измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов

«ФГУ ЦСМ»

Пояснительная записка

Содержание

Введение…………………………………………………………...………………….….9

1 Описание неопределенности в аналитических измерениях……………………….11

1.1 Неопределенность………………………………………………………………….11

1.1.1 Определение неопределенности………………………………………………...11

1.1.2 Источники неопределенности…………………………………………………...11

1.1.3 Составляющие неопределенности………………………………………………12

1.1.4 Погрешность и неопределенность………………………………………………12

1.2 Процесс оценивания неопределенности…………………………………………..16

1.2.1 Этап 1. Описание измеряемой величины………………………………………18

1.2.2 Этап 2. Выявление источников неопределенности…………………………….19

1.2.3 Этап 3. Количественное описание неопределенности…………………………22

1.2.4 Этап 4. Вычисление неопределенностей……………………………………….35

1.2.5 Представление неопределенности………………………………………………40

2 Разработка структуры стандарта организации «Стандартизованная операционная процедура. Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов»…………………………………………………………………43

2.1 Основные сведения о стандарте организации……………………………………43

2.2 Разработка и внедрение стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов»………………………………………………….44

3 Оценивание неопределенности с использованием данных внутрилабораторных исследований микробиологических показателей качества пищевых продуктов….60

3.1 Исследование микробиологических показателей качества на примере консервированных пищевых продуктов…………………………………………….62

3.2 Методы определения микробиологических показателей (КМАФАнМ) в пищевых продуктах по ГОСТ 10444.15-94………………………………………...70

3.3 Методы контроля консервированных пищевых продуктов по микробиологическим показателям качества…………………………………………73

3.4 Вычисление неопределенности микробиологических измерений, исследований пищевых продуктов……………………………………………………………………77

4 Расчет экономической эффективности от внедрения стандарта организации СОП «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов»……………………………………………………………………………..142

4.1 Сущность проблемы………………………………………………………………142

4.2 Исходные данные для расчета экономической эффективности……………….142

4.3 Расчет дохода от реализации бракованной продукции…………………………142

4.3.1 Доход от реализации исправимой бракованной продукции……………….143

4.3.2 Доход от реализации бракованной продукции………………………………143

4.4 Расчет затрат………………………………………………………………………144

4.5 Расчет единовременных затрат…………………………………………………1444.5.1 Расчет единовременных затрат на разработку стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры……………………………………144 4.5.2 Расчет затрат на экспертизу проекта разработки стандарта СОП………..145

4.5.3 Расчет затрат на обучение персонала новым методам исследования качества пищевых продуктов по разработанному стандарту организации СОП…………...146

4.5.4 Расчет затрат на действующее оборудование………………………………...146

4.5.5 Расчет затрат на помещение лаборатории микробиологических исследований пищевых продуктов…………………………………………………………………..147

4.6 Расчет текущих эксплуатационных затрат на внедрение стандарта организации СОП……………………………………………………………………………………148

4.6.1 Расчет затрат на реактивы и материалы………………………………………148

4.6.2 Расчет на амортизацию основных фондов…………………………………….149

4.6.3 Расчет затрат на оплату труда работникам……………………………………149

4.6.4 Расчет отчислений на социальные нужды и страхование от несчастных случаев на производстве……………………………………………………………...150

4.6.5 Расчет затрат на ремонт основных фондов……………………………………151

4.6.6 Расчет потерь от окончательного брака продукции………………………….151

4.7 Оценка экономической эффективности внедрения стандарта организации СОП……………………………………………………………………………………153

4.7.1 Расчет дисконтированных затрат по годам…………………………………...154

4.7.2 Расчет дисконтированных кумулятивных затрат по годам………………….154

4.7.3 Расчет текущей прибыли по годам……………………………………………155

4.7.4 Расчет текущей дисконтированной прибыли…………………………………155

4.7.5 Расчет дисконтированной кумулятивной прибыли по годам………………..156

4.7.6 Расчет внутренней нормы доходности……………………………………….156

4.7.7 Расчет фактического срока окупаемости……………………………………..157

4.7.8 Расчет рентабельности или индекса доходности……………………………..157

5 Безопасность труда…………………………………………………………………160

5.1 Анализ и обеспечение безопасных условий труда…………………………….160

5.2 Расчет освещения…………………………………………………………………163

5.2.1 Расчет естественного освящения………………………………………………164

5.2.2 Расчет искусственного освещения…………………………………………….165

5.3 Возможная чрезвычайная ситуация……………………………………………..167

6 Экологическая оценка испытательного лабораторного центра ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии »……………………………...171

6.1 Основные направления деятельности лаборатории Микробиологических исследований испытательного лабораторного центра ФГУЗ ЦГиЭ………………171

6.2 Оценка радиационной безопасности и проблемы санитарно-эпидемиологической экспертизы утилизации полихлорбифенил - содержащих отходов……………………………………………………………………………….171

6.2.1 Пути решения утилизации полихлорбифенил - содержащих отходов……...173

6.3 Оценка и пути решения утилизации биоорганических отходов………………173

6.3.1 Промышленная биогазовая установка………………………………………...174

6.3.2 Универсальная модульная конструкция биореактора компании «Металюкс» и КФ МГТУ им. Н.Э. Бумана…………………………………………………………..1756.3.3 Модульная установка для переработки биоорганических отходов компании «ФерМакс»…………………………………………………………………………….175

Заключение……………………………………………………………………………176

Список использованных источников………………………………………………..177

Приложение А Классификация микроорганизмов по группам……………………179Приложение Б Расчет наиболее вероятного числа (НВЧ) микроорганизмов…….181

Аннотация

Пояснительная записка содержит 182 страницы, в том числе 29 рисунков, 66 таблиц, 104 формулы, 25 источников, 2 приложения. Графическая часть выполнена на 12 листах формата А1.

В данном проекте представлена оценка неопределенности измерения микробиологических показателей качества пищевых продуктов на основании полученных данных результатов измерений из лаборатории Микробиологических исследований ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии » и вычисления по разработанному стандарту организации - Стандартизованной Операционной Процедуре «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов».

В экономической части выполнены расчеты экономической эффективности от внедрения стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов». Они показали что:

- Чистый дисконтированный доход положителен;

- Внутренняя норма доходности превышает норматив;

- Фактический срок окупаемости меньше нормативного значения;

- Индекс доходности больше норматива.

Результаты показывают, что внедрение стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов» экономически эффективно.

В разделе безопасность труда выполнен анализ и обеспечение безопасных условий труда, где оценивались производственные факторы и состояние рабочего места; произведен расчет естественного и искусственного освещения; рассмотрена возможная чрезвычайная ситуация - разлив хлора, предназначенного для проведения химического анализа в результате разрушения обвалованной емкости на складе для хранения химических веществ и реактивов.

В экологическом разделе дана оценка радиационной безопасности и проблемам санитарно - эпидемиологической экспертизы утилизации биоорганических и полихлорбифенил - содержащих отходов. Рассмотрены пути решения их утилизации.

The summary

The explanatory note contains 182 pages, including 29 drawings, 66 tables, 104 formulas, 25 sources, 2 appendices. The graphic part is executed on 12 sheets of format А1.

In the given project the estimation of uncertainty of measurement of microbiological indicators of quality of foodstuff on the basis of the received given results of measurements from laboratory of Microbiological researches ФГУЗ is presented «The centre of hygiene and эпидемиологии in the ». And calculations under the developed standard of the organization the Standardized Operational Procedure. An estimation of uncertainty of microbiological researches of foodstuff. In an economic part calculations economic effective from introduction of the standard of the organization of the Standardized Operational Procedure are executed. An estimation of uncertainty of microbiological researches of foodstuff. They have shown that:

- The pure discounted income is positive;

- The internal norm of profitableness exceeds the specification;

- An actual time of recovery of outlay less than standard value;

- The index of profitableness is more than specification.

Results show, what introduction of the standard of the organization of the Standardized Operational Procedure. An estimation of uncertainty of microbiological researches of foodstuff. Economically effectively.

In section safety of work the analysis and maintenance of bezopasth working conditions where production factors and a workplace condition were estimated is made; calculation of natural and artificial illumination is made; the possible emergency situation - flood of the chlorine intended for carrying out of the chemical analysis as a result of destruction обвалованной to capacity in a warehouse for storage of chemical substances and reactants is considered.

In ecological section the estimation of radiating safety and to problems sanitary - epidemiological examination of recycling bioorganic and полихлорбифенил-containing waste is given. Ways of the decision of their recycling are considered.

Введение

Оценка неопределенности результатов измерений - это метрологический метод, целью которого является обеспечение достоверности, сопоставимости и взаимного признания результатов, полученных из лаборатории .

В своем дипломном проекте для оценки неопределенности я использую результаты измерения микробиологических показателей качества пищевых продуктов, полученных из лаборатории Микробиологических исследований Федерального Государственного Учреждения Здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии».

В настоящее время международными руководствами [1] установлено, что для решения таких задач следует использовать неопределенность измерений, вычисляемую в соответствии с принципами [1]. Так, решение о соответствии установленным требованиям с уверенностью принимается тогда, когда интервал неопределенности вокруг результата не выходит за пределы (или предел) поля допуска.

То, что эти «новации» имеют непосредственное отношение к практике химического анализа, наглядно демонстрируют недавние инициативы Комиссии Codex Alimentarius - крупнейшей международной организации, занятой разработкой стандартов и рекомендаций в области контроля и безопасности продуктов питания. В 2004 г. 27-й сессией Комиссии был принят «Проект руководящих указаний по неопределенности измерений»[2]. В рекомендациях этого документа говорится:

Неопределенность всех результатов анализа должна быть оценена;
Неопределенность может быть оценена разными способами, в частности, описанными в руководствах [1,2];
Информация о неопределенности должна представляться пользователю результатов (заказчику) по его просьбе.

Другой документ [3], принятый 29-й сессией (2006 г.), рекомендует, чтобы неопределенность измерений учитывалась при принятии решений о соответствии продукта нормативным требованиям. Так, содержание нежелательного компонента следует считать превышающим установленным пределам с высоким уровнем достоверности, если только результат анализа за вычетом его расширенной неопределенности превышает этот предел.

Необходимость обеспечения достоверности, однозначной интерпретации и взаимного признания результатов, полученных разными лабораториями, нашла отражение в стандарте ИСО/МЭК 17025, согласно которому оценивание неопределенности измерений, как и демонстрация метрологической прослеживаемости, входит в число требований, предъявляемых к испытательным и калибровочным лабораториям. Важно, что ИСО/МЭК 17025 - это стандарт, которому следуют при установлении системы качества испытательные лаборатории во всем мире, и который служит основой для аккредитации лабораторий на техническую компетентность. Это международный стандарт деятельности испытательных лабораторий, а не просто пример «нормативные документов».

Распространение методологии неопределенности измерений на химическийанализ в конце 90-х годов, действительно, встретило возражение со стороны некоторых авторитетных аналитиков. Но критику вызывала не столько необходимость нахождения неопределенность, сколько установленный «физический» подход к процедуре оценивания - по отдельным составляющим, исходя из уравнения измерений, - в противоположность традиционному «химическому» подходу, состоящему в исследовании методики анализа в целом. Итогом дискуссий стало признание того, что метод оценивания неопределенности, описанный в руководстве ИСО, не является единственно возможным. Эта стратегия нашла отражение во втором издании документа ЕВРАХИМ [1] и получила развитие в руководствах, распространивших методологию неопределенности измерений на широкий класс экспериментальных процедур, объединяемых термином «количественное испытание».

Сегодня неопределенность измерений и метрологическая прослеживаемость - одно невозможно без другого - центральные понятия в вопросах обеспечения качества химического анализа. Недавние публикации ИЮПАК демонстрируют изменение содержания, и даже переосмысление важнейших практических мероприятий в области обеспечения качества, таких как валидация методик (method validation) и проверка квалификации лабораторий (proficiency testing), которое явилось следствием внедрения понятия неопределенности в аналитическую практику. Иначе говоря, неопределенность измерений становится главным критерием валидации методики. Традиционный набор аналитических характеристик, рассматриваемых при валидации, таких как сходимость/воспроизводимость, правильность, предел обнаружения, селективность, чувствительность и т.д., уже предложено заменить на одну «функцию неопределенности», выражающую зависимость неопределенности измерений от концентрации определяемого компонента. Это означает, что валидация методики анализа приобретает «метрологический характер», приближаясь по своему содержанию к принятой в отечественной метрологии процедуре аттестации МВИ.

Широкое проникновение метрологических принципов в аналитику, которое сегодня наблюдается, стало возможным вследствие принятия единого, стандартизованного на международном уровне способа выражения неопределенности измерений. Как следует из изложенного, методология неопределенности близка к принятым у нас подходам к оцениванию и представлению характеристик погрешности. Нет никаких оснований не принимать «новый» термин и стоящее за ним значение, которое сегодня стало частью не только аналитической терминологии, рекомендованной ИЮПАК, но и частью науки о современной метрологии.

Исходя актуальности выше сказанного, целью моего дипломного проекта является проведение оценки неопределенности измерения микробиологических показателей качества пищевых продуктов. Основой для раскрытия темы является исследование, методы определения и контроля микробиологических показателей качества на примере консервированных пищевых продуктов и, на основании полученных результатов измерений из лаборатории Микробиологических исследований ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области», вычисление оценки неопределенности по разработанному стандарту организации - Стандартизованная Операционная Процедура «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов».

1 Описание неопределенности в аналитических измерениях

Неопределенность

1.1.1 Определение неопределенности

Понятие «неопределенность» (англ. Uncertainty), появившееся более 30 лет назад, в последнее время широко используется в зарубежной литературе. Неопределенность и связанные с ней величины (стандартная неопределенность, расширенная неопределенность и т.д.) широко применяются при представлении результатов измерений, особенно в европейских странах. В России до настоящего времени эти термины (и соответствующие величины) использовались мало, хотя их применение многократно обсуждалось. С другой стороны, неопределенность фигурирует в ряде нормативных документов, и игнорировать это понятие невозможно.

Неопределенность, согласно [1] есть «Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине». Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или кратное ему число) или ширина доверительного интервала. Вообще говоря, неопределенность измерения включает множество составляющих. Некоторые из этих составляющих могут быть оценены на основании статистического распределения результатов ряда наблюдений и охарактеризованы своими стандартными отклонениями. Другие составляющие, которые также могут быть выражены в виде стандартных отклонений, оценивают на основании предполагаемых распределений вероятностей, основанных на опыте или иной информации. Руководство ИСО квалифицирует эти два случая как оценивание типа А и типа В соответственно.

Приведенное выше определение термина неопределенность сосредотачивает внимание на интервале значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

При общем употреблении слово неопределенность связано с общей концепцией сомнения. В данном Руководстве слово неопределенность без прилагательных относится или к параметру в соответствии с вышеприведенным определением, или к ограниченной информации о каком – то конкретном значении. Неопределенность измерения не означает сомнения в достоверности измерения; наоборот, знание неопределенности предполагает увеличение степени достоверности результата измерения.

1.1.2 Источники неопределенности

11

На практике неопределенность результата измерения может возникать вследствие влияния многих возможных источников, включая, например, такие как неполное определение измеряемой величины, пробоотбор, эффекты матрицы и мешающие влияния, условия окружающей среды, погрешности средств измерений массы и объема, неопределенности значений эталонов, приближения и допущения,

являющиеся частью метода и процедуры измерений, а также случайные колебания.

1.1.3 Составляющие неопределенности

При оценке суммарной неопределенности может оказаться необходимым рассмотрение каждого источника неопределенности по отдельности, чтобы установить вклад именно этого источника. Каждый из отдельных вкладов рассматривается так как составляющая неопределенности. Если составляющая неопределенности выражена в виде стандартного отклонения, она определяется как стандартная неопределенность. В том случае, если имеется место корреляции между какими – либо составляющими, ее учитывают путем установления ковариации. Часто, однако, оказывается возможным оценить суммарный эффект нескольких составляющих. Это уменьшает объем работы, и даже тогда, когда составляющие, вклад которых оценивается совместно, действительно коррелируют, можно обойтись без учета этой корреляции.

Для результата измерения общая неопределенность, которая называется суммарной стандартной неопределенностью и обозначается , представляет собой оцененное стандартное отклонение, равное положительному значению корня квадратного из полной дисперсии, полученной суммированием всех составляющих. При таком суммировании используют закон распространения неопределенностей.

В большинстве случаев в аналитической химии следует использовать расширенную неопределенность . Расширенная неопределенность представляет собой интервал, в котором, как полагают, лежит значение измеряемой величины с высоким уровнем достоверности. Значение получают умножением , т.е. суммарной стандартной неопределенности, на коэффициент охвата . Выбор коэффициента зависит от требуемого уровня достоверности. Для уровня достоверности приблизительно 95 % равно 2.

Примечание: Следует всегда указывать коэффициент охвата для того, чтобы можно было восстановить значение суммарной стандартной неопределенности измеряемой величины для использования в вычисления суммарной стандартной неопределенности других величин, которые могут зависеть от этой величины.

1.1.4 Погрешность и неопределенность

Важно различать погрешность и неопределенность.

12

Погрешность - отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины (ниже результаты параллельных измерений обозначаются как и называются «выборкой»). Погрешность возникает из-за несовершенства процесса измерений. Хотя погрешность не может быть точно известна (из-за неизвестности истинного значения), ее удобно использовать для статистического описания процесса измерений. Очевидно, распределение погрешности совпадает с распределением результатов измерений c точностью до начала координат (рисунок 1).

Рисунок 1.1 – Распределение измеряемой величины (а) и погрешности измерений (б), - плотность распределения.

Таким образом, погрешность имеет единственное значение. В принципе, значение известной погрешности можно учесть как поправку к результату измерения.

Неопределенность, согласно [1], есть «Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или кратное ему число) или ширина доверительного интервала».

Неопределенность, с другой стороны, принимает форму интервала значений и, если она оценивается для какой – либо аналитической методики и заданного типа анализируемых проб, может относиться ко всем описанным таким образом определениям.

Данное определение не является исчерпывающим, и ему соответствуют и другие величины, кроме указанных, например размах выборки при фиксированном числе параллельных измерений.

13

Вообще, значение неопределенности не может быть использовано для исправления результата измерения.

В сравнительном анализе с погрешностью, неопределенность определяют как - параметр центрированной случайной величины, представляющей собой разность между истинным значением измеряемой величины и результатом измерений, то есть величины, совпадающей по модулю с погрешностью измерений, но противоположной ей по знаку. Другими словами, это параметр распределения величины . Такое распределение зеркально по отношению к распределению погрешности измерений, и, следовательно, они совпадают друг с другом при симметричной функции распределения (рисунок 2).

Рисунок 1.2 – Плотность распределения погрешности результата измерений и величины : а – несимметричное, б – симметричное распределение измеряемой величины.

Таким образом, нужно сказать, что во всех случаях в связи с неопределенностью рассматриваются симметричные распределения результатов измерений (результаты измерений рассматриваются как выборка из нормально распределенной генеральной совокупности), а в качестве параметра, упомянутого в определении неопределенности, всегда рассматриваются стандартные отклонения, характеризующие случайные и скрытые (невыявленные) ошибки измерений, оцененные разными способами (стандартная неопределенность), либо кратные им величины (расширенная неопределенность).

Отсюда очевидно, что между описанием результатов измерений с использованием погрешности и неопределенности имеется точное соответствие (таблица 1.1).

14

Таблица 1.1 – формулы для описания результатов измерений с использованием погрешности и неопределенности.

Характеристика

Описание результатов измерений с использованием

Погрешности

Неопределенности

Результат измерения

(точечная оценка)

Среднее значение

Разброс результатов измерений

Стандартное отклонение результатов измерений^*

Стандартная неопределенность

Разброс, характеризующий все виды ошибок вместе

Стандартное отклонение полной (суммарной) погрешности

Суммарная стандартная неопределенность^**

Интервал, в котором лежит измеряемая величина, при единичном измерении

Доверительный интервал

Среднее значение расширенная неопределенность***

* Стандартное отклонение погрешности совпадает со стандартным отклонением результатов измерений .

** Величина , учитывающая неточность аттестации стандартных образцов, равна , где - полуширина интервала, в котором лежит принятое опорное значение. Член , описывающий вклад неопределенности, обусловленной матричными эффектами.

*** Коэффициент (, где - доверительная вероятность, для расширенной неопределенности выбирают равным 2 или 3).

15

Как видно, соответствующие друг другу величины, применяемые при описании результатов измерений с использованием погрешности и неопределенности, практически совпадают – формулы для их расчета фактически одни и те же.

Процесс оценивания неопределенности

В принципе, оценивание неопределенности, является простым (рисунок 1.3). Следующие шаги вкратце описывают задачи, которые необходимо выполнить, чтобы получить оценку неопределенности, присущей какому – либо результату измерения. В следующих разделах даются дополнительные указания, применимые в различных ситуациях, особенно это касается использования результатов исследований по оценке пригодности метода и применения формальных принципов распространения неопределенностей.

Этап 1. Описание измеряемой величины. Точно формулирую то, что измеряю, включая соотношение между измеряемой величиной и параметрами (например, измеряемыми величинами, константами, значениями эталонов для градуировки и т.д.), от которых она зависит. Там, где это возможно, ввожу поправки на известные систематические эффекты. Такая описательная информация обычно приводится в соответствующем документе на методику или ином описании метода.

Этап 2. Выявление источников неопределенности. Составляю список источников неопределенности. Он будет включать источники, дающие вклад в неопределенность параметров в том самом соотношении, которое было установлено на этапе 1, но может включать и другие источники неопределенности, например, возникающие из химических предположений.

Этап 3. Количественное описание составляющих неопределенности. Определяю (оцениваю) значение неопределенности, присущей каждому выявленному потенциальному источнику. Зачастую можно оценить или определить единый вклад в неопределенность, связанный с несколькими источниками. Также важно рассмотреть, в достаточной ли мере имеющиеся данные учитывают все источники неопределенности, и тщательно спланировать дополнительные эксперименты и исследования, необходимые для обеспечения адекватного учета всех источников неопределенности.

Этап 4. Вычисление суммарной неопределенности. Информация, полученная на этапе 3, состоит из ряда количественно описанных вкладов в общую неопределенность, связанных либо с отдельными источниками, либо с суммарными эффектами нескольких источников. Эти вклады следует выразить в виде стандартных отклонений и просуммировать для получения суммарной стандартной неопределенности в соответствии с имеющимися правилами. Для получения расширенной неопределенности используют коэффициент охвата.

Описание

измеряемой величины

16

Этап 1

Выявление

источников неопределенности

Этап 2

Этап 3

Вычисление суммарной стандартной неопределенности

Этап 4

17

Рисунок 1.3 – Схема процесса оценивания неопределенности

В следующих разделах я описываю указания по выполнению всех перечисленных выше этапов и показываю, как можно упростить процедуру в зависимости от наличия о суммарном эффекте ряда источников.

1.2.1 Этап 1. Описание измеряемой величины

В контексте оценивания неопределенности «описание измеряемой величины» требует не только ясной и однозначной формулировки того, что именно измеряется, но и представления количественного выражения, связывающего измеряемую величину с параметрами, от которых она зависит. Этими параметрами могут быть другие измеряемые величины, величины, которые напрямую не измеряются или константы. Должно быть также четко установлено, включена ли в методику стадия пробоотбора или нет. Если она включена, то необходимо также оценить неопределенность, связанную с методикой пробоотбора. Вся эта информация содержится в документе на методику анализа.

В аналитических измерениях особенно важно проводить различие между измерениями, которые предназначены для получения результатов, не зависящих от используемого метода, и теми, которые не предназначены для этого. Последние часто рассматриваются в контексте эмпирических методов. Нижеприведенные примеры помогут лучше прояснить эту ситуацию.

Примеры:

Обычно предполагается, что разные методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов в каком – либо пищевом продукте дают одинаковый результат, выражаемый, например, в колониеобразующих (КОЕ) единицах. В принципе, любой систематический эффект, обусловленный самим методом анализа или матрицей пробы, может потребовать внесения поправки, хотя более привычным является обеспечение незначительности такого эффекта. Результаты такого анализа обычно не требуют ссылки на использованный метод, разве что только для информации. Такие методы не относятся к категории эмпирических.
Определения «экстрагируемого жира» могут значительно различаться между собой в зависимости от условий экстракции. Поскольку определяемая величина «Экстрагируемый жир» целиком зависит от выбора условий проведения анализа, данный метод является эмпирическим. В этом случае нет смысла рассматривать поправку на смещение, присущее методу, поскольку измеряемая величина определяется самим методом анализа. Получаемые результаты обычно представляют со ссылкой на использованный метод, и такой метод считают эмпирическим.

18

В тех случаях, когда изменения в субстрате или матрице оказывают большое и непредсказуемое влияние, методика часто разрабатывается с единственной целью достижения сопоставимости результатов между лабораториями, анализирующими сходные пробы. Такая методика может быть затем утверждена в качестве местного, национального или международного стандарта, на основе которого принимаются решения в торговле или других областях, когда не ставится задача получения оценки истинного содержания определяемого компонента. Поправками на смещение метода или влияние матрицы пренебрегают по соглашению (независимо от того, минимизированы они или нет при разработке методики). Результаты представляют без введения поправок. Такой метод считают эмпирическим.

Различие между эмпирическими и неэмпирическими методами (последние иногда называют рациональными) важно потому, что оно влияет на оценивание неопределенности. Так, в вышеприведенных примерах 2 и 3, в силу принятых соглашений, неопределенности, связанные с некоторыми достаточно большими эффектами, не принимаются во внимание. Необходимо, соответственно, обсудить, зависят или не зависят получаемые результаты от используемого метода, и в оценку неопределенности следует включать только те эффекты, которые имеют отношение к сообщаемым результатам.

1.2.2 Этап 2. Выявление источников неопределенности

Для выявления возможных источников неопределенности в какой – либо аналитической методике полезно разбить процесс анализа на ряд общих стадий:

Пробоотбор;
Подготовка пробы;
Введение стандартных образцов в измерительную систему;
Градуировка прибора;
Анализ (получение экспериментальных данных);
Обработка данных;
Представление результатов;
Интерпретация данных.

Каждый из этих этапов можно разбить на составляющие, отвечающие вкладам в неопределенность. Приведенный ниже перечень, хотя и не является исчерпывающим, дает общий обзор факторов, которые подлежат рассмотрению.

Пробоотбор

Неоднородность.
Влияние определенной стратегии пробоотбора (например, случайный, чередующий случайный, пропорциональный и другие способы пробоотбора).
Влияние движения среды (особенно при градиенте плотности).
Физическое состояние материала (твердое вещество, жидкость, газ).
Влияние температуры и давления.

Подготовка пробы

Гомогенизация и/или влияние способа получения пробы.
Сушка.
Измельчение.
Растворение.

19

Экстрагирование.
Возможное загрязнение.
Получение производных (химические эффекты).
Неточное разбавление.
(Предварительное) концентрирование.
Контроль влияния формы существования компонента.

Введение стандартных образцов (СО) в измерительную систему

Неопределенность СО.
Адекватность СО анализируемым пробам.

Градуировка прибора

Погрешности градуировки прибора при использовании стандартных образцов.
Стандартный образец и его неопределенность.
Адекватность образцов для градуировки анализируемым пробам.
Прецизионность прибора.

Анализ

Перегрузка в автоматизированных анализаторах.
Влияние оператора, например, дальтонизм, параллакс, другие систематические ошибки.
Мешающие влияния матрицы, реактивов или других определяемых компонентов.
Чистота реактивов.
Установка инструментальных параметров, например, параметров интегрирования.
Прецизионность от определения к определению.

Обработка данных

Усреднение.
Правильность округления и отбрасывания цифр.
Статистика.
Алгоритмы обработки данных (адекватность модели, например, линейного метода наименьших квадратов).

Представление результатов

Окончательный результат.
Оценка неопределенности.
Уровень достоверности.

Интерпретация результатов

Соответствие заданным пределам/границам.
Соответствие нормативным требованиям.
Соответствие цели

На основании представленных стадий типичными источниками неопределенности являются:

20

Пробоотбор. В тех случаях, когда операции пробоотбора, выполняемые в лаборатории или непосредственно на объекте анализа, являются частью аналитической методики, такие эффекты, как случайные различия между пробами и любые возможности для появления смещения (систематической погрешности) в процедуре пробоотбора, формируют составляющие неопределенности конечного результата.
Условия хранения. Когда анализируемые пробы хранятся в течение какого – то периода времени до выполнения анализа, условия хранения могут влиять на результат. Поэтому, продолжительность хранения, а также условия хранения должны рассматриваться как источники неопределенности.
Аппаратурные эффекты. Эти эффекты могут включать, например, пределы точности лабораторных весов; наличие регулятора температуры, который может поддерживать среднюю температуру, отличающуюся (в заданных пределах) от регистрируемой; автоматический анализатор, который может быть подвержен эффектам перегрузки.
Чистота реактивов. Даже если исходный реактив проверен, концентрация раствора для титрования не может быть установлена с абсолютной точностью, поскольку остается некоторая неопределенность, связанная с методикой этой проверки. Многие реактивы, например, органические красители, не являются чистыми на 100 % и могут содержать изомеры и неорганические соли. Чистота таких веществ обычно указывается изготовителем, как не менее такого – то уровня. Любые предположения, касающиеся степени чистоты, вносят элемент неопределенности.
Предполагаемая стехиометрия. В тех случаях, когда предполагается, что аналитический процесс подчиняется определенной стехиометрии, может оказаться необходимым учесть отклонение от ожидаемой стехиометрии или неполноту реакции, или побочные реакции.
Условия измерений. Мерная стеклянная посуда может применяться, например, при температуре, отличающейся от той, при которой она была откалибрована. Большие температурные эффекты должны быть учтены введением поправок, однако, и в этом случае любая неопределенность в значениях температуры жидкости и стекла подлежит рассмотрению. Аналогично, может иметь значение влажность окружающего воздуха, если применяемые материалы чувствительны к ее возможным изменениям.
Влияние пробы. Состав сложной матрицы может оказывать влияние на извлечение определяемого компонента или на отклик прибора. Чувствительность к форме нахождения определяемого компонента может еще больше усилить это влияние.

Стабильность пробы или определяемого компонента может изменяться в процессе анализа из – за изменения теплового режима или фотолитического эффекта.

Когда для оценки степени извлечения используется некоторая «известная добавка», фактический выход определяемого компонента из пробы может отличаться от степени извлечения добавки, что вносит дополнительную неопределенность, которую также нужно оценить.

21

Вычислительные эффекты. Выбор неподходящей модели при градуировке, например, использование линейной градуировки при нелинейном отклике, приводит к худшей подгонке и большей неопределенности.

Отбрасывание цифр и округление может приводить к неточности конечного результата. Поскольку эти ситуации трудно предсказать заранее, может быть оправдан допуск на некоторую неопределенность.

Поправка на холостую пробу. Всегда имеет место некоторая неопределенность значения поправки на холостую пробу, равно как и сомнение в необходимости этой поправки. Это особенно важно при анализе следов.
Влияние оператора. Возможность регистрации заниженных или завышенных показаний измерительных приборов.

Возможность незначительных различий в интерпретации методики.

Случайные эффекты. Случайные эффекты вносят вклад в неопределенность при всех определениях. Этот пункт следует включать в перечень источников неопределенности как нечто само собой разумеющееся.

Примечание: Указанные источники неопределенности не обязательно являются независимыми.

После того как составлен список источников неопределенности, их влияние на результат можно, в принципе, представить формальной моделью измерения, в которой каждое влияние связано с некоторым параметром или переменной в уравнении. Такое уравнение образует полную модель измерительного процесса, выраженную в терминах индивидуальных факторов, влияющих на результат. Эта функция может быть очень сложной, и ее часто даже невозможно записать в явном виде. Однако там, где это возможно, это следует сделать, поскольку такая форма выражения будет определять в общем случае способ суммирования индивидуальных составляющих неопределенности.

1.2.3 Этап 3. Количественное описание неопределенности

Как упоминалось на этапе 2 раздела ниже, следующий шаг после выявления источников неопределенности состоит в количественном описании неопределенности, возникающей от этих источников. Это может быть сделано путем:

- оценивания неопределенности, возникающей от каждого отдельного источника, и последующего суммирования составляющих, как я опишу в разделе ниже.

- непосредственного определения суммарного вклада в неопределенность от некоторых или всех этих источников с использованием данных об эффективности метода в целом.

На практике, представляется целесообразной и удобной комбинация этих двух способов.

22

Какой бы из этих подходов ни использовался, большинство информации, необходимой для оценивания неопределенности, вероятно, уже имеется в результатах исследований по оценке пригодности метода, в данных по обеспечению качества и контролю качества и других экспериментальных свидетельствах, которые были получены при проверке характеристик эффективности. Данные, необходимые для оценивания неопределенности от всех выявленных источников, могут, однако, отсутствовать, и потому может оказаться необходимым проведение дополнительных исследований.

1.2.3.1 Процедура оценивания неопределенности

Процедура, используемая для оценивания общей неопределенности, зависит от наличия данных о характеристиках эффективности методики в целом. В общем случае процесс оценивания включает:

Сопоставление требуемой информации с имеющимися данными. Первым

делом нужно проверить список источников неопределенности с тем, чтобы посмотреть, какие из них уже отражены в имеющихся в распоряжении данных (как результат непосредственного исследования какого – либо конкретного вклада или же вследствие неявного варьирования в ходе экспериментов по исследованию методики в целом). Эти источники следует сверить со списком, подготовленные на этапе 2, а оставшиеся перечислить, чтобы зафиксировать, какие именно вклады в неопределенность уже учтены.

Планирование действий для получения дополнительных данных

Для тех источников неопределенности, которые не отражены или недостаточно полно отражены в имеющихся данных, нужно показать дополнительную информацию в литературе, технической документации сертификаты, технические условия или же запланировать эксперимент для получения необходимых данных.

Важно понять, что не все из составляющих дадут видимый вклад в суммарную неопределенность. Действительно, на практике, число основных составляющих, вероятно, будет значительно. Если число составляющих невелико, то те из них, которые по своей величине меньше одной трети самой большой составляющей, можно вообще исключить рассмотрения. Нужно сделать предварительную оценку вклада составляющей или суммы нескольких составляющих, и теми вкладами, которые оказались незначимы, можно пренебречь.

В следующих разделах я даю указания по процедуре оценивания в зависимости от имеющихся данных и необходимой дополнительной информации. В разделе ниже представлены условия для использования данных предшествующих экспериментальных исследований, включая данные по оценке пригодности метода. В разделе ниже вкратце обсуждается методика оценивания исходя исключительно из индивидуальных источников неопределенности. Это может быть необходимым для всех или же для очень малого числа выявленных источников в зависимости от имеющейся информации, и этот вопрос рассматривается также и в последующих разделах.

23

1.2.3.2 Применимость предварительных исследований

В тех случаях, когда оценки неопределенности основываются, хотя бы частично, на предшествующих исследованиях эффективности метода, то необходимо показать справедливость применения результатов прежних исследований. Обычно это требует:

- Демонстрации того, что достигаемая прецизионность сравнима с той, что была получена ранее.

- Демонстрации того, что использование полученных ранее данных по смещению обосновано, например, путем применения подходящих стандартных образцов, или с помощью соответствующих исследований с введением известных добавок, или при удовлетворительных результатах, полученных в программах проверки квалификации или других взаимных сличениях.

- Демонстрации стабильности установленных характеристик эффективности в условиях статистического контроля, что подтверждается результатами анализа контрольных проб и реализацией эффективных мер по обеспечению качества.

Там, где эти условия выполняются, и методика применяется по назначению и в заданной области применения, вполне допустимо непосредственное использование данных предшествующих исследований (включая исследования по оценке пригодности) для оценивания неопределенности в данной лаборатории.

1.2.3.3 Оценивание неопределенности по отдельным составляющим

В некоторых случаях, особенно когда данные по эффективности метода ограничены или отсутствуют, наиболее подходящей процедурой может быть оценивание каждой составляющей неопределенности по отдельности.

Общий метод, используемый при суммировании отдельных составляющих, состоит в установлении подробной количественной модели методики эксперимента, оценке стандартных неопределенностей, связанных с входными параметрами, и суммировании их по закону распространения неопределенностей, как это я опишу в разделе ниже.

1.2.3.4 Адекватные стандартные образцы

Измерения с применением стандартных образцов обычно проводят в рамках исследований по оценке пригодности метода. По существу, они представляют собой проверку всей методики измерения относительно прослеживаемого эталона. Поскольку эта процедура отражает информацию о суммарном эффекте многих потенциальных источников, она дает очень хорошие данные для оценивания неопределенности.

24

Полезное описание применения стандартных образцов при проверке эффективности метода дает Руководство ИСО 33.

1.2.3.5 Использование данных предшествующих межлабораторных исследований по разработке и оценке пригодности метода

Межлабораторные исследования, проводимые с целью оценки пригодности ранее опубликованного метода, например, в соответствии с протоколом АОАС/IUPAC или стандартом ИСО 5725, являются отличным источником данных для обоснования оценки неопределенности. Эти данные обычно включают оценки стандартного отклонения воспроизводимости для нескольких уровней отклика, линейную зависимость от уровня отклика и могут включать оценку смещения, основанную на использовании стандартных образцов. Степень полезности этих данных зависит от факторов, которые учитывались при проведении исследований. На стадии «согласования», упомянутой в разделе выше, необходимо выявить любые источники неопределенности, которые не учтены в имеющихся данных межлабораторного исследования.

Пробоотбор. Межлабораторные исследования редко включают стадию пробоотбора. Если применяемая методика включает взятие аналитической пробы из имеющейся лабораторной пробы, или измеряемая величина представляет собой оценку свойства большого количества материала, основанную на небольшой пробе, то стадия пробоотбора должна быть дополнительно исследована, и ее влияние учтено в оценке неопределенности.
Предварительная обработка проб. В большинстве межлабораторных исследований пробы подвергают гомогенизации и, возможно, дополнительно стабилизируют до их распределения между лабораториями. В этих условиях может оказаться необходимым дополнительное исследование и учет влияния методики предварительной обработки проб, применяемой в конкретной лаборатории.
Смещение, обусловленное методом. Смещение, обусловленное методом, часто исследуют, если это оказывается возможным, до или во время межлабораторного исследования путем сравнения с результатами референтного метода или с помощью анализа стандартных образцов. Если само смещение, неопределенности принятых опорных значений и оценка воспроизводимости, связанная с экспериментальной проверкой смещения, малы по сравнению с , то нет и необходимости в дополнительном учете неопределенности, связанной с оценкой смещения. В противном случае, эту неопределенность нужно учитывать.
Изменения в условиях измерений. Лаборатории, участвующие в совместном исследовании, могут иметь тенденцию к работе в середине допустимых диапазонов, характеризующих условия измерений, что приводит к недооценке крайних точек области задания методики. Только в тех случаях, когда такие эффекты исследованы и показано, что они несущественны, нет необходимости в оценке дополнительных вкладов в неопределенность.
Изменения в матрице проб. Нужно учитывать дополнительную неопределенность, связанную с тем, что состав матрицы или содержание мешающих компонентов выходят за пределы, установленные в ранее проведенном межлабораторном исследовании.

25

Каждый существенный источник неопределенности, не отраженный в данных межлабораторного исследования, следует оценить в виде стандартной неопределенности и просуммировать со стандартным отклонением воспроизводимости .

Если методика используется по назначению в заданной области применения, и стадия согласования показывает, что все выявленные источники неопределенности учтены в исследовании по оценке пригодности, либо вкладами всех оставшихся источников, то стандартное отклонение воспроизводимости , при необходимости учитывающее различие в концентрации определяемого компонента, может использоваться как суммарная стандартная неопределенность.

1.2.3.6 Использование данных внутрилабораторных исследований по разработке и оценке пригодности метода

Внутрилабораторные исследования, проводимые при разработке и оценке пригодности метода, сводятся к определению характеристик эффективности. При оценивании неопределенности на основе полученных при этом данных используют:

- Наиболее достоверную из имеющихся оценок общей прецизионности.

- Наиболее достоверную имеющуюся оценку общего смещения и его неопределенности.

- Оценки любых неопределенностей, связанных с теми факторами, которые недостаточно полно отражены в установленных характеристиках эффективности.

Исследование прецизионности. Оценка прецизионности должна охватывать, по возможности, длительный период времени и учитывать естественное варьирование всех факторов, влияющих на результат. Эта оценка может представлять собой:

Стандартное отклонение результатов для типичной пробы, проанализированной, насколько возможно, разными аналитиками и на разных приборах в течение определенного периода времени (эту информацию могут дать результаты анализа образцов для контроля в рамках мероприятий по контролю качества).
Стандартное отклонение, полученное по результатам повторных определений, выполненных на каждой из нескольких проб.

Примечание: Повторные определения следует проводить в существенно разное время, чтобы получить оценки промежуточной прецизионности; повторные определения внутри партии проб дают лишь оценки сходимости.

Оценки дисперсии для каждого из влияющих факторов, получаемые с применением планов многофакторного эксперимента методами дисперсионного анализа (ANOVA).

26

Отмечу, что прецизионность часто существенно зависит от уровня отклика. Например, наблюдаемое стандартное отклонение нередко сильно возрастает с концентрацией определяемого компонента. В таких случаях имеющуюся оценку неопределенности следует скорректировать таким образом, чтобы она учитывала прецизионность, конкретного результата.

Исследование смещения. Общее смещение лучше всего оценивается с помощью анализа подходящего стандартного образца, когда процедура анализа включает всю методику измерения. При этом, если найденное смещение оказалось незначимым, неопределенность, связанная с этим смещением, является просто суммарной стандартной неопределенности значения образца и стандартного отклонения, относящегося к найденному смещению.

Примечание: Оцененное таким образом смещение объединяет смещение, обусловленное данной лабораторией, и смещение, присущее методу анализа.

Если стандартный образец лишь приблизительно соответствует анализируемым пробам, следует учитывать такие дополнительные факторы как различие в составе и однородности. (Стандартные образцы часто более однородны, чем анализируемые пробы). Если необходимо, при установлении соответствующих неопределенностей следует использовать оценки, основанные на профессиональном суждении.

Следует учитывать любые эффекты, связанные с концентрацией определяемого компонента; например, часто можно обнаружить, что потери при экстракции различны при высоких и низких концентрациях.

Смещение, обусловленное методом, можно определить также путем сравнения полученных результатов с результатами референтного метода. Если установлено, что это смещение статистически незначимо, то искомая неопределенность равна сумме стандартной неопределенности референтного метода (если он вообще применим) и стандартной неопределенности, связанной с найденной разностью в результатах двух методов. Последний вклад в неопределенность представляет собой стандартное отклонение для разности, используемой при проверке статистической значимости.

Общее смещение можно оценить также с помощью добавки определяемого компонента в предварительно проанализированную пробу. Здесь применимы те же соображения, что и при анализе стандартных образцов. Важно учитывать различное поведение добавляемого и изначально находящегося в пробе компонента. При этом нужно опираться на:

Исследования распределения смещения в зависимости от типа матрицы и количества добавленного компонента.
Сравнение результата, полученного для некоторого образца, с результатом, найденным после извлечения определяемого компонента, добавленного в тот же образец.
Суждения, сделанные по результатам исследования образцов с необычным поведением. Это может дать оценку извлечения для «наименее благоприятного случая», которую можно рассматривать как границу прямоугольного или треугольного распределения и получить отсюда значение неопределенности.

27

Смещение также можно оценить сравнением результата, полученного по данной методике, со значением, найденным методом стандартных добавок, в котором известные количества определяемого компонента добавляют в анализируемую пробу, и искомую концентрацию находят путем экстраполяции. При этом неопределенность, обусловленная собственно смещением, может быть мала по сравнению с другими составляющими, например, экстраполяцией, а также (если это имеет место) приготовлением и дозированием раствора при ведении добавки.

Примечание: для эффективного учета факторов пробы важно, чтобы добавки вносили в исходную пробу, а не в подготовленный на конечных стадиях анализа экстракт.

В соответствии с общим требованием Руководства ИСО следует вводить поправки на все выявленные и значимые систематические эффекты. Если вводится поправка на значимое общее смещение, неопределенность, связанная с этим смещением, оценивается так же, как для случая незначимого смещения.

В тех случаях, когда смещение значимо, но им, тем не менее, пренебрегают по практическим соображениям, необходимо учитывать рекомендации в разделе ниже.

Дополнительные факторы. Влияние любых оставшихся факторов следует оценивать отдельно или путем их варьирования в эксперименте, или с помощью предсказания на основе разработанной теории. Неопределенности, связанные с этими факторами, подлежат оцениванию, регистрации и суммированию с другими составляющими обычным путем.

Если показано, что влияние этих оставшихся факторов пренебрежимо мало (т.е. статистически незначимо) по сравнению с прецизионностью, то составляющую неопределенности, равную стандартному отклонению в тесте на значимость, рекомендуется учитывать как вклад соответствующего фактора.

В тех случаях, когда выявленный систематический эффект статистически значим, но все же достаточно мал и им можно пренебречь на практике, следует применять положение раздела ниже мною описанного.

1.2.3.7 Оценивание неопределенности эмпирических методов

«Эмпирический метод» - это метод, обусловленный целями измерения в заданной области применения, когда сама измеряемая величина характерна только для используемого метода. Иными словами, метод измерения определяет измеряемую величину.

Когда соответствующая методика используется в заданной области применения, смещение, обусловленное методом, принимается равным нулю. При таких обстоятельствах оценка смещения должна относиться только к работе лаборатории, и ее не следует дополнительно объяснять смещением, присущим методу. Это приводит к выводам, изложенным ниже.

28

Исследования с применением стандартных образцов с целью демонстрации пренебрежимо малого смещения или для установления величины этого смещения следует проводить на стандартных образцах, аттестованных тем же методом, либо в отношении которых имеются дополнительные данные, полученные рассматриваемым методом.

В тех случаях, когда такие стандартные образцы отсутствуют, ограничиваются контролем параметров, влияющих на результат, обычно таких как время, температура, масса, объем и т.д. Соответственно, должны быть оценены неопределенности, связанные с этими входными параметрами, и нужно показать, что им можно пренебречь либо оценить их количественно.

Эмпирические методы обычно исследуют в рамках межлабораторных экспериментов, и поэтому их неопределенность можно оценить так, как это описано в разделе ниже.

1.2.3.8 Оценивание неопределенности аналитических методов ad-hoc

Аналитические методы ad-hoc – это методы, применяемые при проведении краткосрочных разведочных исследований или для анализа небольшой серии проб. Обычно они основаны на стандартных или хорошо отработанных в лаборатории методах и адаптированы для анализа различных веществ. При этом проведение формальных исследований по оценке пригодности для конкретного применения, как правило, неоправданно.

Ввиду ограниченности ресурсов для установления соответствующих вкладов в неопределенность, в этих случаях необходимо полагаться в основном на известные характеристики эффективности родственных систем или отдельных блоков в таких системах. Соответственно, и оценки неопределенности должны быть основаны на этих характеристиках. При этом имеющаяся информация об эффективности должна подкрепляться любыми исследованиями, подтверждающими ее применимость для решения данной задачи. Следующие рекомендации предполагают, что такая родственная система не только имеется, но и достаточно хорошо изучена для получения надежных оценок неопределенности, или что рассматриваемая методика состоит из отдельных блоков (других методик), неопределенность которых была установлена ранее.

Важно, чтобы для рассматриваемой методики имелись, как минимум, оценка общего смещения и прецизионности. В идеале, смещение должно быть установлено относительно стандартного образца, но на практике более привычным является его оценивание по извлечению известной добавки. В таком случае применяют подходы, описанные в разделе 1.6.6, за исключением того, что степень извлечения добавки здесь следует сравнивать со степенью извлечения, которая наблюдалась для родственных систем, чтобы установить пригодность предшествовавших исследований для оценивания данной методики. Общее смещение, полученное для метода ad-hoc на анализируемых пробах, должно быть сравнимо с тем смещением, которое было ранее установлено для родственной системы.

29

Минимальный эксперимент при оценивании прецизионности предполагает выполнение лишь двух параллельных определений. Однако рекомендуется все же, чтобы число параллельных определений было достаточно большим, насколько это практически возможно. Найденную прецизионность сопоставляют с прецизионностью родственной системы: при этом значения стандартных отклонений должно быть сравнимы.

Примечание: Можно рекомендовать, чтобы способ этого сопоставления был достаточно прост. Критерии статистической значимости (например, F-критерий), вообще говоря, ненадежны при малом объеме выборки и часто приводят к выводу об отсутствии значимого различия просто по причине их малой мощности.

В тех случаях, когда указанные выше условия однозначно выполняются, оценку неопределенности для родственной системы можно непосредственно применять к результатам, полученным по рассматриваемой методике, при этом возможна корректировка значения неопределенности ввиду ее зависимости от концентрации и других известных факторов.

1.2.3.9 Количественное описание отдельных составляющих неопределенности

Почти всегда какие – то из источников неопределенности приходится рассматривать по отдельности. В некоторых случаях это необходимо только для очень малого числа источников; в других, особенно когда имеется мало данных по эффективности метода или этих данных нет вовсе, каждый источник может потребовать отдельного изучения. Есть несколько общих приемов для установления индивидуальных составляющих неопределенности:

Экспериментальное варьирование входных переменных.
Использование сведений из технической документации, например, сертификатов измерений и калибровки.
Моделирование на основе теоретических принципов.
Использование суждений, основанных на предшествующем опыте или имитационном моделировании.

Все эти методы вкратце обсуждаются ниже.

1.2.3.10 Экспериментальное оценивание индивидуальных вкладов в неопределенность

Оценки составляющих неопределенности часто можно и целесообразно получать из экспериментальных исследований отдельных факторов.

Стандартную неопределенность, связанную со случайными эффектами, определяют в экспериментах по сходимости и количественно выражают в виде стандартного отклонения измеренных величин. Если не требуется высокой точности оценивания, на практике обычно достаточно 15 повторных измерений.

Другие типичные эксперименты включают:

30

Исследование влияния варьирования какого-либо одного параметра на получаемый результат. Это особенно уместно в случае непрерывных контролируемых параметров, таких как время и температура, которые не зависят от других факторов. Вначале из экспериментальных данных получают степень изменения результата при изменении параметра. Затем ее непосредственно объединяют с неопределенностью этого параметра, получая в итоге соответствующий вклад в неопределенность.

Примечание: Изменение параметра должно быть достаточно большим для существенного изменения результата по сравнению с его прецизионностью, полученной в данном исследовании (например, в 5 раз больше, чем стандартное отклонение в ряду повторных измерений).

Исследования устойчивости (robustness studies), в которых проверяют значимость небольших изменений в значениях параметров. Эти исследования особенно подходят для быстрого выявления значимых эффектов и обычно используются при оптимизации метода. Тот же подход может применяться и в случае дискретных влияющих факторов, например, матрицы образца или небольших изменений конфигурации прибора, которые могут оказывать непредсказуемое влияние на результат. Если какой – либо фактор оказался значимым, нужно проводить дополнительное исследование. Если же значимых факторов не обнаружено, искомая неопределенность равна (по крайней мере, как предварительная оценка) неопределенности, полученной при исследовании устойчивости.
Многофакторные планы экспериментов, предназначенные для оценки влияния отдельных факторов и их взаимодействий. Такие исследования особенно полезны в тех случаях, когда имеется некоторая категорийная переменная. Речь идет о такой переменной, значение которой не связано с величиной эффекта. Число лабораторий, участвующих в эксперименте, фамилии аналитиков или типы проб – все это примеры категорийной переменной. Например, влияние типа матрицы (в пределах заданной области применения методики) можно оценить путем исследования степени извлечения в экспериментах на несколько матрицах, выполненных с повторениями. Применение дисперсионного анализа позволяет выделить тогда внутри- и межматричные составляющие дисперсии для наблюдаемого извлечения. Найденная межматричная составляющая дает стандартную неопределенность, связанную с варьированием матрицы.

1.2.3.11 Оценивание на основе дополнительных результатов/данных

Зачастую можно оценить некоторые из стандартных неопределенностей, используя любую информацию, которая имеется в распоряжении, если она связана с неопределенностью рассматриваемой величины. Следующие параграфы рассматривают некоторые источники получения такой информации.

31

Программы проверки квалификации. Результаты участия лаборатории в программах проверки квалификации могут использоваться для подтверждения найденной неопределенности, поскольку неопределенность должна быть сопоставима с разбросом результатов, полученных этой лабораторией на протяжении ряда проверок. Кроме того, в том случае, когда:

Составы образцов, используемых при проведении таких проверок, перекрывают весь диапазон рядовых определений.
Значения, приписанные характеристикам образца в каждом цикле проверки, прослеживаемы к соответствующим опорным значениям.
Неопределенность приписанного значения мала по сравнению с наблюдаемым разбросом результатов.

Дисперсия разностей между приписанными значениями и значениями, представленными лабораториями (в повторных циклах), дает основу для хорошей оценки неопределенности, возникающей на тех стадиях методики анализа, которые контролировались в данной программе. Например, для программы, предусматривающей анализ сходных по составу образцов, стандартное отклонение разностей дает стандартную неопределенность. Конечно, систематическое отклонение от прослеживаемых приписанных значений и любые другие источники неопределенности.

Данные, относящиеся к обеспечению качества. Как уже отмечалось, необходимо, чтобы были удовлетворены критерии качества, сформулированные в описании методики, и чтобы измерения, периодически проводимые на контрольных пробах, подтверждали, что эти критерии по – прежнему удовлетворяются. В тех случаях, когда для обеспечения качества применяют стандартные образцы, получаемые данные могут непосредственно использоваться для оценки неопределенности, как это показано в разделе 1.6.4. При использовании в целях контроля какого – либо стабильного образца, полученные результаты дают оценку промежуточной прецизионности. Данные по обеспечению качества могут служить также для непрерывной проверки и подтверждения ранее установленного значения неопределенности. Ясно, что суммарная неопределенность, обусловленная только случайными эффектами, не может быть меньше стандартного отклонения результатов, полученных в процессе контроля качества.

Информация поставщика. Свидетельства о калибровке или каталоги поставщиков оборудования могут дать информацию в отношении многих источников неопределенности. Например, допуски на мерную стеклянную посуду можно взять из каталога фирмы – изготовителя или свидетельства о калибровке конкретного экземпляра мерной посуды до его непосредственного применения.

1.2.3.12 Моделирование, основанное на теоретических принципах

Во многих случаях разработанная физическая теория позволяет построить достаточно хорошие модели, описывающие влияние различных факторов на результат измерений. Например, хорошо изучено влияние температуры на объем и плотность. В таких случаях неопределенность можно рассчитать или оценить непосредственно из имеющегося соотношения с помощью методов распространения неопределенностей.

32

В других ситуациях может оказаться необходимым использование приближенных теоретических моделей, объединенных с экспериментальными данными. Например, если результат аналитического измерения зависит от некоторой реакции получения производного, требующей для своего протекания какого – то времени, то может потребовать оценка неопределенности, связанной с временем. Это можно сделать путем простого варьирования времени, затраченного на протекание реакции. Однако может быть лучше разработать приближенную модель для скорости этой реакции на основе оценочных экспериментальных исследований кинетики получения производного примерно в той же области концентраций и оценить неопределенность исходя из предсказанной скорости.

1.2.3.13 Оценивание на основе суждений

Оценивание неопределенности не является ни рутинной процедурой, ни чисто математической задачей; оно зависит от детального знания природы измеряемой величины, используемого метода и методики измерений. Поэтому качество и полезность оценки неопределенности, указываемой для результата измерения, в конечном счете зависят от понимания, критического анализа и добросовестности тех, кто проводит это оценивание.

Многие распределения величин можно интерпретировать в том смысле, что вероятность наблюдения величины на краях распределения меньше, чем в центре. Количественное описание таких распределений и нахождение стандартных отклонений проводится на основе повторных измерений.

Однако в тех случаях, когда повторные измерения невозможны или когда они не обеспечивают получения разумного значения конкретной составляющей неопределенности, могут потребоваться иные подходы к оцениванию.

В аналитической химии имеются многочисленные случаи, когда имеет место именно такая ситуация, и требуется вынесение определенных суждений. Например:

Невозможно провести оценку степени извлечения и связанной с ним неопределенности для каждой пробы в отдельности. Такие оценки находят для классов проб (например, сгруппированных по типам матриц) и относят ко всем пробам данного типа. При этом степень подобия сама по себе остается неизвестной. Таким образом, этот переход (от типа матрицы к конкретной пробе) связан с дополнительным элементом неопределенности, которая не имеет частотной интерпретации.
Для преобразования входной величины в значение измеряемой величины (т.е. результат анализа) используется модель измерения в том виде, как она определяется предписанной аналитической процедурой. Однако этой модели, как и всем моделям в науке, присуща какая-то неопределенность. Всегда лишь предполагается, что природа ведет себя в соответствии с принятой моделью, но этого нельзя знать с полной определенностью.

33

В аналитической химии широко рекомендуется применение стандартных образцов, но при этом всегда остается неопределенность не только в отношении истинного значения, но и в отношении пригодности конкретного стандартного образца для анализа данной пробы. Требуется некоторое суждение относительно степени, до которой рекомендованный стандартный образец аналогичен анализируемым пробам в конкретной ситуации.

Еще один источник неопределенности появляется тогда, когда измеряемая величина недостаточно полно определена самой процедурой измерений. Возьмите, например, определение «перманганатной окисляемости», значение которой будет, несомненно, разным при анализе почвенных вод и сточных вод. На это определение могут влиять не только такие факторы, как температура процесса окисления, но и химические эффекты, например, состав матрицы или мешающие компоненты.
Обычной практикой в аналитической химии является введение известной добавки вещества, являющегося близким структурным аналогом или изотопозамещенным соединением, по которому судят о степени извлечения соответствующего вещества или даже целого класса соединений. Ясно, что связанная с этим неопределенность может быть экспериментально найдена при условии, что аналитик готов исследовать степень извлечения на всех уровнях концентрации и при всех соотношениях определяемого вещества и добавки да еще при всех «возможных» матрицах. Часто, однако, таких экспериментов не проводят, заменяя их суждениями о:
Зависимости извлечения определяемого компонента от концентрации;
Зависимости извлечения добавки от концентрации;
Зависимости извлечения от (под)типа матрицы;
Идентичности связывания исходного вещества и добавки в матрице пробы.

Суждения этого типа основываются не на непосредственных результатах измерений, а скорее на субъективной (личной) вероятности – это выражение, которое мы можем использовать здесь в качестве синонима выражений «степень доверия», «интуитивная вероятность» и «правдоподобие». Также предполагается, что степень доверия, о которой идет речь, опирается не на внезапное суждение, а на хорошо обдуманное и зрелое заключение о вероятности.

Хотя признается, что заключение о субъективной вероятности у одного человека отличается от такого заключения у другого (а иногда они различаются даже у одного человека в разные моменты времени), эти заключения не являются произвольными, поскольку вытекают из здравого смысла, экспертных знаний и опыта предшествующих исследований.

Может показаться, что субъективность такого оценивания является недостатком, но на практике это не должно приводить к худшим оценкам по сравнению с теми, которые получались бы исходя из повторных измерений. Особенно это касается тех ситуаций, когда действительную изменчивость экспериментальных условий, имеющую место в реальной жизни, воспроизвести просто невозможно, и потому получающиеся в результате экспериментов данные не дают реальной картины.

34

Типичная задача такого рода возникает, когда требуется оценить долговременную изменчивость при отсутствии данных межлабораторного исследования. Очень может быть, что исследователь, который не признает возможности замены действительно оцененной вероятности (когда такая оценка отсутствует) субъективной вероятностью, упускает из виду важные составляющие неопределенности, и таким образом, он оказывается в конечном счете менее объективным, чем тот, кто все – таки полагается на субъективную вероятность.

При оценивании суммарной неопределенности нужно иметь в виду две особенности оценок, полученных на основе степени доверия:

Степень доверия принимает вид некоторого интервала. Это означает, что нужно указать нижний и верхний пределы подобно классическому распределению вероятностей;
При суммировании составляющих неопределенности, основанных на степени доверия, применяются те же самые правила, что и в отношении стандартных отклонений, найденных обычными методами.

1.2.3.14 Значимость смещения

Общее требование Руководства ИСО состоит в том, что поправки следует применять для всех выявленных и значимых систематических эффектов.

При принятии решения о том, можно ли с достаточным основанием пренебречь известным смещением, рекомендуется следующий подход:

Оцените суммарную неопределенность без учета соответствующего смещения.
Сравните смещение с полученной суммарной неопределенностью.
Если смещение незначимо по сравнению с суммарной неопределенностью, то этим смещением можно пренебречь.
Если смещение оказывается значимым, необходимы дополнительные действия. Это может быть:

Исключение или поправка на величину смещения; при этом нужно учесть неопределенность поправки.
Представление в отчете в дополнение к результату измерения значения наблюдаемого смещения вместе с его неопределенностью.

1.2.4 Этап 4. Вычисление неопределенностей

1.2.4.1 Суммарной стандартной неопределенности

Следующим шагом за оценкой отдельных составляющих неопределенности или групп составляющих и выражением их в виде стандартных отклонений является вычисление суммарной стандартной неопределенности с помощью одной из процедур, описанных ниже.

35

Общее соотношение между суммарной стандартной неопределенностью значения и неопределенностью параметров от которых зависит , имеет вид:

, (1.1)

где функция нескольких параметров ;

коэффициент чувствительности, выражаемый как частная производная по , т.е.

обозначает неопределенность функции , возникающую из неопределенности в .

Вклад каждой переменной представляет собой просто квадрат соответствующей неопределенности, выраженной в виде стандартного отклонения, умноженный на квадрат соответствующего коэффициента чувствительности. Эти коэффициенты чувствительности показывают, как изменяется значение при изменении параметров и т.д.

Примечание: Коэффициенты чувствительности можно оценить непосредственно из эксперимента; это особенно важно тогда, когда у нас нет надежного математического описания функции

В тех случаях, когда переменные не являются независимыми, это соотношение усложняется:

(1.2)

где есть ковариация между и ;

и коэффициенты чувствительности, описанные в разделе 1.7.2.

Ковариация связана с коэффициентом чувствительности соотношением:

, (1.3)

где .

Эти общие формулы применимы независимо от того, относятся ли неопределенности к отдельным параметрам, сгруппированным параметрам или методике в целом. Однако если вклад в неопределенность отнесен к методике в целом, его обычно выражают как величину, влияющую только на конечный результат. В таких случаях или когда неопределенность параметра выражается непосредственно в единицах , коэффициент чувствительности равен 1,0.

36

Пример: Результат 22характеризуется стандартным отклонением 4,1. Стандартная неопределенность , связанная с прецизионностью, при этих условиях равна 4,1. Модель этого измерения (пренебрегая для простоты другими факторами) может быть представлена в виде:

, (1.4)

где отражает все случайные эффекты в данных условиях измерений.

Соответственно, коэффициент чувствительности равен 1,0.

Во всех случаях за исключением описанного, когда коэффициент чувствительности равен 1, и особых случаев, упомянутых в Правилах 1 и 2 ниже, должна применяться общая процедура, требующая нахождения частных производных или их численных эквивалентов.

Для упрощения расчетов можно использовать специальные программы, основанные на предложенном Крагтеном численном методе, где эффективно применяются электронные таблицы для нахождения суммарной стандартной неопределенности, исходя из стандартных неопределенностей входных величин и известной модели измерения. Эта процедура использует преимущества приближенного численного дифференцирования и требует только знания формул для получения окончательного результата (включая любые необходимые поправочные коэффициенты или влияния), численных значений параметров и их неопределенностей. Этот или другой подходящий метод с применением компьютера рекомендуется использовать для всех случаев, кроме самых простых.

Во многих случаях общие выражения для суммирования неопределенностей сокращаются до гораздо более простых формул. Ниже даны два простых правила для суммирования стандартных неопределенностей.

Правило 1: Для моделей, включающих только суммы или разности величин, например, , суммарная стандартная неопределенность дается выражением:

. (1.5)

Правило 2: Для моделей, включающих только произведения или частные, например, или , суммарная стандартная неопределенность дается выражением:

, (1.6)

37

где и т.д. – представляют собой неопределенности параметров, выраженные в виде относительных стандартных отклонений.

Примечание: В этих правилах вычитание рассматривается аналогично сложению, а деление – аналогично умножению.

Для того чтобы просуммировать составляющие неопределенности, удобнее всего разбить исходную математическую модель на отдельные выражения, состоящие только из тех операций, которые подпадают под одно из двух приведенных выше правил. Например, выражение следует разбить на две части и . Промежуточные неопределенности для каждой из них можно вычислить с помощью правила 1; эти промежуточные неопределенности суммируют затем по правилу 2, что и дает суммарную стандартную неопределенность.

Следующие примеры иллюстрируют применение приведенных выше правил.

Пример 1: Дана модель: . Значения параметров и их стандартные неопределенности таковы: , и ; , и . Следовательно, .

Пример 2: Дана модель: . Значения параметров и их стандартные неопределенности: , , , и ; , , и , . Следовательно, .

Имеется немало случаев, когда значение составляющей неопределенности зависит от уровня определяемого компонента. Например, неопределенности при извлечении компонента из какой – либо матрицы могут быть меньше при высоких содержаниях, а случайные колебания спектроскопических сигналов часто примерно пропорциональны их интенсивности (постоянный коэффициент вариации). В таких случаях важно учитывать зависимость суммарной стандартной неопределенности от содержания определяемого вещества. Используемые здесь подходы включают:

Применение методики анализа или оценки неопределенности в узком диапазоне концентраций определяемого компонента.
Оценивание неопределенности в виде относительного стандартного отклонения.
Установление зависимости от концентраций в явном виде, и вычисление неопределенности полученного результата.

1.2.4.2 Расширенной неопределенности

38

На последнем этапе суммарную стандартную неопределенность умножают на выбранный коэффициент охвата для получения расширенной неопределенности. Расширенная неопределенность нужна для того, чтобы указать интервал, в котором, как ожидается, заключена большая часть распределения значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине.

При выборе значения коэффициента охвата k следует учитывать:

Требуемый уровень достоверности.
Какую – либо информацию о предполагаемом распределении.
Информацию о количестве наблюдений, использованных для оценки случайных эффектов.

Для большинства применений рекомендуется, чтобы k было равно 2. Однако это значение k может быть недостаточным в тех случаях, когда суммарная неопределенность основана на результатах статистических наблюдений с относительно небольшим числом степеней свободы (менее шести). В таком случае выбор k зависит от эффективности числа степеней свободы.

Когда суммарная стандартная неопределенность определяется наибольшим по величине вкладом с менее чем шестью степенями свободы, то рекомендуется устанавливать k равным двустороннему значению критерия Стьюдента t для числа степеней свободы, связанного с этим вкладом, и требуемого доверительного уровня (обычно 95 %). Таблица 2 дает краткую сводку значений t.

Таблица 1.2 – Значения t распределения Стьюдента для 95 % доверительного уровня (двусторонняя постановка задачи)

Число степеней свободы

1

2

3

4

5

6

12,7

4,3

3,2

2,8

2,6

2,5

Пример: Суммарная стандартная неопределенность взвешивания формируется из вкладов , связанного с калибровкой, и , основанного на стандартном отклонении пяти повторных наблюдений. Суммарная стандартная неопределенность Она определяется преимущественно вкладом сходимости , основанным на пяти наблюдениях, что дает 5-1=4 степеней свободы. Соответственно, k должно быть принято равным значению t двустороннего распределения Стьюдентна. Это значение t для четырех степеней свободы и 95 % доверительного уровня, как это следует из таблиц, равно 2,8. Соответственно, k принимают равным 2,8, и расширенная неопределенность равна .

39

Руководство ИСО дает дополнительные указания по выбору k при малом числе измерений, по которым оценивают большие случайные эффекты, и к нему следует обращаться при нахождении числа степени свободы, а также в случае, когда существенными оказываются несколько вкладов.

В тех случаях, когда рассматриваемое распределение является нормальным распределением, коэффициент охвата, равный 2 (при доверительном уровне 95 %), приводит к интервалу, содержащему примерно 95 % распределения всех значений измеряемой величины. При отсутствии информации о типе распределения интерпретация в виде 95 % доверительного интервала теряет силу.

1.2.5 Представление неопределенности

Информация, представляемая вместе с результатом измерения, зависит от цели его дальнейшего использования. При этом следует руководствоваться следующими принципами:

Предоставлять информацию, достаточную для того, чтобы провести уточнение оценки неопределенности, если появится новая информация или новые данные;
Предпочтительнее предоставить избыточную информацию, нежели недостаточную.

Если подробности измерения, включая то, как оценивалась неопределенность, даны в виде ссылок на опубликованные документы, необходимо, чтобы эти документы были актуализированы и соответствовали применяемым в лаборатории методам.

Полное представление результата измерения должно включать следующую информацию или ссылку на документы, содержащие такую информацию:

Описание методов, использованных для вычисления результата измерения и его неопределенности на основе экспериментальных наблюдений и данных о входных величинах;
Значения и источники всех поправок и констант, использованных как при вычислении, так и при анализе неопределенности;
Перечень всех составляющих неопределенности с полной документацией, касающейся оценки каждой из них.

Данные и их анализ должны быть представлены таким образом, чтобы можно было легко проследить все важные этапы и при необходимости повторить вычисление конечного результата.

В тех случаях, когда требуется подробное представление результата, включающее промежуточные значения, отчет должен включать:

Значение каждой входной величины, ее стандартную неопределенность и описание того, как она была получена;
Соотношение между результатом и входными величинами, а также частными производными, ковариациями или коэффициентами корреляции, использованными для учета этих эффектов;
Число степеней свободы для стандартной неопределенности каждой входной величины.

40

Примечание: В тех случаях, когда функциональная зависимость очень сложная или не существует в явном виде (например, она может существовать лишь как компьютерная программа), она может быть описана в общем виде или путем ссылки на соответствующий источник. В таких случаях должно быть всегда ясно, как получен результат химического анализа и его неопределенность.

При представлении результатов рядовых анализов может быть достаточным только указание значения расширенной неопределенности и значения k.

1.2.5.1 Представление суммарной стандартной неопределенности

Когда неопределенность выражается в виде суммарной стандартной неопределенности (т.е. в виде одного стандартного отклонения), рекомендуется следующая форма записи: «(Результат): (единиц) при стандартной неопределенности (единиц).

1.2.5.2 Представление расширенной неопределенности

Если нет иных требований, то результат должен быть указан вместе с расширенной неопределенностью , которую вычисляют с применением коэффициента охвата . Рекомендуется следующая форма записи: «(Результат): (единиц), где представленная неопределенность вычислена с применением коэффициента охвата, равного 2.

1.3.5.3 Численное выражение результатов

Численные значения результата и его неопределенности не следует приводить с излишним числом знаков. Лишь в редких случаях бывает необходимо указывать для неопределенности более двух значащих цифр, будь то расширенная неопределенность или стандартная неопределенность . Результат должен быть округлен так, чтобы он был согласован с указываемой неопределенностью.

1.2.5.4 Соответствие заданным пределам

Для удовлетворения требованиям нормативных документов часто требуется доказать, что измеряемая величина, например, концентрация токсичного, лежит в заданных пределах. Ясно, что в этом контексте неопределенность измерений влияет на интерпретацию аналитических результатов. В частности:

При оценке соответствия придется принимать во внимание неопределенность результата анализа;

41

Возможно, что пределы уже были установлены с учетом неопределенности.

При оценке соответствия следует рассматривать оба эти фактора. Ниже приведу примеры ситуаций, широко распространенных на практике.

Если исходить из предположения, что пределы были установлены без учета неопределенности, при сопоставлении с верхним пределом возможны, очевидно, четыре ситуации (рисунок 1.4):

Результат превышает предельное значение на величину, большую расширенной неопределенности.
Результат превышает предельное значение на величину, меньшую расширенной неопределенности.
Результат ниже предельного значения на величину, меньшую расширенной неопределенности.
Результат ниже предельного значения на величину, большую расширенной неопределенности.

Рисунок 1.4 – Неопределенность и соответствие заданным пределам

Случай 1 обычно интерпретируется как демонстрация явного несоответствия заданным пределам. Наоборот, случай 4 обычно интерпретируют как демонстрацию соответствия. Случаи 2 и 3 обычно требуют отдельного рассмотрения в свете каких – либо соглашений с пользователем аналитических данных. Аналогичные соображения применимы при решении вопроса о соответствии нижнему пределу.

42

Если известно или предполагается, что пределы были установлены с учетом некоторого допуска на неопределенность, суждения о соответствии заданным пределам можно вынести только при знании этого допуска. Исключение может быть сделано в том случае, когда соответствие пределам устанавливают на основании заданного метода анализа, применяемого в конкретных условиях. При этом подразумевается, что неопределенность (или, по крайней мере, воспроизводимость) результатов, получаемых этим методом, достаточно мала, чтобы ею можно было пренебречь по практическим соображениям. В таком случае (при условии, что имеет место надлежащий контроль качества) о соответствии требованиям судят на основании конкретного результата анализа. Обычно это специально оговаривают в стандартах, использующих такой подход.

2 Разработка структуры стандарта организации «Стандартизованная операционная процедура. Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов»

2.1 Основные сведения о стандарте организации

Стандарт организации – внутренний документ, разрабатываемый и утвержденный организацией самостоятельно для совершенствования производства и обеспечения качества продукции, выполнения работ, оказания услуг, а также для распространения и использования полученных в различных областях знаний результатов исследований (испытаний), измерений и разработок.

Порядок разработки, утверждения, учета, изменения и отмены стандартов организаций устанавливается организациями самостоятельно с учетом положений статей 11 и 12 Федерального закона «О техническом регулировании».

Стандарт организации применяется для достижения следующих целей:

- Повышение уровня безопасности жизни и здоровья граждан, имущества физических и юридических лиц, государственного и муниципального имущества, объектов с учетом риска возникновения чрезвычайных ситуаций природного и техногенного характера;

- Повышение уровня экологической безопасности, безопасности жизни и здоровья растений и животных;

- Обеспечение конкурентоспособности и качества продукции (работ, услуг);

- Единства измерений;

- Рационального использования ресурсов;

- Взаимозаменяемости технических средств (машин и оборудования, их составных частей, комплектующих изделий и материалов);

- Технической и информационной совместимости;

- Сопоставимости результатов исследований (испытаний) и измерений, технических и экономико-статистических данных;

- Проведение анализа характеристик продукции (работ, услуг);

- Исполнения государственных заказов;

- Добровольного подтверждения соответствия продукции (работ, услуг);

- Содействие соблюдению требований технических регламентов;

- Создание систем классификации и кодирования технико-экономической и социальной информации, систем обеспечения качества продукции (работ, услуг), систем поиска и передачи данных, содействие проведению работ по унификации.

43

Стандарты организации могут разрабатываться на применяемые в данной организации продукцию, процессы и оказываемые в ней услуги, а также на продукцию, создаваемую и поставляемую данной организацией на внутренний и внешний рынок, на работы, выполняемые данной организацией на стороне, и оказываемые ею на стороне услуги в соответствие с заключенными договорами (контрактами).

Стандарты организации не должны противоречить требованиям технических регламентов, а также национальных стандартов, разработанных для содействия соблюдению требований технических регламентов.

Организациями самостоятельно устанавливается порядок тиражирования, распространения, хранения и уничтожения утвержденных ими стандартов.

Построение, изложение, оформление и содержание стандартов организации выполняются с учетом ГОСТ Р 1.5 – 2004 «Стандартизация в РФ. Стандарты национальные РФ. Правила построения, изложения, оформления и обозначения».

Стандарты организации утверждает руководитель (заместитель руководителя) организации приказом и (или) личной подписью на титульном листе стандарта в установленном в организации порядке. В случае утверждения стандарта организации приказом дату введения стандарта в действие устанавливают в приказе. При утверждении стандарта организации личной подписью руководителя (заместителя руководителя) организации дату введения стандарта в действие приводят на его первой странице.

Согласование проекта стандарта организации с заинтересованными лицами перед его утверждением осуществляют в порядке, установленном организацией, утверждающей стандарт.

Стандарты организации утверждают, как правило, без ограничения срока действия, но по решению организации, утверждающей стандарт, срок действия стандарта организации может быть ограничен.

Перед утверждением стандартов организации на продукцию, поставляемую на внутренний и (или) внешний рынок, на работы, выполняемые организацией на стороне, или на оказываемые ею на стороне услуги проводят их экспертизу (в том числе экспертизу на соответствие законодательству РФ, действующим техническим регламентам и национальным стандартам, а также научно – техническую, метрологическую, правовую, патентную экспертизы, нормоконтроль). Экспертиза проекта стандарта могут проводиться силами организации, разработавшей проект стандарта, при наличии в ней квалифицированных специалистов и/или экспертов.

Требования стандарта организации подлежат соблюдению в организации, утвердившей данный стандарт, и ее структурных подразделениях с момента (даты) введения стандарта в действие.

2.2 Разработка и внедрение Стандартизованной Операционной Процедуры в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в »

44

В моей дипломной работе разработанная Стандартизованная Операционная Процедура «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов» представлена ниже в виде нормативно – технического документа.

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ЗАЩИТЫ ПРАВ ПОТРЕБИТЕЛЕЙ И БЛАГОПОЛУЧИЯ ЧЕЛОВЕКА

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ «ЦЕНТР ГИГИЕНЫ И ЭПИДЕМИОЛОГИИ В »

ИСПЫТАТЕЛЬНЫЙ ЛАБОРАТОРНЫЙ ЦЕНТР

СТАНДАРТИЗОВАННАЯ ОПЕРАЦИОННАЯ ПРОЦЕДУРА

ОЦЕНКА НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ МИКРОБИОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

СОП 03 – 03 – 34 – 2010

Издание № ____

Ф.И.О

Подпись

Разработал

Проверил

Дата введения

45

Содержание

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Обозначения

5 Процесс оценивания неопределенности микробиологических измерений, исследований

5.1 Составление баланса неопределенности

5.2 Определение стандартной неопределенности по типу А

6 Оценка неопределенностей измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов

Приложение 1 Форма протокола для калибровки весов

Приложение 2 Форма протокола для градуировки пипеток

Приложение 3 Форма карты для оценки неопределенности функционирования термостата

Приложение 4 Форма карты для оценки неопределенности вместимости пипеток

Приложение 5 Форма протокола для расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Приложение 6 Протокол нормы отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры (ISO/TS 19036)

Введение

46

Знание неопределенности, связанной с результатами измерений, является важным для интерпретации результатов. Без количественных оценок неопределенности невозможно решить, превышают ли наблюдаемые отклонения результатов экспериментальную изменчивость, соответствуют ли объекты испытаний установленным требованиям. Без информации о неопределенности существует риск неверного толкования результатов, а неправильные решения могут привести к ненужным расходам организации, неправильным судебным выводам, неблагоприятным последствиям для здоровья или неблагоприятным социальным последствиям.

Лаборатории, аккредитованные в соответствие с ИСО/МЭК 17025:2006 «Общие требования компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» [16], обязаны оценивать неопределенность результатов измерений и испытаний и составлять отчет с соответствующей неопределенностью.

Оценка неопределенности – непрерывный процесс, требующий затрат времени и средств. В частности, многие испытания и другие процедуры, проводимые в лаборатории, имеют два или три источника неопределенности. В соответствии с Руководством по выражению неопределенности измерений (ИСО/МЭК Руководство 98:1995[17], далее – GUM[1]) настоящие рекомендации концентрируют внимание на использовании дисперсионного анализа (ANOVA[2]) для оценки отдельных составляющих неопределенности, в основном типа А, с использованием статистических методов.

Разработанный лабораторией план эксперимента должен предусматривать требуемого количества измерений, анализ результатов которых обеспечит определение составляющих неопределенности. При планировании, выполнении, последующем анализе результатов эксперимента и оценке неопределенности необходимо знание методов анализа данных, в частности статистического анализа. Поэтому для персонала лаборатории важно иметь необходимые ресурсы для планирования, сбора и анализа данных.

В настоящей стандартизованной операционной процедуре предполагается, что оценки составляющих неопределенности (оценки типа А) могут быть получены на основе статистического анализа измерений с помощью соответствующих приборов, объектов испытаний, оборудования или выбранных образцов.

1 Область применения

Стандарт организации разработан с целью реализации требований стандарта ISO/TS 19036 «Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Руководство по оценке измерений неопределенности количественных определений» в лаборатории Микробиологических исследований и предназначен для оценки неопределенности измерений микробиологических показателей согласно области аккредитации, принятия корректирующих и предупреждающих действий в СМК измерений.

Настоящая стандартизованная операционная процедура дает руководство для:

47

- оценки неопределенности измерений микробиологических показателей на основе данных, полученных в результате исследований, проводимых в соответствие с ГОСТ 10444.15 – 94[4];

- сравнения результатов совместного исследования микробиологических показателей пищевых продуктов с неопределенностью измерений.

Настоящая стандартизованная операционная процедура оценки неопределенности результатов измерений применима ко всем пищевым продуктам.

2 Нормативные ссылки

В настоящей стандартизованной операционной процедуре использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

Федеральный Закон «О техническом регулировании» от 27 декабря 2002 г. № 184 – ФЗ;
ГОСТ Р 1.4 – 2004 «Стандарты организаций. Общие положения»;
ГОСТ Р 1.5 – 2001 «Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Общие требования к построению, изложению, оформлению»;
ГОСТ 1044.15 – 94 «Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных, аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов»;
ГОСТ ИСО/МЭК 17025 – 2006 «Общие требования компетентности испытательных и калибровочных лабораторий;
РМГ 43 – 2001 «Примечание «Руководства по выражению неопределенности измерений»;
«Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК. Второе издание ВНИИМ, Санкт – Петербург, 2002 г.;
РМГ 29 – 99 Метрология. Термины и определения;
ISO/TS 19036 Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Руководство по оценке измерений неопределенности количественных определений».

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

48

Воспроизводимость – близость результатов измерений одной и той же величины, полученных в разных местах, разными методами, разными средствами, разными операторами, в разное время, но приведенных к одним и тем же условиям измерений (температуре, давлению, влажности и др.). Воспроизводимость измерений может характеризоваться средними квадратическими погрешностями сравниваемых рядов измерений;
Неопределенность (измерений) – параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые могли быть обоснованно приписаны измеряемой величине;
Стандартная неопределенность - неопределенность результата измерений, выраженная в виде среднего квадратического отклонения (СКО);
Расширенная неопределенность - величина, определяющая интервал вокруг результата измерений, которые с достаточным основанием могли бы быть приписанные измеряемой величине.

4 Обозначения

В настоящем стандарте использованы следующие обозначения:

- стандартная неопределенность;
- расширенная неопределенность;
- среднеквадратическое отклонение;

- коэффициент охвата.

5 Процесс оценивания неопределенности микробиологических измерений, исследований

5.1 Составление баланса неопределенности

Анализ существующих при микробиологическом анализе причин, установил следующие источники неопределенностей:

Пробоотбор:

- неоднородность;

- виды пробоотбора (случайный, пропорциональный);

- влияние температуры.

5.1.2 Подготовка пробы:

- гомогенизация;

- растворение;

- измельчение;

- возможное загрязнение;

- неточное разбавление и дозирование;

- нестабильный температурный режим.

5.1.3 Анализ:

- влияние параллакса;

- чистота матрицы;

5.1.4 Обработка данных:

- усреднение;

- правильность;

- округление.

49

5.1.5 Калибровка:

- весов;

- пипеток ( , , ).

5.2 Определение стандартной неопределенности по типу А

Вычисление стандартной неопределенности по типу А для весов:

, (1)

где - среднее арифметическое результатов измерений i–й входной величины.

Калибровка весов и составления протокола по форме (Приложение 1) с применением калибровочной гири 200 г Е2 с 10 измерениями с периодом в 3 месяца.
Градуировки пипеток вместимостью 10 мл с 10 измерениями (Приложение 2).
Градуировка пипеток 2 мл с дозировкой в 1 мл по 10 замерам 1 раз перед началом эксплуатации в микробиологическом исследовании.
Градуировка пипеток вместимостью в 1 мл с дозировкой раствора в 1 мл по 10 замерам 1 раз перед началом эксплуатации в микробиологических исследованиях.
Градуировка термостата электрического суховоздушного ТСО – 1/80 СПУ в течение 8 часов с заполнением формы (Приложение 3).

6 Оценка неопределенностей измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов

Для оценки неопределенности измерений микробиологических показателей экспериментально определяется стандартное отклонение воспроизводимости конечного результата измерений.
Формирование источников возникновения неопределенностей в микробиологии пищевых продуктов осуществляется на основе анализа методом «черного ящика», представленного на рисунке 1.
Основными источниками возникновения неопределенности является действие оператора, время микробиологического анализа, состояние оборудования, качество реагентов и культуральных сред.
Перед началом экспериментальной оценки отклонений воспроизводимости необходимо осуществить контроль за состоянием источников неопределенности, осуществляемых по п. 5 настоящего стандарта.

Оборудование

Весы

Термостат

Пипетки

Гомогенизатор

50

Отбор

образцов

Культуральные

среды и реагенты

Результат

Остаточные случайные

Время

Оператор

Матрица

Рисунок 1 – Метод «черного ящика»

Стандартное отклонение воспроизводимости определяется по способу определения межлабораторной воспроизводимости с оформлением протокола испытаний (Приложение 5) для каждой позиции области аккредитации с периодичностью 1 раз в 3 месяца.
Организация определения межлабораторной воспроизводимости осуществляется по схеме, представленной на рисунке 2.

Разные состояния

Образец

1–й лаборант

(условие А)

2–й лаборант

(условие В)

Исходная проба

(первоначальная суспензия)

Исходная проба

(первоначальная суспензия)

Искусственное

загрязнение

Анализ

51

Рисунок 2 – Организация эксперимента для межлабораторного стандарта отклонения воспроизводимости.

Условия А и В должны максимально отличаться друг от друга и относиться к разным дням проведения анализов.
После определения отклонений воспроизводимости осуществляется оценка в соответствие с таблицей № 5.1 (Приложение 5) норм отклонения воспроизводимости в зависимости от анализируемого продукта (Приложение 6), согласно стандарта ISO/TS
Результаты оценки расширенной неопределенности проб в соответствии с областью аккредитации заносятся в карты Шухарта по формам Приложения.
В случае невыполнения норм указанных в ISO/TS 19036 разрабатываются корректирующие мероприятия.
Организация работ по оценке отклонения воспроизводимости микробиологических показателей возлагается на зав. Бактериологической лабораторией.

52

Приложение 1

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола для калибровки весов

Таблица 1.1 – Калибровка весов

Наименование весов, тип, марка
Заводской №
Инвентарный №
Средство калибровки	Гиря
Исполнитель
Условия поверки
Температура воздуха, ⁰С
Относительная влажность, %
Атмосферное давление

Таблица 1.2 – Определение метрологических характеристик весов, гири

№ п./п. измерений
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Среднее
Относительное отклонение, %

53

Исполнитель:_______________ Дата:________________

Приложение 2

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола для градуировки пипетки

Таблица 2.1 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	№ свидетельства поверки
Исполнитель
Условия градуировки
Температура воздуха, ⁰С
Относительная влажность, %
Атмосферное давление

Таблица 2.2 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п/п	Показания весов	Объем раствора, мл
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

ОТИ откл.; %
(СКО)

54

Исполнитель:_______________ Дата:________________

Приложение 3

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола - карты для оценки неопределенности функционирования

термостата_______________________________________________________

(марка, инвентарный номер)

Рисунок 3.1 – Карта для оценки неопределенности функционирования термостата

55

Приложение 4

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола - карты для оценки неопределенности вместимости пипеток

Рисунок 4.1 – Карта для определения вместимости пипеток

56

Приложение 5

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола для расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 5.1 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости

пробы_____________________________ в __________________________________

(согласно области аккредитации)

№ п./п.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Отклонения воспроизводимости:

, (5.1)

Расчет расширенной неопределенности:

, (5.2)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

57

Исполнитель:______________ Дата:_____________

Приложение 6

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Протокол нормы отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры (ISO/TS 19036)

Таблица 6.1 – Нормы отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры (ISO/TS 19036)

№ п./п.	Наименование продукта
1	Рыба	0,43
2	Замороженная рубленая телятина	0,25
3	Кондитерские изделия	0,18
4	Готовые к употреблению блюда	0,33
5	Ветчина	0,31
6	Колбаса свиная	0,24
7	Мороженное ванильное	0,10
8	Молоко	0,12
9	Фарш из мяса птицы	0,13
10	Сыр	0,26

58

Приложение 7

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № ___от______________2010 г.

Форма протокола - карты для определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры пищевых продуктов

Рисунок 7.1 – - карта для определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры пищевых продуктов

59

[1] GUM – ISO/IEC Guide 98:1995 Guide to the expression of uncertainty in measurement.

[2] ANOVA – Analysis of variance.

3 Оценивание неопределенности с использованием данных внутрилабораторных исследований микробиологических показателей качества пищевых продуктов.

3.1 Исследование микробиологических показателей качества на примере консервированных пищевых продуктов

Одним из обязательных требований к качеству продуктов питания является их безопасность для здоровья человека и стабильность в процессе хранения и реализации. Особое значение для потребителя имеет микробиологическая безопасность пищевых продуктов, обеспечение которой является основной задачей микробиологического контроля.

Проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии» микробиологический контроль осуществлялся как за санитарным состоянием рабочих мест, оборудования, мелкого инвентаря и личной гигиены работников, так и за качеством готовой продукции.

Порядок проведения микробиологического контроля консервированных пищевых продуктов (периодичность, методы контроля) определен «Инструкцией о порядке санитарно-технического контроля консервов на производственных предприятиях, оптовых базах, в розничной торговле и на предприятиях общественного питания».

Микробиологические показатели консервированных пищевых продуктов устанавливают в соответствии с «Инструкцией о порядке микробиологического контроля производства», утвержденной Министерством здравоохранения РФ.

Гигиенические нормативы по микробиологическим показателям включают контроль за 4 группами микроорганизмов:

1) Санитарно-показательные, к которым относятся количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) и бактерий группы кишечных палочек БГКП (колиформы);

2) Условно – патогенные микроорганизмы, к которым относятся E.coli, S. aureus, бактерии рода Proteus, B. cereus и сульфитредуцирующие клостридии;

3) Патогенные микроорганизмы, в т.ч. сальмонеллы;

4) Микроорганизмы порчи – в основном это дрожжи и плесневые грибы.

Проверка микробиологических показателей качества консервированных пищевых продуктов включает:

Определение КМАФАнМ;
Выявление спор мезофильных клостридий – возбудителей бомбажа;
Выявление спор термофильных бацилл – возбудителей плоскокислой порчи консервов;
Выявление спор термофильных клостридий – возбудителей бомбажа.

60

Основные микробиологические показатели качества, характеризующие микробиологическую безопасность консервированных пищевых продуктов, представлены в таблице 3.1.

Таблица 3.1 – Микробиологические показатели качества консервированных пищевых продуктов

№ п./п.	Объект исследований	Исследуемые показатели	Нормативы	Кратность контрольных исследований
				Государственный контроль на предприятии	Рекомендуемые нормативы при производственном контроле
1	2	3	4	5	6
1	Стерилизованные консервы
	Мясо и субпродукты в процессе изготовления консервов
	- Мясо после обвалки и жиловки - Шкурка свиная после измельчения на волчке - Мясо после измельчения перед фасованием в потребительскую тару	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более БГКП не допускаются Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии не допускаются КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более БГКП не допускаются Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии не допускаются	1 10⁵ в 0,001 г в 25,0 г 3 10⁵ 2 10⁵ в 0,001 г в 25,0 г	- - -	По требованию По требованию По требованию

61

Продолжение таблицы 3.1

1

2

3

4

5

6

- Содержимое потребительской тары перед ее герметизацией

- Консервы кусковые перед стерилизацией

- Мясорастительные и растительно-мясные (при закладке мяса и фарша с предварительной тепловой обработкой) до стерилизации

- Мясорастительные и растительно-мясные (при закладке сырого мяса и/или фарша) до стерилизации

- Паштеты мясные, печеночные и мясорастительные до стерилизации

- Паштеты мясные и мясорастительные из нетрадиционного мясного сырья

до стерилизации

КМАФАнМ (КОЕ/г) не более

БГКП

не допускаются

Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии

не допускаются

КМАФАнМ (КОЕ/г) не более

5 10⁵

в 0,001 г

в 25,0 г

2 10⁵

2 10⁴

5 10⁴

1 10⁴

1,5 10⁴

-

- « -

1 раз в смену

- « -

62

Продолжение таблицы 3.1

1	2	3	4	5	6
1.1	Потребительская тара
	Внутренняя поверхность тары после санитарной обработки и перед наполнением: а) банки: из жести лакированной б) банки: из жести не лакированной в) тара из полимерного материала Внутренняя поверхность жестяных крышек после санитарной обработки	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	1 10² 5 10² 1 10² 1 10²	- - - -	1 раз в 20 дней - « - - « - - « -
1.2	Готовая продукция
	- Консервы после стерилизации, охлаждения и термостатирования (37⁰С, 5 суток)	МАФАнМ в 1 г продукта Мезофильные анаэробные микроорганизмы в 1 г продукта	Не допус-каются Не допус-каются	При эпиде-миоло-гичес-ком небла-гопо-лучии - « -	Каждая партия - « -

63

Продолжение таблицы 3.1

1	2	3	4	5	6
		Спорообразующие МАФАнМ группы Bac.subtilis, КОЕ/г не более Спорообразующие МАФАнМ группы Bac. cereus или Bac. polymyxa Мезофильные клостридии (кроме C.botulinum и C.perfringens), КОЕ/г не более Неспорообразующие микроорганизмы и (или) плесневые грибы и (или) дрожжи Спорообразующие термофильные анаэробные, аэробные и факультативно-анаэробные микроорганизмы	11 Не допус-каются 1 Не допус- каются Допус-каются при t хране-ния консер-вов не более 20⁰С	- « - - « - - « - - « - - « -	- « - - « - - « - - « - - « -
2	Пастеризованные мясные консервы
	Мясо и субпродукты в процессе изготовления консервов
	Мясо в тушах и по-лутушах после окончания разделки	КМАФАнМ (КОЕ/см²) не более	5 10⁴	-	1 раз в 10 дней

64

Продолжение таблицы 3.1

1	2	3	4	5	6
	в цехе переработки животных	БГКП не допускаются Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии не допускаются	в 0,001 г в 25 г
	Шкурка свиная после измельчения на волчке	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	3 10⁵	-	1 раз в 20 дней
	Сырье после фасовки в банки: - все виды сырья без жировой ткани и содержанием соединительной ткани не более 4%	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более Количество спор АФАнМ, способных к развитию в мезофильных условиях в 1 г не более Количество спор анаэробных микроорганизмов, способных к развитию в мезофильных условиях, в 1 г не более Количество спор аэробных микроорганизмов способных к развитию при температуре 0+5⁰С в 1 г не более	5 10⁴ 2 10² 1 10¹ 1 10²	- - - -	Каждая партия - « - По требованию Каждая партия

65

Продолжение таблицы 3.1

1

2

3

4

5

6

- Сырье с содержанием жировой ткани не более 15%

- Сырье с

содержанием жировой ткани не более 30%

КМАФАнМ (КОЕ/г)

не более

Количество спор аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов, способных к развитию в мезофильных условиях, в 1 г не более

Споры анаэробных микроорганизмов, способных к развитию в мезофильных условиях, в 1 г не более

Количество спор аэробных микроорганизмов, способных к развитию при t 0+5⁰С, в 1 г

не более

Споры анаэробных микроорганизмов, способных к развитию при температуре 0+5⁰С, в 1 г

КМАФАнМ

(КОЕ/г) не более

7 10⁴

2 10²

1 10¹

1 10²

н/д

1 10⁵

-

Каждая партия

- « -

По требованию

Каждая партия

По требованию

66

Каждая партия

Продолжение таблицы 3.1

1	2	3	4	5	6
		Количество спор АФАнМ, способных к развитию в мезофильных условиях, в1г не более Количество спор анаэробных микроорганизмов, способных к развитию в мезофильных условиях, в 1г не более Количество спор аэробных микроорганизмов, способных к развитию при t 0+5⁰С, в 1 г не более Споры анаэробных микроорганизмов, способных к развитию при температуре 0+5⁰С, в 1 г	3 10² 1,6 10¹ 1,5 10² Не допус-каются	- - - -	- « - По требованию Каждая партия По требованию
2.1	Ингредиенты
	Желатин после тепловой обработки (подготовки) перед внесением в потребительскую тару	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	5 10³	-	1 раз в 20 дней

67

Продолжение таблицы 3.1

1	2	3	4	5	6
	Перец черный в горошке после тепловой обработки и помола перед внесением в потребительскую тару	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	1 10³	-	1 раз в 10 дней
	Поваренная соль, сахар, глюкоза, фосфаты	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	1 10³	-	1 раз в 20 дней
	Шприцовочный рассол после стерилизации	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	0	-	1 раз в 10 дней
2.2	Потребительская тара
	Внутренняя поверхность тары после санитарной обработки и перед наполнением: а) банки: из жести лакированной б) банки: из жести не лакированной в) тара из полимерного материала Внутренняя поверхность жестяных крышек после санитарной обработки	КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более КМАФАнМ (КОЕ/г) не более	1 10² 5 10² 1 10² 1 10²	- - - -	1 раз в 20 дней - « - - « - - « -

68

Продолжение таблицы 3.1

1

2

3

4

5

6

2.3

Готовая продукция

- Консервы пастеризованные из говядины и свинины

- Консервы пастеризованные из измельченного мяса (типа ветчина рубленная)

КМАФАнМ

(КОЕ/г), не более

БГКП не допускаются

Сульфитредуцирующие клостридии

не допускаются

S.aureus не допускается

B.cereus не допускается

Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии не допускаются

КМАФАнМ

(КОЕ/г), не более

БГКП не допускаются

Сульфитредуцирующие клостридии

не допускаются

S.aureus не допускается

Патогенные, в т.ч. сальмонеллы и листерии не допускаются

2 10²

в 1,0 г

в 0,1 г

в 1,0 г

в 0,1 г

в 25 г

2 10²

в 1,0 г

в 0,1 г

в 1,0 г

в 25 г

-

Каждая партия

69

3.2 Методы определения микробиологических показателей качества (КМАФАнМ) в пищевых продуктах по ГОСТ 10444.15 – 94

Метод определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов (КМАФАнМ) посевом в агаризованные питательные среды предназначен для пищевых продуктов, содержащих в 1 г твердого продукта более 150 или в 1 см³ жидкого продукта более 15 колониеобразующих единиц (КОЕ) мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов.

Цель метода: Определение наиболее вероятного числа (НВЧ) мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов в пищевых продуктах на примере консервов по ГОСТ 10444.15-94 «Продукты пищевые. Методы определения КМАФАнМ».

Сущность метода: Метод определения КМАФАнМ посевом в агаризованные питательные среды основан на высеве продукта или разведения навески продукта в питательную среду, инкубировании посевов, подсчете всех выросших видимых колоний.

Метод определения НВЧ мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов основан на высеве продукта и (или) разведений навески продукта в жидкую питательную среду, инкубировании посевов, учете видимых признаков роста микроорганизмов, пересеве, при необходимости, культуральной жидкости на агаризованные питательные среды для подтверждения роста микроорганизмов, подсчете их количества с помощью таблицы НВЧ.

Применяемый метод определения КМАФАнМ рассматриваю в 3 этапа:

Подготовка к анализу;
Проведение анализа;
Обработка результатов анализа.

Схема подготовки к анализу представлена на рисунке 3.1.

Подготовка к анализу

Отбор и подготовка проб

Отбор проб

(ГОСТ 26668 – 85)

Подготовка проб (ГОСТ 26669 – 85)

Приготовление растворов, реактивов,

красок, индикаторов и питательных сред

(ГОСТ 10444.1 – 84)

70

Рисунок 3.1 – Схема подготовки к микробиологическому анализу

- Отбор проб, проводимый по ГОСТ 26668-85 «Продукты пищевые и вкусовые. Методы отбора проб для микробиологических анализов»;

- Подготовку проб по ГОСТ 26669 – 85 «Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов»;

- Приготовление растворов реактивов, красок, индикаторов и питательных сред по ГОСТ 10444.1 – 84 «Консервы. Приготовление растворов реактивов, красок, индикаторов и питательных сред, применяемых в микробиологическом анализе».

Проведения испытания проводится с применением соответствующей аппаратуры, материалов, реактивов и питательные среды (рисунок 3.2).

Проведение анализа

Высев продуктов в питательные среды

Инкубирование посевов

Фиксирование процессов роста

микроорганизмов

Микроскопирование процессов определения спорообразующей способности микроорганизмов

Определение принадлежности

выявленных микроорганизмов

к определенной группе в

соответствии с приложением А

Рисунок 3.2 – Схема проведения микробиологического анализа

71

Из навески продукта готовят исходное и ряд десятикратных разведений по ГОСТ 26669 – 85 «Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов» так, чтобы можно было определить в продукте предполагаемое количество мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов или количество, указанное в нормативно – технической документации на конкретный продукт.

При определении КМАФАнМ посевом в агаризованные питательные среды из продукта и (или) из каждого соответствующего разведения по 1 см³ высеивают в две параллельные чашки Петри. Посевы заливают по ГОСТ 26670 – 91 «Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов» одной из агаризованных сред по п. 5.2. Если ожидают ползучий рост микроорганизмов из рода Bacillus или Proteus, посевы заливают по ГОСТ 26670 – 91 вторым слоем питательной среды или голодного агара (приблизительно 4 см³).

При определении КМАФАнМ по методу НВЧ высеивают три последовательные навески продукта и (или) его разведения, отличающиеся по количеству высеиваемого продукта в 10 раз.

Каждую навеску продукта и (или) его разведения в трехкратной повторности высеивают в колбы или пробирки с одной из жидких питательных сред по п. 5.2.

Соотношение между количеством высеиваемого продукта или его разведением и количеством питательной среды от 1:5 до 1:7.

Посевы по п. 6.2 и п. 6.3 инкубируют при температуре (30 1)⁰С в течение (72 3) часа в аэробных условиях.

После инкубирования посевов подсчитывают количество колоний, выросших на чашках Петри. Для подсчета отбирают чашки Петри, на которых выросло от 15 до 300 колоний.

В жидких питательных средах отмечают наличие или отсутствие видимых признаков роста (газообразование, появление мути, осадок).

Если рост микроорганизмов в жидких питательных средах выражен недостаточно четко, то проводят микроскопирование посевов методом раздавленной или висячей капли с одновременным подтверждением возможности роста микроорганизмов путем пересева культурной жидкости по ГОСТ 26670 – 91 внутрь или на одну из агаризованных сред по п. 5.2.

При установлении промышленной стерильности полных консервов, при выяснении причин возникновения их дефектов, если нет специальных указаний в нормативно – технической документации, устанавливают морфологию выросших микроорганизмов.

При необходимости, из колоний готовят мазки, окрашивают по Грамму и микроскопируют, определяют наличие каталазы (по ГОСТ 30425 – 97 «Консервы. Метод определения промышленной стерильности»).

После проведения анализа, приступают к завершающему этапу - обработке результатов анализа, где полученные результаты оценивают по каждой пробе отдельно, а результаты подсчета количества колоний по п. 6.5 пересчитывают на 1 г (см³) продукта по ГОСТ 26670 – 91 « Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов» (рисунок 3.3).

При анализе консервов, при необходимости, указывают результаты дополнительных испытаний по определению морфологии выросших микроорганизмов.

72

По количеству положительных колб (пробирок) рассчитывают НВЧ мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов и полученные результаты определения КМАФАнМ записывают по ГОСТ 26670 – 91 «Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов».

Обработка результатов анализа

Выявление и подсчет микроорганизмов в питательных средах

Подтверждение характерных колоний

(ГОСТ 266670 – 91 п.5.3)

Вычисление количества микроорганизмов подсчетом на чашках Петри

(ГОСТ 26670 – 91 п. 5.4)

Определение НВЧ микроорганизмов

в 1,0 г (см³) продукта

(ГОСТ 26670 – 91 п. 5.6)

Представление результата

Рисунок 3.3 – Схема обработки результатов микробиологического анализа

Методы контроля консервированных пищевых продуктов по микробиологическим показателям качества

Метод контроля – это совокупность проведенных мероприятий по выполнению определенных операций, направленных на обеспечение безопасности в области качества продукции, товаров и услуг.

Существует три метода контроля безопасности по микробиологическим показателям качества пищевых продуктов:

Промышленной стерильности;
Возбудителей порчи;

73

Патогенных микроорганизмов.

Методы контроля безопасности по микробиологическим показателям качества консервированных пищевых продуктов зависит от принадлежности консервированного пищевого продукта к определенной группе.

Консервированные пищевые продукты в зависимости от величины рН и содержания сухих веществ делят на группы:

Консервы группы А – консервированные продукты, имеющие рН 4,2 и выше, а также овощные, мясные, мясорастительные, рыбные и рыборастительные консервированные продукты с нелимитируемой кислотностью, приготовленные без добавления кислоты; компоты, соки и пюре из абрикосов, персиков и груш с рН 3,8 и выше; сгущенные стерилизованные молочные консервы.
Консервы группы Б – консервированные томатопродукты, которые подразделяются на две подгруппы:

а) Неконцентрированные томатопродукты (цельноконсервированные томаты, томатные напитки, в том числе «Сок томатный», «Томаты натуральные», «Томаты консервированные с зеленью» и другие.

б) Концентрированные томатопродукты с содержанием сухих веществ 12 % и более.

Консервы группы В – Консервированные слабокислые овощные маринады, салаты, винегреты и другие продукты, имеющие рН 3,7 – 4,2, в том числе огурцы консервированные, маринады овощные и другие консервы с регулярной кислотностью.
Консервы группы Г – Консервированная квашенная капуста; овощные маринады с рН ниже 3,7; соки, компоты и пюре из абрикосов, персиков и груш с рН ниже 3,8; фруктовые и плодово – ягодные консервы (плоды и ягоды протертые с сахаром, маринады плодовые и ягодные, сок виноградный натуральный, компоты из плодов, ягод и дыни, соусы фруктовые, соки плодовые и ягодные с сахаром, соки плодовые и ягодные натуральные, соки плодовые и ягодные с мякотью, соки плодовые и ягодные концентрированные, соки из цитрусовых плодов, варенье, джем, конфитюры плодово – ягодные и другие); консервы для общественного питания с сорбиновой кислотой и рН ниже 4,0.
Консервы группы Д – пастеризованные мясные мясо – растительные консервированные продукты (шпик, соленый и копченый бекон, сосиски, ветчина и другие).
Консервы группы Е – пастеризованные газированные фруктовые соки и газированные фруктовые напитки с рН 3,7 и ниже.

Деление консервов детского питания на группы аналогично указанному выше.

Требования, предъявляемые к консервам детского питания, распространяются и на консервы диетического питания.

Консервируемые продукты групп А, Б, В, Г и Е относятся к полным консервам, а группы Д – к полуконсервам.

В таблице 3 представлены методы контроля качества рассмотренных выше групп консервов по микробиологическим показателям.

74

Таблица 3.2 – Методы контроля консервов по микробиологическим показателям качества

НТД на методы контроля

Промышленной

стерильности

Возбудителей

порчи

Патогенных

микроорганизмов

1

2

3

Консервы группы А

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 30425

ГОСТ 10444.4

Для консервов с рН 5,2 и выше, подвергаемых воздействию температур выше 40⁰С, дополнительно:

ГОСТ 10444.5

ГОСТ 10444.6

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 30425

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.5

ГОСТ 10444.6

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

ГОСТ 10444.15

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.2

ГОСТ 10444.7

ГОСТ 10444.8

ГОСТ 10444.9

Консервы группы Б: а) Неконцентрированные томатопродукты.

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.4

Для консервов, изготовляемых горячим розливом дополнительно:

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

То же, что для консервов группы А

Консервы группы Б: б) Концентрированные томатопродукты, содержащие сухих веществ 12 %.

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

и если указано в НТД

ГОСТ 10444.14

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

ГОСТ 10444.15

75

То же, что для консервов группы А

Продолжение таблицы 3.2

1

2

3

Консервы группы В

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

То же, что для консервов группы Б подгруппы б и ГОСТ 30425

То же, что для консервов группы А

Консервы группы Г: а) Овощные маринады с рН ниже 3,7; консервы для общественного питания с сорбиновой кислотой и рН ниже 4,0.

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.11

ГОСТ 10444.12

То же, что для консервов группы В

То же, что для консервов группы А

Консервы группы Г: б) Фруктовые и все неконцентрированные плодово – ягодные консервы.

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.1

ГОСТ 10444.11

и в особых случаях дополнительно по

ГОСТ 10444.14

То же, что для консервов группы Г подгруппы а

То же, что для консервов группы А

Консервы группы Г: в) Консервы плодово – ягодные: соки концентрированные, варенье, джемы, конфитюры, повидло, экстракты.

ГОСТ 26668

ГОСТ 26669

ГОСТ 26670

ГОСТ 10444.12

То же, что для консервов группы Г и подгруппы б и ГОСТ 28805

Определяют при санитарно – эпидемиологических

показаниях по методам, изложенным в государственных стандартах, а также по методам, утвержденным органами госсаннадзора.

Консервы группы Д

ГОСТ 10444.2

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.7

ГОСТ 10444.2

ГОСТ 10444.4

ГОСТ 10444.7

76

То же, что для консервов группы А

Продолжение таблицы 3.2

1	2	3
ГОСТ 10444.8 ГОСТ 10444.9 ГОСТ 10444.15 ГОСТ 26668 ГОСТ 26669 ГОСТ 26670	ГОСТ 10444.8 ГОСТ 10444.9 ГОСТ 10444.15 ГОСТ 26668 ГОСТ 26669 ГОСТ 26670
Консервы группы Е
ГОСТ 26668 ГОСТ 26669 ГОСТ 26670 ГОСТ 10444.1 ГОСТ 10444.11 ГОСТ 10444.15 ГОСТ 18963	ГОСТ 26668 ГОСТ 26669 ГОСТ 26670 ГОСТ 10444.1 ГОСТ 10444.11 ГОСТ 10444.15 ГОСТ 18963	То же, что для консервов группы Г подгруппы в

Вычисление неопределенности микробиологических измерений, исследований пищевых продуктов

Вычисления неопределенности микробиологических измерений пищевых продуктов проводятся в соответствии с нормами и правилами, установленными в разработанном стандарте организации - Стандартизированная Операционная процедура «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов».

Процесс оценивания неопределенности состоит из следующих процедур:

Калибровки весов;
Градуировки пипеток;
Расчета стандартных отклонений воспроизводимости пробы пищевого продукта;
Расчет расширенной неопределенности ;
Построение S-карты для определения отклонений воспроизводимости аэробной мезофильной флоры пробы исследуемого пищевого продукта;
Выдача заключения об уровне отклонения воспроизводимости исследуемого пищевого продукта.

Требование о предоставлении оцененной неопределенности является обязательным для лаборатории. К таким случаям могут быть отнесены: требования заказчика; возможность неправильной интерпретации результата; увеличение неопределенности по сравнению с рассчитанной по данным, приведенным в методике. Следует отметить, что приведение в протоколах результатов сведений о расширенной неопределенности есть признак «хорошего тона».

77

Протоколы вычислений неопределенности представлены ниже.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №__001__от_21 октября_2009г.

Форма протокола для калибровки весов

Таблица 3.3 – Калибровка весов

Наименование весов, тип, марка
Заводской №
Инвентарный №
Средство калибровки	Гиря
Исполнитель
Условия поверки
Температура воздуха, ⁰С
Относительная влажность, %
Атмосферное давление

Таблица 3.4 – Определение метрологических характеристик весов, гири

№ п./п. измерений
1	10,000048
2	10,000048
3	10,000058
4	10,000048
5	10,000048
6	10,000048
7	10,000048
8	10,000048
9	10,000048
10	10,000048
Среднее	10,000049
Относительное отклонение, %	0,0000001

78

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _002_ от _21 октября _2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.5 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	01.03.10	№ свидетельства поверки	1
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.6 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	990,69	992,874
2	992,78	994,969
3	991,59	993,776
4	994,77	996,963
5	997,25	999,449
6	995,39	997,585
7	994,43	996,623
8	990,51	992,694
9	1000,71	1002,916
10	997,40	999,599
		996,745
ОТИ откл.; %		0,326
(СКО)		0,329

79

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _003_ от _21 октября_ 2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.7 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	02.03.10	№ свидетельства поверки	2
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.8 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	1004,03	1006,244
2	1001,51	1003,718
3	1001,50	1003,708
4	998,26	1000,461
5	1000,28	1002,485
6	992,35	994,538
7	995,61	997,805
8	997,29	999,489
9	992,63	994,819
10	995,04	997,234
		1000,050
ОТИ откл.; %		0,005
(СКО)		0,398

80

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _004_от_21 октября_ 2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.9 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	03.03.10	№ свидетельства поверки	3
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.10 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	995,66	997,855
2	991,02	993,205
3	988,92	991,100
4	990,96	993,145
5	993,38	995,570
6	997,85	1000,050
7	989,27	991,451
8	990,00	992,183
9	989,69	991,872
10	1004,70	1006,918
		995,335
ОТИ откл.; %		0,466
(СКО)		0,502

81

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _005_от _21 октября_2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.11 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	04.03.10	№ свидетельства поверки	4
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	763 мм.рт.ст.

Таблица 3.12 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	995,99	998,186
2	988,42	990,599
3	990,20	992,383
4	992,29	994,478
5	989,31	991,491
6	997,26	999,459
7	989,72	991,902
8	992,93	995,119
9	992,08	994,267
10	989,99	992,173
		994,066
ОТИ откл.; %		0,599
(СКО)		0,293

82

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _006_ от _21 октября_2009 г.

Протокол для градуировки пипетки

Таблица 3.13 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	05.03.10	№ свидетельства поверки	5
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.14 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	996,10	998,296
2	1000,66	1002,866
3	1002,20	1004,410
4	993,33	995,520
5	996,08	998,276
6	990,03	992,213
7	995,69	997,885
8	988,06	990,239
9	1000,47	1002,676
10	986,83	989,006
		997,139
ОТИ откл.; %		0,286
(СКО)		0,538

83

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_007_ от _21 октября_2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.15 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	06.03.10	№ свидетельства поверки	6
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	762 мм.рт.ст.

Таблица 3.16 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	992,87	995,059
2	1001,38	1003,588
3	992,79	994,979
4	998,93	1001,132
5	1002,06	1004,269
6	995,95	998,146
7	1000,82	1003,027
8	1001,17	1003,377
9	1003,50	1005,713
10	996,28	998,477
		1000,777
ОТИ откл.; %		0,078
(СКО)		0,387

84

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_008_ от _21 октября_2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.17 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	07.03.10	№ свидетельства поверки	7
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	762 мм.рт.ст.

Таблица 3.18 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	991,60	993,786
2	990,25	992,433
3	993,41	995,600
4	996,41	998,607
5	994, 07	996,262
6	998,21	1000,411
7	990,92	993,105
8	998,47	1000,671
9	1001,18	1003,387
10	998,10	1000,301
		997,456
ОТИ откл.; %		0,254
(СКО)		0,374

85

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _009_ от _21 октября_2009г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.19 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	08.03.10	№ свидетельства поверки	8
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.20 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	993,90	996,091
2	996,85	999,048
3	994,12	996,312
4	989,10	991,281
5	996,41	998,607
6	988,18	990,359
7	993,46	995,650
8	991,94	994,127
9	993,47	995,660
10	990,16	992,343
		994,948
ОТИ откл.; %		0,505
(СКО)		0,291

86

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _010_от _21 октября_2010 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.21 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
	Дата поверки	09.03.10	№ свидетельства поверки	9
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.22 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	996,99	999,188
2	993,27	995,460
3	993,29	995,480
4	992,74	994,929
5	999,39	1001,594
6	990,29	992,473
7	996,97	999,168
8	996,29	998,487
9	991,64	993,826
10	995,84	998,036
		996,864
ОТИ откл.; %		0,314
(СКО)		0,285

87

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _011_от _21 октября_2010 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.23 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	10.03.10	№ свидетельства поверки	10
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.24 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1	998,16	1000,361
2	996,46	998,657
3	991,76	993,947
4	995,90	998,096
5	993,81	996,001
6	989,81	991,992
7	992,63	994,819
8	992,40	994,588
9	991,98	994,167
10	994,43	996,623
		995,925
ОТИ откл.; %		0,407
(СКО)		0,253

88

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _012_ от_21 октября_ 2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.25 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	11.03.10	№ свидетельства поверки	11
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.26 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1		1,020
2		0,996
3		0,991
4		0,935
5		0,943
6		0,924
7		1,012
8		0,985
9		0,976
10		0,912
		0,969
ОТИ откл.; %
(СКО)		0,012

89

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _013_от _21 октября_2009 г.

Протокол градуировки пипетки

Таблица 3.27 – Протокол градуировки пипетки

Наименование пипетки
Средство градуировки	Весы SARTORIUS SS 500 № 01720162
Средство градуировки	Дата поверки	12.03.10	№ свидетельства поверки	12
Исполнитель	Бохан Е.С.
Условия градуировки	Нормальные
Температура воздуха, ⁰С	22
Относительная влажность, %	48
Атмосферное давление	764 мм.рт.ст.

Таблица 3.28 – Определение метрологических характеристик при однократном дозировании

№ п./п.	Показания весов	Объем раствора, мл
1		9,846
2		9,832
3		9,828
4		10,031
5		9,986
6		9,978
7		9,938
8		9,936
9		9,944
10		9,959
		9,928
ОТИ откл.; %
(СКО)		0,022

90

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 21.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_014_ от_21 октября_2009 г.

Протокол нормы отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры (ISO/TS 19036)

Таблица 3.29 – Нормы отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры (ISO/TS 19036)

№ п./п.	Наименование продукта
1	Рыба	0,43
2	Замороженная рубленая телятина	0,25
3	Кондитерские изделия	0,18
4	Готовые к употреблению блюда	0,33
5	Ветчина	0,31
6	Колбаса свиная	0,24
7	Мороженное ванильное	0,10
8	Молоко	0,12
9	Фарш из мяса птицы	0,13
10	Сыр	0,26

91

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _015_ от _05 ноября_2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.30 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы рыбы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	5,0∙10³	5,0∙10³	3,699	3,699	0	0,25795
2	2,8∙10³	2,7∙10³	3,4472	3,4314	0,0001
3	3,0∙10²	6,1∙10²	2,4771	2,7853	0,0475
4	4,2∙10²	4,3∙10²	2,6232	2,6335	0,00005
5	3,3∙10²	5,1∙10²	2,5185	2,7076	0,0179
6	2,8∙10²	1,0∙10³	2,4472	3	0,1528
7	4,4∙10⁴	4,1∙10⁴	4, 6435	4,6128	0,0005
8	1,7∙10³	1,8∙10³	3,2304	3,2553	0,0003
9	4,5∙10²	3,8∙10²	2,6532	2,5798	0,0027
10	1,3∙10³	7,0∙10²	3,1139	2,8451	0,0361

Отклонения воспроизводимости:

, (3.1)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.2)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

92

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _016_от __01марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.31 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы рыбы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	6,5∙10³	6,0∙10³	3,812913	3,778151	0,000604202	0,573388
2	4,2∙10³	3,7∙10³	3,623249	3,568202	0,001515117
3	4,4∙10²	7,7∙10²	2,643453	2,886491	0,029533747
4	5,8∙10²	5,5∙10²	2,763428	2,740363	0,000266004
5	4,7∙10²	6,1∙10²	2,672098	2,78533	0,00641074
6	3,9∙10²	2,5∙10³	2,591065	3,39794	0,325523957
7	5,9∙10⁴	5,3∙10⁴	4,770852	4,724276	0,001084669
8	7,1∙10³	3,0∙10³	3,851258	3,477121	0,069989283
9	7,5∙10²	5,0∙10²	2,875061	2,69897	0,015504066
10	2,6∙10³	8,3∙10²	3,414973	2,919078	0,122956052

Отклонения воспроизводимости:

, (3.3)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.4)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

93

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 01.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __02 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.32 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы рыбы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	6,6∙10³	6,1∙10³	3,819544	3,78533	0,000585302	0,587686
2	4,3∙10³	3,8∙10³	3,633468	3,579784	0,001441032
3	4,5∙10²	7,8∙10²	2,653213	2,892095	0,028532326
4	5,9∙10²	5,6∙10²	2,770852	2,748188	0,000256828
5	4,8∙10²	6,2∙10²	2,681241	2,792392	0,006177212
6	3,9∙10²	2,6∙10³	2,591065	3,414973	0,339412807
7	5,9∙10⁴	5,4∙10⁴	4,770852	4,732394	0,000739519
8	7,2∙10³	3,1∙10³	3,857332	3,491362	0,066967314
9	7,6∙10²	5,1∙10²	2,880814	2,70757	0,015006641
10	2,7∙10³	8,4∙10²	3,431364	2,924279	0,128567334

Отклонения воспроизводимости:

, (3.5)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.6)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

94

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 02.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_ от __3 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.33 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы рыбы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	7,4∙10³	6,7∙10³	3,869232	3,826075	0,00093126	0,625781
2	5,1∙10³	4,4∙10³	3,70757	3,643453	0,002055527
3	5,3∙10²	8,4∙10²	2,724276	2,924279	0,020000683
4	6,7∙10²	6,2∙10²	2,826075	2,792392	0,000567276
5	5,6∙10²	6,8∙10²	2,748188	2,832509	0,003555006
6	4,7∙10²	3,1∙10³	2,672098	3,491362	0,335596616
7	6,7∙10⁴	5,8∙10⁴	4,826075	4,763428	0,001962311
8	8,0∙10³	3,5∙10³	3,90309	3,544068	0,064448378
9	8,4∙10²	5,5∙10²	2,924279	2,740363	0,016912657
10	3,5∙10³	8,8∙10²	3,544068	2,944483	0,179751309

Отклонения воспроизводимости:

, (3.7)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.8)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

95

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 03.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __04 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры рыбы

Рисунок 3.4 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб рыбы

96

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _016_ от _05 ноября_ 2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.34 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы замороженной рубленной телятины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	3,1∙10⁵	1,9∙10⁵	5,4914	5,2788	0,022	0,0975
2	1,2∙10⁵	1,3∙10⁵	5,0792	5,1139	0,0006
3	4,4∙10⁵	4,1∙10⁵	5,6435	5,6128	0,00047
4	6,1∙10³	3,9∙10³	3,7853	3,5911	0,019
5	3,6∙10⁴	4,4∙10⁴	4,5563	4,6435	0,0038
6	5,0∙10⁴	5,0∙10⁴	4,699	4,699	0
7	3,5∙10⁴	4,5∙10⁴	4,5441	4,6532	0,006
8	6,6∙10³	3,3∙10³	3,8195	3,5185	0,045
9	4,8∙10⁴	5,2∙10⁴	4,6812	4,716	0,0006
10	4,3∙10⁴	4,2∙10⁴	4,6335	4,6232	0,00005

Отклонения воспроизводимости:

, (3.9)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.10)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

97

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_016_от __04 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.35 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы замороженной рубленной телятины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	4,5∙10⁵	3,4∙10⁵	5,653213	5,531479	0,007409534	0,050154
2	2,7∙10⁵	2,8∙10⁵	5,431364	5,447158	0,000124729
3	5,9∙10⁵	5,6∙10⁵	5,770852	5,748188	0,000256828
4	7,6∙10³	5,4∙10³	3,880814	3,732394	0,011014223
5	5,1∙10⁴	5,9∙10⁴	4,70757	4,770852	0,002002295
6	6,5∙10⁴	6,5∙10⁴	4,812913	4,812913	0
7	5,0∙10⁴	6,0∙10⁴	4,69897	4,778151	0,003134835
8	8,1∙10³	4,8∙10³	3,908485	3,681241	0,025819868
9	6,3∙10⁴	6,7∙10⁴	4,799341	4,826075	0,00035736
10	5,8∙10⁴	5,7∙10⁴	4,763428	4,755875	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.11)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.12)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

98

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 04.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_016_от __05 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.36 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы замороженной рубленной телятины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	4,6∙10⁵	3,5∙10⁵	5,662758	5,544068	0,007043633	0,048422
2	2,8∙10⁵	2,9∙10⁵	5,447158	5,462398	0,000116128
3	6,0∙10⁵	5,7∙10⁵	5,778151	5,755875	0,000248119
4	7,7∙10³	5,5∙10³	3,886491	3,740363	0,010676701
5	5,2∙10⁴	6,0∙10⁴	4,716003	4,778151	0,001931181
6	6,6∙10⁴	6,6∙10⁴	4,819544	4,819544	0
7	5,1∙10⁴	6,1∙10⁴	4,70757	4,78533	0,003023282
8	8,2∙10³	4,9∙10³	3,913814	3,690196	0,025002454
9	6,4∙10⁴	6,8∙10⁴	4,80618	4,832509	0,000346607
10	5,9∙10⁴	5,8∙10⁴	4,770852	4,763428	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.13)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.14)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

99

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 05.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _016_от __06 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.37 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы замороженной рубленной телятины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области»

№ п./п.
1	5,6∙10⁵	4,5∙10⁵	5,748188	5,653213	0,004510174	0,035239
2	3,8∙10⁵	3,9∙10⁵	5,579784	5,591065	0,00006,333
3	7,0∙10⁵	6,7∙10⁵	5,845098	5,826075	0,000180942
4	8,7∙10³	6,5∙10³	3,939519	3,812913	0,008014526
5	6,2∙10⁴	7,0∙10⁴	4,792392	4,845098	0,00138898
6	7,6∙10⁴	7,6∙10⁴	4,880814	4,880814	0
7	6,1∙10⁴	7,1∙10⁴	4,78533	4,851258	0,002173284
8	9,2∙10³	5,9∙10³	3,963788	3,770852	0,018612114
9	7,4∙10⁴	7,8∙10⁴	4,869232	4,892095	0,000261356
10	6,9∙10⁴	6,8∙10⁴	4,838849	4,832509	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.15)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.16)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

100

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 06.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __07 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры замороженной рубленой телятины

Рисунок 3.5 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб замороженной рубленой телятины

101

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_ от _05 ноября_2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.38 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы кондитерских изделий, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,9∙10³	2,1∙10³	3,6902	3,3222	0,0677	0,16
2	5,0∙10³	5,0∙10³	3,699	3,699	0
3	1,9∙10³	2,1∙10³	3,2788	3,3222	0,0009
4	1,5∙10³	2,5∙10³	3,1761	3,3979	0,0246
5	1,4∙10³	1,6∙10³	3,1461	3,2041	0,0017
6	2,0∙10³	3,0∙10³	3,301	3,4771	0,0155
7	6,2∙10²	3,3∙10²	2,7924	2,5185	0,0375
8	5,4∙10²	4,5∙10²	2,7324	2,6532	0,0031
9	4,9∙10³	3,6∙10³	3,6902	3,5563	0,009
10	5,0∙10³	5,0∙10³	3,699	3,699	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.17)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.18)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

102

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_017_от __07 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.39 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы кондитерских изделий, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,9∙10³	2,8∙10³	3,690196	3,447158	0,029533747	0,101097
2	5,5∙10³	5,9∙10³	3,740363	3,770852	0,000464799
3	2,0∙10³	3,1∙10³	3,30103	3,491362	0,018113078
4	2,5∙10³	2,6∙10³	3,39794	3,414973	0,000145067
5	1,8∙10³	1,9∙10³	3,255273	3,278754	0,000275681
6	2,2∙10³	3,3∙10³	3,342423	3,518514	0,015504066
7	6,5∙10²	3,7∙10²	2,812913	2,568202	0,029941892
8	5,8∙10²	4,6∙10²	2,763428	2,662758	0,005067241
9	5,1∙10³	4,6∙10³	3,70757	3,662758	0,001004073
10	5,4∙10³	6,0∙10³	3,732394	3,778151	0,001046874

Отклонения воспроизводимости:

, (3.19)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.20)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

103

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 07.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __08 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.40 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы кондитерских изделий, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,9∙10³	2,9∙10³	3,770852	3,462398	0,047571939	0,145804
2	5,8∙10³	5,2∙10³	3,763428	3,716003	0,000063
3	2,9∙10³	2,0∙10³	3,462398	3,30103	0,013019816
4	1,7∙10³	2,4∙10³	3,230449	3,380211	0,011214376
5	1,9∙10³	1,5∙10³	3,278754	3,176091	0,005269778
6	2,0∙10³	3,3∙10³	3,30103	3,518514	0,023649633
7	6,3∙10²	3,4∙10²	2,799341	2,531479	0,035874927
8	5,5∙10²	4,6∙10²	2,740363	2,662758	0,003011257
9	4,9∙10³	3,8∙10³	3,690196	3,579784	0,006095458
10	5,0∙10³	5,7∙10³	3,69897	3,755875	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.21)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.22)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

104

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 08.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __09 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.41 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы кондитерских изделий, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,0∙10³	2,3∙10³	3,69897	3,361728	0,05686614	0,169199
2	5,2∙10³	5,2∙10³	3,716003	3,716003	0,000063
3	2,1∙10³	2,3∙10³	3,322219	3,361728	0,000780462
4	1,6∙10³	3,0∙10³	3,20412	3,477121	0,037264847
5	1,4∙10³	1,9∙10³	3,146128	3,278754	0,00879477
6	2,1∙10³	3,1∙10³	3,322219	3,491362	0,014304576
7	6,4∙10²	3,4∙10²	2,80618	2,531479	0,037730335
8	5,6∙10²	4,6∙10²	2,748188	2,662758	0,003649159
9	5,1∙10³	3,7∙10³	3,70757	3,568202	0,009711783
10	5,0∙10³	5,2∙10³	3,69897	3,716003	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.23)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.24)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

105

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 09.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __10 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры кондитерских изделий

Рисунок 3.6 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб кондитерских изделий

106

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _018_от __5 ноября__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.42 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы готовых к употреблению блюд (салаты), проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,5∙10⁴	1,5∙10⁴	4,7404	4,1761	0,1592	0,6533
2	7,0∙10³	1,3∙10⁴	3,8451	4,1139	0,0361
3	2,5∙10³	2,2∙10³	3,3979	3,3424	0,0015
4	1,1∙10⁴	1,4∙10⁴	4,014	4,1461	0,0055
5	1,7∙10⁴	1,8∙10⁴	4,2304	4,2553	0,0003
6	2,2∙10⁴	2,3∙10⁴	4,3424	4,3617	0,0002
7	1,5∙10⁴	1,5∙10⁴	4,1761	4,1761	0
8	2,6∙10⁴	3,4∙10⁴	4,415	4,5315	0,0068
9	7,0∙10⁴	8,0∙10³	4,8451	3,9031	0,4437
10	5,0∙10³	5,0∙10³	3,699	3,699	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.25)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.26)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

107

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.10.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __10 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.43 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы готовых к употреблению блюд (салаты), проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,8∙10⁴	1,4∙10⁴	4,763428	4,146128	0,190529619	0,656212
2	7,1∙10³	1,2∙10⁴	3,851258	4,079181	0,000063
3	2,6∙10³	2,1∙10³	3,414973	3,322219	0,004301657
4	1,2∙10⁴	1,3∙10⁴	4,079181	4,113943	0,000604202
5	1,8∙10⁴	1,7∙10⁴	4,255273	4,230449	0,000308105
6	2,3∙10⁴	2,2∙10⁴	4,361728	4,342423	0,000186345
7	1,6∙10⁴	1,4∙10⁴	4,20412	4,146128	0,001681533
8	2,7∙10⁴	3,3∙10⁴	4,431364	4,518514	0,003797577
9	7,1∙10⁴	7,9∙10³	4,851258	3,897627	0,454706288
10	5,1∙10³	4,9∙10³	3,70757	3,690196	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.27)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.28)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

108

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 10.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __11 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.44 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы готовых к употреблению блюд (салаты), проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,4∙10⁴	1,3∙10⁴	4,732394	4,113943	0,191240453	0,652044
2	6,9∙10³	1,1∙10⁴	3,838849	4,041393	0,000063
3	2,4∙10³	2,0∙10³	3,380211	3,30103	0,003134835
4	1,0∙10⁴	1,2∙10⁴	4	4,079181	0,003134835
5	1,6∙10⁴	1,6∙10⁴	4,20412	4,20412	0
6	2,1∙10⁴	2,1∙10⁴	4,322219	4,322219	0
7	1,4∙10⁴	1,3∙10⁴	4,146128	4,113943	0,000517927
8	2,5∙10⁴	3,2∙10⁴	4,39794	4,50515	0,005746989
9	6,9∙10⁴	7,8∙10³	4,838849	3,892095	0,44817203
10	4,9∙10³	4,8∙10³	3,690196	3,681241	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.29)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.30)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

109

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 11.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __12 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.45 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы готовых к употреблению блюд (салаты), проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,8∙10⁴	1,2∙10⁴	4,763428	4,079181	0,234096806	0,711325
2	7,3∙10³	1,3∙10⁴	3,863323	4,113943	0,000063
3	2,8∙10³	1,9∙10³	3,447158	3,278754	0,014180026
4	1,4∙10⁴	1,1∙10⁴	4,146128	4,041393	0,005484747
5	2,0∙10⁴	1,5∙10⁴	4,30103	4,176091	0,007804844
6	2,2∙10⁴	2,0∙10⁴	4,342423	4,30103	0,000856677
7	1,5∙10⁴	1,2∙10⁴	4,176091	4,079181	0,004695775
8	2,9∙10⁴	3,1∙10⁴	4,462398	4,491362	0,000419448
9	7,0∙10⁴	8,0∙10³	4,845098	3,90309	0,443689586
10	5,0∙10³	5,0∙10³	3,69897	3,69897	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.31)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.32)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

110

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 12.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __13 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры готовых к употреблению блюд (салаты)

Рисунок 3.7 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб готовых к употреблению блюд (салаты)

111

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _019_ от _05 ноября_ 2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.46 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ветчины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,2∙10²	2,3∙10²	2,3424	2,3617	0,0002	0,09794
2	4,6∙10²	3,4∙10²	2,6628	2,5315	0,0086
3	1,5∙10²	1,5∙10²	2,1761	2,1761	0
4	2,9∙10²	3,1∙10²	2,4624	2,4914	0,0004
5	5,0∙10²	5,0∙10²	2,699	2,699	0
6	4,1∙10²	5,9∙10²	2,6128	2,7709	0,0125
7	7,1∙10²	2,9∙10²	2,8513	2,4624	0,0756
8	4,5∙10²	4,5∙10²	2,6532	2,6532	0
9	5,2∙10²	4,8∙10²	2,716	2,6812	0,0006
10	4,8∙10¹	4,9∙10¹	1,6812	1,6902	0,00004

Отклонения воспроизводимости:

, (3.33)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.34)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

112

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __13 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.47 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ветчины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,3∙10²	2,4∙10²	2,361728	2,380211	0,000170818	0,079779
2	4,7∙10²	4,9∙10²	2,672098	2,690196	0,000063
3	1,6∙10²	1,6∙10²	2,20412	2,20412	0
4	3,0∙10²	3,1∙10²	2,477121	2,491362	0,000101395
5	5,1∙10²	5,0∙10²	2,70757	2,69897	0,000037
6	4,2∙10²	4,5∙10²	2,623249	2,653213	0,000448897
7	7,2∙10²	2,9∙10²	2,857332	2,462398	0,077986629
8	4,6∙10²	4,8∙10²	2,662758	2,681241	0,000170818
9	5,3∙10²	5,8∙10²	2,724276	2,763428	0,000766444
10	4,9∙10¹	5,0∙10¹	1,690196	1,69897	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.35)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.36)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

113

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 13.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __14 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.48 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ветчины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,4∙10²	2,3∙10²	2,380211	2,361728	0,000170818	0,06336
2	4,8∙10²	3,6∙10²	2,681241	2,556303	0,000063
3	1,7∙10²	1,5∙10²	2,230449	2,176091	0,001477378
4	3,0∙10²	3,1∙10²	2,477121	2,491362	0,000101395
5	5,2∙10²	5,0∙10²	2,716003	2,69897	0,000145067
6	4,3∙10²	4,9∙10²	2,633468	2,690196	0,001609012
7	7,3∙10²	3,3∙10²	2,863323	2,518514	0,059446596
8	4,7∙10²	4,5∙10²	2,672098	2,653213	0,000178328
9	5,4∙10²	5,2∙10²	2,732394	2,716003	0,000134323
10	5,0∙10¹	4,9∙10¹	1,69897	1,690196	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.37)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.38)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

114

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 14.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _017_от __15 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.49 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ветчины, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,2∙10²	2,3∙10²	2,342423	2,361728	0,000186345	0,078019
2	3,6∙10²	3,4∙10²	2,556303	2,531479	0,000063
3	1,7∙10²	1,5∙10²	2,230449	2,176091	0,001477378
4	3,0∙10²	3,1∙10²	2,477121	2,491362	0,000101395
5	5,3∙10²	5,0∙10²	2,724276	2,69897	0,000320193
6	5,8∙10²	5,9∙10²	2,763428	2,770852	0,0000275
7	7,1∙10²	2,9∙10²	2,851258	2,462398	0,075606186
8	4,6∙10²	4,5∙10²	2,662758	2,653213	0,0000455
9	5,0∙10²	4,8∙10²	2,69897	2,681241	0,000157155
10	5,0∙10¹	4,9∙10¹	1,69897	1,690196	0,000034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.39)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.40)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

115

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 15.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __16 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры ветчины

Рисунок 3.8 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб ветчины

116

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _020_ от _05 ноября_ 2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.50 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы колбасы свиной, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,2∙10¹	5,6∙10¹	1,6232	1,7482	0,0078	0,04894
2	4,9∙10¹	5,0∙10¹	1,6902	1,699	0,00004
3	1,1∙10²	9,0∙10¹	2,0414	1,9542	0,0038
4	5,0∙10¹	5,0∙10¹	1,699	1,699	0
5	6,2∙10¹	3,6∙10¹	1,7924	1,5563	0,0279
6	5,5∙10¹	4,4∙10¹	1,7404	1,6435	0,0047
7	5,3∙10¹	4,6∙10¹	1,7243	1,6628	0,0019
8	4,6∙10¹	5,4∙10¹	1,6628	1,7324	0,0024
9	5,0∙10¹	4,7∙10¹	1,699	1,6721	0,00036
10	4,8∙10¹	4,9∙10¹	1,6812	1,6902	0,00004

Отклонения воспроизводимости:

, (3.41)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.42)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

117

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _020_от __16 марта__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.51 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы колбасы свиной, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,3∙10¹	5,6∙10¹	1,633468	1,748188	0,00658029	0,050002
2	4,9∙10¹	5,1∙10¹	1,690196	1,70757	0,00015093
3	1,1∙10²	9,0∙10¹	2,041393	1,954243	0,004147826
4	5,0∙10¹	5,1∙10¹	1,69897	1,70757	0,000037
5	6,3∙10¹	3,6∙10¹	1,799341	1,556303	0,029533747
6	5,5∙10¹	4,5∙10¹	1,740363	1,653213	0,003797577
7	5,4∙10¹	4,6∙10¹	1,732394	1,662758	0,002424581
8	4,6∙10¹	5,5∙10¹	1,662758	1,740363	0,003011257
9	5,1∙10¹	4,7∙10¹	1,70757	1,672098	0,000629143
10	4,8∙10¹	4,9∙10¹	1,681241	1,690196	0,00004

Отклонения воспроизводимости:

, (3.43)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.44)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

118

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 16.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _020_от __17 марта__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.52 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы колбасы свиной, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,2∙10¹	5,7∙10¹	1,623249	1,755875	0,00879477	0,047304
2	50∙10¹	5,0∙10¹	1,69897	1,69897	0
3	1,1∙10²	9,9∙10¹	2,041393	1,995635	0,001046874
4	5,1∙10¹	5,0∙10¹	1,70757	1,69897	0,000037
5	6,2∙10¹	3,6∙10¹	1,792392	1,556303	0,027869053
6	5,6∙10¹	4,4∙10¹	1,748188	1,643453	0,005484747
7	5,3∙10¹	4,6∙10¹	1,724276	1,662758	0,001892234
8	4,7∙10¹	5,4∙10¹	1,672098	1,732394	0,001817798
9	5,0∙10¹	4,7∙10¹	1,69897	1,672098	0,000361056
10	4,9∙10¹	4,9∙10¹	1,690196	1,690196	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.45)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.46)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

119

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 17.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _020_от __18 марта__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.53 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы колбасы свиной, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,3∙10¹	5,6∙10¹	1,633468	1,748188	0,00658029	0,025112
2	50∙10¹	5,0∙10¹	1,69897	1,69897	0
3	1,0∙10²	9,9∙10¹	2	1,995635	0,0000095
4	5,1∙10¹	5,0∙10¹	1,70757	1,69897	0,000037
5	6,2∙10¹	40∙10¹	1,792392	1,60206	0,018113078
6	5,0∙10¹	4,9∙10¹	1,69897	1,690196	0,0000385
7	4,8∙10¹	4,7∙10¹	1,681241	1,672098	0,000042
8	5,2∙10¹	5,4∙10¹	1,716003	1,732394	0,000134323
9	5,0∙10¹	4,8∙10¹	1,69897	1,681241	0,000157155
10	4,9∙10¹	4,9∙10¹	1,690196	1,690196	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.47)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.48)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

120

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 18.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __19 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры колбасы свиной

Рисунок 3.9 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб колбасы свиной

121

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _021_ от _05 ноября_ 2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.54 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ванильного мороженного, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,1∙10³	4,9∙10³	3,7076	3,6902	0,00015	0,30697
2	3,9∙10³	6,1∙10³	3,5911	3,7853	0,01887
3	5,0∙10³	5,0∙10³	3,699	3,699	0
4	4,5∙10²	5,5∙10²	2,6532	2,7404	0,0038
5	4,3∙10⁴	2,2∙10⁴	4,6335	4,3424	0,04235
6	1,3∙10⁴	7,0∙10³	4,1139	3,8451	0,0361
7	2,7∙10⁴	2,8∙10⁴	4,4314	4,4472	0,0001
8	4,4∙10³	5,6∙10³	3,6435	3,7482	0,0055
9	3,9∙10³	6,1∙10³	3,5911	3,7853	0,0189
10	1,6∙10⁴	4,0∙10³	4,2041	3,6021	0,1812

Отклонения воспроизводимости:

, (3.49)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.50)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

122

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _021_от __19 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.55 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ванильного мороженного, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,1∙10³	4,9∙10³	3,70757	3,690196	0,00015093	0,288309
2	4,9∙10³	5,1∙10³	3,690196	3,70757	0,00015093
3	5,0∙10³	5,0∙10³	3,69897	3,69897	0
4	4,5∙10²	5,5∙10²	2,653213	2,740363	0,003797577
5	4,3∙10⁴	2,2∙10⁴	4,633468	4,342423	0,042353822
6	1,3∙10⁴	7,0∙10³	4,113943	3,845098	0,036138901
7	2,7∙10⁴	2,8∙10⁴	4,431364	4,447158	0,000124729
8	4,4∙10³	5,6∙10³	3,643453	3,748188	0,005484747
9	3,9∙10³	6,1∙10³	3,591065	3,78533	0,018869489
10	1,6∙10⁴	4,0∙10³	4,20412	3,60206	0,181238117

Отклонения воспроизводимости:

, (3.51)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.52)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

123

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 19.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _021_от __20 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.56 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ванильного мороженного, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,1∙10³	4,9∙10³	3,70757	3,690196	0,00015093	0,254188
2	4,9∙10³	5,1∙10³	3,690196	3,70757	0,00015093
3	5,0∙10³	5,0∙10³	3,69897	3,69897	0
4	4,5∙10²	5,5∙10²	2,653213	2,740363	0,003797577
5	4,3∙10⁴	3,2∙10⁴	4,633468	4,50515	0,008232816
6	1,3∙10⁴	7,0∙10³	4,113943	3,845098	0,036138901
7	2,7∙10⁴	2,8∙10⁴	4,431364	4,447158	0,000124729
8	4,4∙10³	5,6∙10³	3,643453	3,748188	0,005484747
9	3,9∙10³	6,1∙10³	3,591065	3,78533	0,018869489
10	1,6∙10⁴	4,0∙10³	4,20412	3,60206	0,181238117

Отклонения воспроизводимости:

, (3.53)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.54)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

124

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 20.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _021_от __21 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.57 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы ванильного мороженного, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,1∙10³	4,9∙10³	3,70757	3,690196	0,00015093	0,224455
2	4,9∙10³	5,1∙10³	3,690196	3,70757	0,00015093
3	5,0∙10³	5,0∙10³	3,69897	3,69897	0
4	4,5∙10²	5,0∙10²	2,653213	2,69897	0,001046874
5	4,3∙10⁴	4,2∙10⁴	4,633468	4,623249	0,000052
6	1,3∙10⁴	7,0∙10³	4,113943	3,845098	0,036138901
7	4,7∙10⁴	4,8∙10⁴	4,672098	4,681241	0,000042
8	4,4∙10³	5,6∙10³	3,643453	3,748188	0,005484747
9	4,9∙10³	5,1∙10³	3,690196	3,70757	0,00015093
10	1,6∙10⁴	4,0∙10³	4,20412	3,60206	0,181238117

Отклонения воспроизводимости:

, (3.55)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.56)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

125

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 21.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __22 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры мороженного ванильного

Рисунок 3.10 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб мороженного ванильного

126

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_022_от__05 ноября__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.58 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы молока, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,0∙10²	1,0∙10³	2,699	3	0,0453	0,12014
2	4,5∙10²	5,5∙10²	2,6532	2,7404	0,0038
3	3,9∙10²	6,0∙10²	2,5911	2,7782	0,0175
4	5,6∙10⁴	4,4∙10⁴	4,7482	4,6435	0,0055
5	2,2∙10⁴	1,8∙10⁴	4,3424	4,2553	0,0038
6	4,2∙10²	5,8∙10²	2,6232	2,7634	0,0098
7	5,0∙10²	5,0∙10²	2,699	2,699	0
8	4,9∙10²	5,0∙10²	2,6902	2,699	0,00004
9	3,5∙10²	6,4∙10²	2,5441	2,8062	0,0344
10	4,9∙10²	4,9∙10²	2,6902	2,6902	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.57)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.58)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

127

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_022_ от__22 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.59 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы молока, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	5,1∙10²	1,1∙10³	2,70757	3,041393	0,055718734	0,127627
2	4,6∙10²	5,6∙10²	2,662758	2,748188	0,003649159
3	4,0∙10²	6,0∙10²	2,60206	2,778151	0,015504066
4	5,7∙10⁴	4,4∙10⁴	4,755875	4,643453	0,006319373
5	2,3∙10⁴	1,8∙10⁴	4,361728	4,255273	0,005666369
6	4,3∙10²	5,9∙10²	2,633468	2,770852	0,009437121
7	5,1∙10²	5,2∙10²	2,70757	2,716003	0,0000355
8	5,0∙10²	5,1∙10²	2,69897	2,70757	0,000037
9	3,6∙10²	6,4∙10²	2,556303	2,80618	0,031219376
10	4,9∙10²	4,8∙10²	2,690196	2,681241	0,00004

Отклонения воспроизводимости:

, (3.59)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.60)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

128

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 22.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_022_ от__23 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.60 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы молока, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,1∙10²	1,3∙10³	2,612784	3,113943	0,12558042	0,128541
2	5,5∙10²	4,6∙10²	2,740363	2,662758	0,0000305
3	5,9∙10²	4,8∙10²	2,770852	2,681241	0,00004
4	5,6∙10⁴	5,5∙10⁴	4,748188	4,740363	0,0000305
5	4,2∙10⁴	4,1∙10⁴	4,623249	4,612784	0,000055
6	5,8∙10²	5,9∙10²	2,763428	2,770852	0,0000275
7	5,1∙10²	5,2∙10²	2,70757	2,716003	0,0000355
8	5,5∙10²	5,1∙10²	2,740363	2,70757	0,000537674
9	5,5∙10²	4,4∙10²	2,740363	2,643453	0,0000475
10	5,7∙10²	4,9∙10²	2,755875	2,690196	0,002156851

Отклонения воспроизводимости:

, (3.61)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.62)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

129

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 23.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол №_022_ от__24 марта__ 2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.61 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы молока, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	3,0∙10²	1,0∙10³	2,477121	3	0,136701091	0,13818
2	5,5∙10²	5,6∙10²	2,740363	2,748188	0,0000305
3	4,9∙10²	4,8∙10²	2,690196	2,681241	0,00004
4	4,8∙10⁴	4,5∙10⁴	4,681241	4,653213	0,000392805
5	2,2∙10⁴	2,1∙10⁴	4,342423	4,322219	0,000204088
6	5,8∙10²	5,9∙10²	2,763428	2,770852	0,0000275
7	5,1∙10²	5,2∙10²	2,70757	2,716003	0,0000355
8	5,5∙10²	5,1∙10²	2,740363	2,70757	0,000537674
9	4,5∙10²	4,4∙10²	2,653213	2,643453	0,0000475
10	4,7∙10²	4,9∙10²	2,672098	2,690196	0,000163773

Отклонения воспроизводимости:

, (3.63)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.64)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

130

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 24.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __25 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры молока

Рисунок 3.11 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб молока

131

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_ от _05 ноября_ 2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.62 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы фарша из мяса птицы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	1,2∙10⁵	8,0∙10⁴	5,0792	4,9031	0,0155	0,05953
2	6,3∙10⁴	3,6∙10⁴	4,7993	4,5563	0,0295
3	4,7∙10⁴	4,9∙10⁴	4,6721	4,6902	0,00016
4	4,1∙10⁴	5,9∙10⁴	4,6128	4,7709	0,0125
5	5,0∙10⁴	4,9∙10⁴	4,699	4,6902	0,00004
6	8,0∙10⁵	7,0∙10⁵	5,9031	5,8451	0,0017
7	4,8∙10⁴	4,9∙10⁴	4,6812	4,6902	0,00004
8	4,4∙10⁴	4,5∙10⁴	4,6435	4,6532	0,00005
9	4,9∙10⁴	5,0∙10⁴	4,6902	4,699	0,00004
10	5,0∙10⁵	5,0∙10⁵	5,699	5,699	0

Отклонения воспроизводимости:

, (3.65)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.66)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

132

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __25 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.63 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы фарша из мяса птицы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	1,3∙10⁵	8,0∙10⁴	5,113943	4,90309	0,022229571	0,064373
2	6,3∙10⁴	3,7∙10⁴	4,799341	4,568202	0,026712578
3	4,8∙10⁴	4,9∙10⁴	4,681241	4,690196	0,00004
4	4,1∙10⁴	6,0∙10⁴	4,612784	4,778151	0,013673187
5	5,1∙10⁴	4,9∙10⁴	4,70757	4,690196	0,00015093
6	8,0∙10⁵	7,1∙10⁵	5,90309	5,851258	0,001343259
7	4,9∙10⁴	4,9∙10⁴	4,690196	4,690196	0
8	4,4∙10⁴	4,6∙10⁴	4,643453	4,662758	0,000186345
9	5,0∙10⁴	5,0∙10⁴	4,69897	4,69897	0
10	5,0∙10⁵	5,1∙10⁵	5,69897	5,70757	0,000037

Отклонения воспроизводимости:

, (3.67)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.68)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

133

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 25.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __26 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.64 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы фарша из мяса птицы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	1,4∙10⁵	8,2∙10⁴	5,146128	4,913814	0,02698494	0,084378
2	6,5∙10⁴	3,8∙10⁴	4,812913	4,579784	0,027174743
3	4,9∙10⁴	5,1∙10⁴	4,690196	4,70757	0,00015093
4	4,3∙10⁴	6,1∙10⁴	4,633468	4,78533	0,011530939
5	5,2∙10⁴	4,1∙10⁴	4,716003	4,612784	0,005327131
6	8,2∙10⁵	7,2∙10⁵	5,913814	5,857332	0,001595072
7	5,0∙10⁴	4,1∙10⁴	4,69897	4,612784	0,003714026
8	4,6∙10⁴	4,7∙10⁴	4,662758	4,672098	0,0000435
9	5,1∙10⁴	4,2∙10⁴	4,70757	4,623249	0,003555006
10	5,2∙10⁵	4,2∙10⁵	5,716003	5,623249	0,004301657

Отклонения воспроизводимости:

, (3.69)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.70)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

134

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 26.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __27 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.65 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы фарша из мяса птицы, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	4,7∙10⁴	1,8∙10⁴	4,672098	4,255273	0,086871687	0,104572
2	3,5∙10⁴	3,8∙10⁴	4,544068	4,579784	0,0006378
3	4,9∙10⁴	5,1∙10⁴	4,690196	4,70757	0,00015093
4	5,3∙10⁴	4,2∙10⁴	4,724276	4,623249	0,005103185
5	5,2∙10⁴	4,0∙10⁴	4,716003	4,60206	0,006491544
6	6,5∙10⁵	7,2∙10⁵	5,812913	5,857332	0,00098653
7	5,0∙10⁴	4,1∙10⁴	4,69897	4,612784	0,003714026
8	4,9∙10⁴	4,7∙10⁴	4,690196	4,672098	0,0000435
9	4,1∙10⁴	4,2∙10⁴	4,612784	4,623249	0,000055
10	4,2∙10⁵	3,9∙10⁵	5,623249	5,591065	0,000517927

Отклонения воспроизводимости:

, (3.71)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.72)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

135

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 27.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __28 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры фарша из мяса птицы

Рисунок 3.12 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб фарша из мяса птицы

136

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _024_от __5 ноября__2009 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.66 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы сыра, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,4∙10²	2,6∙10²	2,3802	2,415	0,0006	0,15784
2	4,7∙10²	5,3∙10²	2,6721	2,7243	0,0014
3	5,0∙10²	5,0∙10²	2,699	2,699	0
4	5,0∙10²	5,0∙10²	2,699	2,699	0
5	6,2∙10¹	3,7∙10¹	1,7924	1,5682	0,0251
6	5,0∙10¹	4,9∙10¹	1,699	1,6902	0,00004
7	4,9∙10¹	4,9∙10¹	1,6902	1,6902	0
8	7,1∙10²	2,9∙10²	2,8513	2,4624	0,0756
9	6,6∙10²	3,3∙10²	2,8195	2,5185	0,0453
10	4,2∙10¹	5,8∙10¹	1,6232	1,7634	0,0098

Отклонения воспроизводимости:

, (3.73)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.74)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

137

Исполнитель: Борисов С.Д. Дата: 05.11.09 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __28 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.67 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы сыра, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,6∙10²	2,8∙10²	2,414973	2,447158	0,000517927	0,16751
2	4,9∙10²	5,5∙10²	2,690196	2,740363	0,001258344
3	5,2∙10²	5,3∙10²	2,716003	2,724276	0,000034
4	5,2∙10²	5,1∙10²	2,716003	2,70757	0,0000355
5	6,4∙10¹	3,7∙10¹	1,80618	1,568202	0,028316824
6	5,2∙10¹	4,9∙10¹	1,716003	1,690196	0,000333007
7	5,1∙10¹	4,9∙10¹	1,70757	1,690196	0,00015093
8	7,3∙10²	2,9∙10²	2,863323	2,462398	0,080370373
9	6,8∙10²	3,3∙10²	2,832509	2,518514	0,049296421
10	4,4∙10¹	5,8∙10¹	1,643453	1,763428	0,007197038

Отклонения воспроизводимости:

, (3.75)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.76)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

138

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 28.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __29 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.68 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы сыра, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	3,6∙10²	3,8∙10²	2,556303	2,579784	0,000275681	0,102005
2	5,9∙10²	5,5∙10²	2,770852	2,740363	0,000464799
3	5,2∙10²	5,3∙10²	2,716003	2,724276	0,000034
4	5,2∙10²	5,1∙10²	2,716003	2,70757	0,0000355
5	6,4∙10¹	6,7∙10¹	1,80618	1,826075	0,000197902
6	6,2∙10¹	5,9∙10¹	1,792392	1,770852	0,000231979
7	6,1∙10¹	5,9∙10¹	1,78533	1,770852	0,000104804
8	7,3∙10²	2,9∙10²	2,863323	2,462398	0,080370373
9	6,8∙10²	4,3∙10²	2,832509	2,633468	0,019808552
10	5,4∙10¹	5,8∙10¹	1,732394	1,763428	0,000481562

Отклонения воспроизводимости:

, (3.77)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.78)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

139

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 29.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _023_от __30 марта__2010 г.

Протокол расчета расширенной неопределенности микробиологических анализов пищевых продуктов

Таблица 3.69 – Расчет стандартных отклонений воспроизводимости пробы сыра, проводимый в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии в Оренбургской области».

№ п./п.
1	2,4∙10²	2,6∙10²	2,380211	2,414973	0,000604202	0,178196
2	4,7∙10²	5,3∙10²	2,672098	2,724276	0,001361272
3	5,0∙10²	5,0∙10²	2,69897	2,69897	0
4	5,0∙10²	5,0∙10²	2,69897	2,69897	0
5	6,2∙10¹	3,7∙10¹	1,792392	1,568202	0,02513057
6	5,0∙10¹	4,9∙10¹	1,69897	1,690196	0,0000385
7	4,9∙10¹	4,9∙10¹	1,690196	1,690196	0
8	7,1∙10²	2,9∙10²	2,851258	2,462398	0,075606186
9	7,6∙10²	3,3∙10²	2,880814	2,518514	0,065630519
10	4,2∙10¹	5,8∙10¹	1,623249	1,763428	0,009825034

Отклонения воспроизводимости:

, (3.79)

Расчет расширенной неопределенности:

, (3.80)

где - коэффициент покрытия для достоверности 95 %.

Заключение об уровне отклонения воспроизводимости.

140

Исполнитель: Бохан Е.С. Дата: 30.03.10 г.

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии»

Адрес:______________________________

Протокол № _025_от __31 марта__2010 г.

Протокол - карты определения отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры сыра

Рисунок 3.13 – - карта отклонений воспроизводимости для аэробной мезофильной флоры проб сыра

141

4 Расчет экономической эффективности от внедрения стандарта организации СОП «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов»

4.1 Сущность проблемы

ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии » является испытательным лабораторным центром, основным направлением деятельности которого являются исследования, испытания и измерения пищевых продуктов.

Исследования пищевых продуктов, как правило, производятся специалистами лаборатории Микробиологических исследований ФГУЗ ЦГиЭ и выполняются с целью оценки соответствия образца санитарным нормам и правилам по всем нормируемым параметрам. Проведение исследований позволяет определить наличие и количество вредных веществ в исследуемом образце, а также наличие и количество патогенных и нормируемых непатогенных микроорганизмов и предотвратить появление в продаже некачественного товара и недоброкачественного сырья на производстве.

Для обеспечения качества и безопасности продукции, в рамках данного дипломного проекта разрабатывается стандарт организации Стандартизованная Операционная Процедура (СОП) на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов.

Данный стандарт организации, согласно области аккредитации, разрабатывается для принятия корректирующих и предупреждающих действий в СМК измерений, а именно, измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов с целью выявления и снижения количества реализуемой некачественной и бракованной продукции.

4.2 Исходные данные для расчета экономической эффективности

1) Инвестиционный цикл составляет 5 лет (Т=5), в том числе проектная
фаза длится 1 год (Т_о=1), инвестиционная фаза – 1 год (Т₁=1), эксплуатационная фаза - 3 года (Т2=3).

2) При внедрении стандарта организации СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов количество реализуемой бракованной продукции снижается с 4 до 1%.

Снижение реализуемой бракованной продукции по годам следующее:

- в первом эксплуатационном году (t=3) брак снижается с 4 до 3 %;

- во втором (t=4) – 3 до 2 %;

- в третьем (t=5) – 2 до 1 %.

3) Годовой объем реализации продукции составляет 29000 дал (1 дал - 300 рублей).

142

4) Норма дисконтирования по годам применения стандарта организации СОП по оценке неопределенности микробиологических исследований пищевых

продуктов соответственно принимается равной:

Е_н1=19 %;

Е_н2=18 %;

Е_н3=17 %;

Е_н4=16 %;

Е_н5=15 %.

4.3 Расчет дохода от реализации бракованной продукции

Доход от реализации продукции будет складываться из дохода от реализации исправимой бракованной продукции по полной цене и дохода о реализации неисправимой бракованной продукции по цене 60% от полной стоимости готовой продукции. Таким образом, общий доход определяется по формуле:

, тыс.р. (4.1)

4.3.1 Доход от реализации исправимой бракованной продукции определяется по формуле:

, тыс.р. (4.2)

где - величина исправимой бракованной продукции, реализуемой по полной стоимости как годный продукт, %;

- цена одного дала;

- годовой объем производства и реализации продукции, дал.

4.3.2 Доход от реализации бракованной продукции определяется аналогично:

, тыс.р. (4.3)

где - величина бракованной продукции, реализуемой по цене, составляющей 60% по полной стоимости продукции;

- цена на 1 дал бракованной продукции;

- годовой объем производства и реализации продукции, дал.

143

Отсюда доход от реализации исправимой бракованной продукции составит по годам:

Доход от реализации неисправимой бракованной продукции по годам:

4.4 Расчет затрат

Затраты делятся на единовременные (вкладываемое одноразово на весь ЖЦП) и текущие (эксплуатационные затраты):

Единовременные затраты включает затраты на разработку документации, ее экспертизу, затраты на обучение персонала новым методом работы, затраты на основные фонды (оборудование, помещение).

Текущие затраты включает все статьи себестоимости производства и реализации продукции.

Перехожу к расчету единовременных затрат.

4.5 Расчет единовременных затрат

4.5.1 Расчет единовременных затрат на разработку нормативно - технической документации СОП

Затраты на разработку НТД СОП определяются по формуле:

, (4.4)

144

, (4.5)

где - затраты на разработку документации минимальной сложности;

- среднемесячная заработная плата (или среднечасовая заработная плата i-го работника, разрабатывающего документацию);

- трудоемкость разработки документации минимальной сложности;

- накладные расходы (100 - 200 %);

- коэффициент новизны документации ;

- коэффициент информационной емкости ;

- коэффициент сложности согласования документации ;

- коэффициент конструктивной сложности продукции .

В таблице 4.1 приведен перечень сотрудников, участвующих в разработке документации с указанием продолжительности работы и стоимости нормо-часа.

Таблица 4.1 – Перечень сотрудников участвующих в разработке нормативно - технического документа СОП

Сотрудники	Трудоемкость работ, н.-ч.	Стоимость 1н.-ч., р.	Количество человек
Заведующий лабораторией	20	15	1
Главный специалист	15	10	1
Инженер метролог	10	10	1
Инженер экономист	5	5	1

По формулам (4.4) и (4.5) рассчитываю единовременные затраты:

4.5.2 Расчет затрат на экспертизу проекта разработки нормативно - технического документа организации СОП

145

В экспертизе проекта разработки стандарта организации СОП (оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов) участвуют заведующий лабораторией, который готовит необходимые документы для предъявления на экспертизу, и сторонняя организация, которая проводит экспертизу. Данные для расчета затрат на экспертизу проекта разработки нормативно - технического документа организации СОП представлены в табл. 4.2.

Таблица 4.2 – Исходные данные для расчета затрат на экспертизу проекта разработки нормативно - технического документа организации СОП

Сотрудники	Трудоемкость работ, н.-ч.	Стоимость 1н.-ч., р.
Заведующий лабораторией	7	110
Эксперт	3	40

По формулам (4.4) и (4.5) рассчитываю затраты на экспертизу:

4.5.3 Расчет затрат на обучение персонала новым методам исследования качества пищевых продуктов по разработанному НТД организации СОП

Для обучения на семинар направляется один человек.

Продолжительность курса - 24 часа.

Стоимость курса для одного слушателя в учебном центре составляет 5,2 тыс. руб.

Стоимость проезда – 1,5 тыс. руб.

Стоимость проживания – 2 тыс. руб. за сутки.

За трое суток затраты на проживание составят 6 тыс. руб.

Питание – 200 руб. в сутки.

За трое суток затраты на питание составят 600 руб.

Затраты на обучение персонал составят 13,3 тыс. руб.

Таким образом, суммарные единовременные затраты на разработку НТД организации СОП на проведение составят:

Таким образом, суммарные затраты на разработку НТД организации СОП (оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов) составляют 447,84 тыс. р.

4.5.4 Расчет затрат на действующее оборудование

146

Таблица 4.3 - Затраты на действующее оборудование

Наименование оборудования	Кол –во	Стоимость тыс.р.
Наименование оборудования	Кол –во	единицы	общая
Весы	2	50	100
Термостат	2	52	104
Гомогенизатор	2	54	108
Итого			312

Затраты на оборудование по годам:

А с учетом заготовительных и транспортных работ, равных 10 %, эти затраты составят:

4.5.5 Расчет затрат на помещение лаборатории микробиологических исследований пищевых продуктов

Стоимость рабочего помещения лаборатории для проведения оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов рассчитывается следующим образом. Площадь помещений, занятых технологическим оборудованием и сопутствующими установками, 40 м², высота 2м, стоимость 1м³ помещений 1,8 тыс.р.

С учетом того, что установленное на этой площади оборудование используется для проведения исследований пищевых продуктов, примем, что на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов приходится 50% помещений. Отсюда затраты на помещение, приходящегося на долю проведения оценки неопределенности измерений микробиологических показателей качества пищевых продуктов по разработанной СОП организации составят:

147

4.6 Расчет текущих (эксплуатационных затрат) на внедрение НТД организации СОП

Эти затраты в данной работе буду определять только по тем статьям себестоимости, которые наиболее существенны и меняются в связи с увеличением проведения исследований пищевых продуктов, а именно:

- на реактивы и материалы;

- на амортизацию основных фондов;

- на оплату труда обслуживающего персонала;

- отчисления на социальные нужды;

- отчисления на страхование от несчастных случаев на производстве;

- отчисления на ремонт основных фондов;

4.6.1 Расчет затрат на реактивы и материалы

Эти затраты необходимы для проведения анализа исследования пищевых продуктов с последующей обработкой полученных результатов анализа по разработанному нормативно - техническому документу организации СОП (оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов). Необходимые реактивы, материалы для проведения исследований пищевых продуктов специалистами лаборатории и их затраты на приобретение приведены в таблице 4.4.

Таблица 4.4 - Расчет затрат на реактивы и материала при годовом исследовании пищевых продуктов стоимостью в 29000 дал

Наименование сырья	Норма расхода на 1 дал молока, кг	Стоимость
Наименование сырья	Норма расхода на 1 дал молока, кг	Единицы, р.	Общая, тыс.р.
Пищевой продукт	5	100	2900
Спирт этиловый ректификованный	3·10^-6	20	580
Кальций углекислый стерильный	410·10^-6	10	290
Дрожевой экстракт	18·10^-6	10	290
Итого			4060

А с учетом увеличения объема исследований пищевых продуктов затраты по годам реактивы и материалы составят:

148

4.6.2 Расчет затрат на амортизацию основных фондов

Затраты на амортизацию основных фондов составляют:

4.6.2.1 По оборудованию при годовой норме амортизации 12%

4.6.2.2 По помещениям при годовой норме амортизации 2,5%

4.6.3 Расчет затрат на оплату труда работникам

Годовой фонд оплаты труда определяется по формуле:

,

где – основной фонд заработной платы, определяемый по часовым тарифным ставкам или месячным окладом;

– дополнительная заработная плата - доплаты (до часового, до дневного, до месячного фонда соответственно).

Затраты на оплату труда приведены в таблице 4.5.

149

Таблица 4.5 - Затраты на оплату труда по годам

Наименова-ние профессии	Количество штатных единиц	Месячный оклад, тыс.р.	Основной фонд заработан- ной платы, тыс.р.	Часовой фонд зарплаты (тыс.р.)		Дневной фонд зарплаты (тыс.р.)		Месячный фонд зарплаты (тыс.р.)		Допла-ты по район-ному коэффи-циенту 15%	Итого годовой фонд зарплаты
Наименова-ние профессии	Количество штатных единиц	Месячный оклад, тыс.р.	Основной фонд заработан- ной платы, тыс.р.	85 %	Всего	2 %	Всего	4 %	Всего
Заведующий лабораторией	1	15	180	153	333	6,66	340	13,6	353,3	52,9	406,3
Старший лаборант	1	9	108	91,8	200	3,99	204	8,2	212	31,8	243,8
Главный специалист	1	13	115	97,7	213	4,25	217	8,7	225,6	33,8	259,4
Инженер метролог	1	12	114	96,9	211	4,22	215	8,6	223,7	33,5	257,3
Инженер экономист	1	11	113	96,1	210	4,18	213	8,5	221,8	33,3	255,1
Приемщик сырья	1	10	112	95,2	207	4,14	211	8,4	219,8	32,9	252,8
Итого											1675

4.6.4 Расчет отчислений на социальные нужды и страхование от несчастных случаев на производстве

150

4.6.4.1 Отчисления на социальные нужды определяется социальным налогом, которые в соответствии с Законодательством РФ составляет 26 % от фонда заработной платы.

4.6.4.2 Отчисления на страхование от несчастных случаев на производстве составляет в пищевой отрасли 0,2 % от фонда заработной платы. В таблице 4.6 представлен расчет отчислений от фонда заработной платы.

Таблица 4.6 – Расчет отчислений от фонда заработной платы

Годы по горизонту расчета	Фонд оплаты труда, тыс. р.	Отчисления, тыс. р.
Годы по горизонту расчета	Фонд оплаты труда, тыс. р.	На социальные нужды	На страхование от несчастных случаев на производстве
3	16,75	4,35	0,033
4	16,75	4,35	0,033
5	16,75	4,35	0,033

4.6.5 Расчет затрат на ремонт основных фондов

Эти затраты принимаем равным 10 % от стоимости основных фондов.

Затраты на ремонт по годам составят:

4.6.6 Расчет потерь от окончательного брака продукции

Бракованная пищевая продукция делится на исправимую и неисправимую (или окончательный) брак. За 3 года реализации продукции в соответствии с СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов исправимая бракованная продукции снижается с 4 до 1 % , в связи, с чем в той же мере сокращаются и эксплуатационные затраты. И эта экономия на эксплуатационных затратах отражается в доходах при продаже пищевой продукции по полной цене 300 рублей за 1 дал. Другая часть неисправимой бракованной продукции частично реализуется на другие перерабатывающие предприятия по цене 60 % от стоимости годной продукции, а потери от окончательного брака соответственно 40 % от полной цены каждого дала пищевой продукции, отнесенного к неисправимой бракованной продукции. Отсюда потери от брака по годам составят:

151

На основе произведенных расчетов и затрат составляю сводную таблицу (таблица 4.7) потоков денежных средств от разработки и внедрения нормативно - технического документа организации СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов.

Таблица 4.7 – Потоки денежных средств от разработки НТД организации СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов

Статьи доходов и затрат

Обозначения

Горизонт расчета Т, его фазы и годы

Т₀

Т₁

Т₂

1

2

3

4

5

1

2

3

4

5

6

7

4.3 Доходы от реализации бракованной продукции

-

243,6

191,4

139,2

4.3.1 Доходы от реализации исправленной бракованной продукции

-

87

4.3.2 Доходы от реализации неисправленной бракованной продукции

-

156,6

104,4

52,2

4.4 Затраты всего в том числе

16,894

12,456

66,32

4.5 Единовременные затраты, всего в том числе:

16,894

12,456

-

4.5.1 Затраты на разработку НТД организации СОП;

1,057

-

4.5.2 Затраты на экспертизу проекта НТД организации СОП;

2,537

-

4.5.3 Затраты на обучение персонала;

13,3

-

152

-

Продолжение таблицы 4.7

1	2	3	4	5	6	7
4.5.4 Затраты на оборудование		-	10,296	-	-	-
4.5.5 Затраты на помещение		-	2,16	-	-	-
4.6 Текущие эксплуатационные затраты.- Всего		-	-	170,72	135,92	101,12
4.6.1 На реактивы и материалы		-	-	40,6	40,6	40,6
4.6.2 На амортизацию основных фондов. – В том числе:		-	-	4,1724	4,1724	4,1724
4.6.2.1 Амортизация оборудования		-	-	4,1184	4,1184	4,1184
4.6.2.2 Амортизация помещений		-	-	0,054	0,054	0,054
4.6.3 На оплату труда работников		-	-	16,75	16,75	16,75
4.6.4.1 Отчисления на социальные нужды		-	-	4,35	4,35	4,35
4.6.4.2 Отчисления на страхования от несчастных случаев на производстве		-	-	0,03	0,03	0,03
4.6.5 На ремонт основных фондов		-	-	0,417	0,417	0,417
4.6.6 Убытки от окончательного брака продукции		-	-	104,4	69,6	34,8
Итого:		-16,89	-12,45	177,28	125,08	72,88

4.7 Оценка экономической эффективности внедрения НТД организации СОП

153

Методика оценки эффективности инвестиционных проектов основана на приведении разновременных вложений капитала к реальной его стоимости на какой-либо момент времени дисконтирования. Это позволяет оценить экономическую эффективность мероприятий по времени по годам срока эксплуатации проекта и учитывать риски и доходность банковской системы. Произведем оценку экономической эффективности внедрения НТД организации СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов в испытательном лабораторном центре ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии ».

4.7.1 Расчет дисконтированных затрат по годам

Дисконтированные затраты по годам рассчитываю, учитывая затраты З_t и норму дисконтирования по годам , по формуле:

, (4.6)

4.7.2 Расчет дисконтированных кумулятивных затрат по годам

154

4.7.3 Расчет текущей прибыли по годам

Расчет текущей прибыли по годам ведем по формуле:

, (4.7)

где - доходы;

- затраты.

4.7.4 Расчет текущей дисконтированной прибыли

Текущую дисконтированную прибыль по годам определяем по формуле:

(4.8)

155

4.7.5 Расчет дисконтированной кумулятивной прибыли по годам

Дисконтированной кумулятивная прибыль по годам рассчитывается по формуле:

(4.9)

Таким образом, за инвестиционный цикл чистый дисконтированный доход составит 192,861 тыс.р. Эта величина положительна Д > 0, однако не ясно, велика она или мала, так как если бы инвестиции были вложены в другую сферу экономики (например, в строительство, в акции, в банковский рост, в земледелие), то возможно был бы получен чистый дисконтированный доход больше, чем 399,77 тыс.р. Чтобы прийти к определенности вывода об эффективности разрабатываемого мероприятия, необходимо просчитать внутреннюю норму доходности.

4.7.6 Расчет внутренней нормы доходности

Внутреннюю норму доходности рассчитываем согласно формуле:

Предположим, что Е_вн= 1, тогда: 11,561=32,995

156

Так как правая часть неравенства больше левой, то значение необходимо увеличить. Предположим, что тогда получаю:

Следовательно, принимаем .

Так как , то реализацию проекта следует считать экономически оправданным.

4.7.7 Расчет фактического срока окупаемости

Исходя из таблицы 4.7, видно, что окупаемость наступает в начале 3 года, если отсчет вести от начала проектирования или в первом году, если отсчет вести от начала эксплуатации. С учетом этого фактический срок окупаемости определяем по формуле:

Таким образом, от начала проектирования, что гораздо меньше нормативного срока равного 7-8 годам.

4.7.8 Расчет рентабельности или индекса доходности

Индекс доходности рассчитываем по формуле:

Полученный индекс доходности следует интерпретировать так:

Если , то рентабельность инвестиции была бы равной ;

Если , то, рентабельность соответственно составит:

157

По результатам проведенных расчетов составляем сводную таблицу проектных и нормативных значений критериев экономической эффективности.

Таблица 4.8 - Показатели экономической эффективности внедрения НТД организации СОП на проведение оценки неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов в ФГУЗ ЦГиЭ

Статьи доходов и затрат	Обозначение	Горизонт расчета
		Т_о	Т₁	Т₂
		1	2	3	4	5
4.3 Доходы		-	-	243,6	191,4	139,2
4.4 Затраты		16,89	12,45	170,72	135,92	101,1
4.7.1 Дисконтированные затраты по годам		14,19	8,94	106,59	75,067	50,27
4.7.2 Дисконтированные кумулятивные затраты		14,19	23,14	129,73	204,80	255,07
4.7.3 Текущая прибыль по годам		- 16,89	- 12,45	72,88	55,48	38,08
4.7.4 Текущая дисконти-рованная прибыль по годам		- 14,19	- 8,946	110,69	69,081	36,23
4.7.5 Чистый дисконтированный доход (дисконтированная кумулятивная прибыль)		- 14,197	- 23,14	87,546	156,63	192,86
4.7.6 Внутренняя норма доходности ,ед.		2,3
4.7.7 Фактический срок окупаемости инвестиции по годам, год		3
4.7.8 Индекс доходности		12
4.7.8 Рентабельность, ед.		1,7…2,2

158

Таблица 4.9 – Сводная таблица расчетных и нормативных значений критериев экономической эффективности внедрения НТД организации СОП

Критерии эффективности	Значения критериев		Вывод об эффективности
Критерии эффективности	проектные	нормативные	Вывод об эффективности
4.7.5 Чистый дисконтированный доход, , тыс.р.	192,861	> 0	Проект эффективен
4.7.6 Внутренняя норма доходности, , ед.	2,3	0,15…0,19	Проект эффективен
4.7.7 Фактический срок окупаемости инвестиции по годам, , лет.	3	7-8	Проект эффективен
4.7.8 Индекс доходности	12	1	Проект эффективен
4.7.8 Рентабельность инвестиции, .	1,7…2,2	0,15…0,19	Проект эффективен

Сущность проблемы, решаемой в данной работе, заключалась в определении эффективности внедрения в ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии » нормативно - технического документа СОП (оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов) с целью выявления и снижения количества реализуемой некачественной и бракованной продукции.

Расчеты показали, что внедрение стандарта организации СОП экономически эффективно, так как чистый дисконтированный доход положителен, внутренняя норма доходности , фактический срок окупаемости меньше норматива, а индекс доходности и рентабельность превышает нормативное значение.

159

5 Безопасность труда

5.1 Анализ и обеспечение безопасных условий труда

В дипломной работе анализ и обеспечение безопасных условий труда я провожу в испытательной лаборатории Федерального Государственного Учреждения Здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии ».

При анализе и обеспечении безопасных условий труда оцениваю состояние рабочего места и производственные факторы.

При оценке состояния рабочего места нужно отметить соответствие внутренней отделки интерьера и устройства испытательной лаборатории требованиям «Санитарных норм и правил проектирования промышленных предприятий».

Работа в испытательной лаборатории относится к категории легкой тяжести «I б» - работы производятся сидя, стоя или связанной с ходьбой, не требующего систематического физического напряжения или поднятия и переноса тяжести с энергозатратами до 630 (кДж/ч) – 150 (ккал/ч).

При оценке производственных факторов рабочей среды, влияющих на работников данной испытательной лаборатории, выделяют следующие:

Параметры микроклимата;
Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны;
Вибрация и шум;
Электроопасность;
Производственное освещение.

Ниже рассмотрю и проанализирую все отмеченные факторы рабочей среды в данной испытательной лаборатории.

Согласно СанПиН 2.2.4.548 – 96 «Гигиенические требования к микроклимату производственных помещений»[15], оптимальные нормы микроклимата для категории работ легкой тяжести в холодный период года составляет , , скорость движения воздуха ; в теплый период года , , скорость движения воздуха .

Допустимые нормы микроклимата в холодный период года составляет , , скорость движения воздуха ; в теплый период года , , скорость движения воздуха .

В испытательной лаборатории в холодный период года температура на рабочем месте составляет , в теплый период года , относительная влажность , скорость движения воздушного потока . Фактические значения параметров микроклимата соответствуют допустимым микроклиматическим условиям.

160

Испытательная лаборатория оборудована системой отопления. Оптимальные параметры микроклимата при длительном и систематическом воздействии обеспечивают нормальное функционирование организма человека без нарушения терморегуляции и достаточно высокую работоспособность. Для поддержания относительной влажности и снижения уровня запыленности – проводят влажную уборку.

Фактическая концентрация ядовитых веществ, паров и газов в воздухе рабочей зоны согласно ГОСТу 12.1.005 – 88 «ССБТ. Общие санитарно – гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» [16] не превышает предельно – допустимые значения.

Обязательной в испытательной лаборатории для поддержания комфортных условий и чистоты воздуха рабочей зоны является система вентиляции. Лаборатория имеет механическую приточно – вытяжную и естественную (через оконные проемы) вентиляцию. Для обеспечения комфортных условий труда в лаборатории воздухообмен должен быть не менее 30(м³).

Источники шума и вибрации в испытательной лаборатории согласно СН 2.2/2.1.8.562 – 96 «ССБТ. Шум на рабочих местах, в помещениях общественных зданий на территории жилой застройки» [17] не превышают предельно – допустимого уровня – 60 (дБ). Снижение вибрации и шума достигается установкой приборов на мягкой подложке из звуко- и вибропоглатителей или использованием индивидуальных средств защиты.

В испытательной лаборатории предусмотрено совмещенное освещение. Естественное боковое освещение осуществляется через световые проемы, расположенные в наружных стенах здания, фактический коэффициент естественной освещенности в соответствии со СНиП 23 – 05 – 95 «Строительные нормы и правила. Нормы проектирования. Естественное и искусственное освещение. – 02.08.95 г., Минстрой России» [18] должен соответствовать 2 % для 3 разряда зрительной работы (высокой точности). Искусственное освещение в испытательной лаборатории предусматривает общую систему освещения создаваемое люминесцентными лампами типа ЛД мощностью 40 Вт (светильники равномерно размещены в верхней зоне помещения). В соответствие c нормативным требованиям СНиП 23 – 05 – 95 Е_н = 300 (лк) при общей системе освещения и 3 разряда зрительной работы. Фактические значения освещенности соответствуют нормативным.

Производственное оборудование в лаборатории работает по средствам электрического тока напряжением 220 В и 380 В. В результате чего, существует потенциальная опасность поражения работников электрическим током.

161

Электроток, проходя через тело человека, оказывает термическое, электролитическое и биологическое воздействие на различные системы организма. Из всех видов поражения также наибольшую опасность представляют электрические удары. Большая опасность электрического тока для здоровья и жизни людей обусловлено тем, что проходящий ток не виден человеком и зачастую не воспринимается им как источник непосредственной опасности. Помещение испытательной лаборатории по опасности поражения электрическим током относится к помещениям с повышенной опасностью, так как возможно одновременное прикосновение к заземленным металлическим конструкциям и металлическим корпусам электрооборудования. Рабочим персоналом должны соблюдаться нормы Сан ПиН 58.02 – 91«Выполнение работ в условиях воздействия электрических полей промышленных частот» [19].

Помещение лаборатории в случаи возгорания проводов и электроприборов должно быть оснащено средствами пожаротушения, в наличии необходимы углекислотные огнетушители.

Первостепенная роль в обеспечении безопасной эксплуатации оборудования принадлежит его безопасной конструкции, которая должна включать в себя необходимую контрольно – измерительную аппаратуру, приборы безопасности, блокировочные устройства, автоматические средства сигнализации и защиты, которые контролируют соблюдение нормальных режимов работы оборудования, а также исключают возможность возникновения аварий и несчастных случаев.

Устройство, монтаж, обслуживание и эксплуатация оборудования должны отвечать требованиям ГОСТ 12.2.003 – 91 «ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности» [20].

Электробезопасность в производственных условиях обеспечивается соответствующей конструкцией электроустановок, техническими способами и средствами защиты, организационными и техническими мероприятиями согласно ГОСТ 12.1.019 – 79.

Обеспечение электробезопасности от случайного прикосновения к токоведущим частям достигается следующими техническими способами и средствами, используемыми отдельно или в сочетании друг с другом:

- Защитные оболочки,

- Защитные ограждения (временные или стационарные),

- Безопасное расположение токоведущих частей,

- Изоляция рабочего места,

- Защитное отключение,

- Предупредительная сигнализация,

- Блокировка,

- Знаки безопасности.

В качестве мер защиты от прикосновения к металлическим нетоковедущим частям электроустановок, оказавшимся под напряжением необходимо применять:

- Изоляцию токоведущих частей – покрытие токоведущих частей или отделение их других частей слоем диэлектрика, обеспечивающие протекание тока по требуемому пути и безопасную эксплуатацию электроустановок;

- Защитное заземление необходимо применять во всех случаях при напряжении 380 В и выше для переменного тока, но в помещениях повышенной опасности и особо опасных, при напряжении свыше 42 В, но ниже 380 В для переменного тока;

- Защитное отключение – быстродействующая защита, обеспечивающая автоматическое отключение электроустановки при возникновении опасности поражения человека электрическим током.

162

Во всех производственных помещениях максимально используется естественное освещение. Не допускается загромождать световые проемы производственным оборудованием, готовыми изделиями и тому подобное как внутри, так и вне здания. Для защиты от усиленной инсоляции в летнее время допускается применять защитные устройства (козырьки, экраны, побелка остекления).

Остекленную поверхность световых проемов (окон, фонарей) необходимо очищать от пыли не реже одного раза в квартал. Искусственное освещение предусматривается в темное время суток, а также в помещениях без естественного света с помощью электрических ламп.

С целью профилактики утомления организма на предприятии необходимо оборудовать комнаты психологической разгрузки, что позволит использовать перерывы для отдыха в специально оборудованных помещениях, восстановить в короткий срок физическое состояние и снять утомление. Психофизиологические мероприятия по снижению утомления направленные на эстетическое оформление интерьера производственных помещений, оборудования, рациональную окраску и достаточное освещение помещений.

5.2 Расчет освещения

Улучшение освещённости способствует повышению работоспособности даже в тех случаях, когда процесс труда практически не зависит от зрительного восприятия, 90 % информации человек получает через органы зрения. Свет оказывает положительное влияние на обмен веществ, сердечнососудистую систему, нервно – психическую сферу.

Рациональное освещение способствует повышению производительности труда, его безопасности.

При недостаточном освещении и плохом его качестве происходит быстрое утомление зрительных анализаторов, повышается травматичность.

Слишком высокая яркость вызывает явление слепимости, нарушение функции глаза.

При освещении производственных помещений используют:

Естественное освещение, создаваемое прямыми солнечными лучами и рассеянным светом небосвода и меняющимися в зависимости от географической широты, времени года и суток, степени облачности и прозрачность атмосферы;
Искусственное освещение, создаваемое энергитическими источниками света, и совмещенное освещение, при котором недостаточное по нормам естественное освещение дополняют искусственным.

Конструктивно естественное освещение подразделяют на боковое (одно- и двухстороннее), осуществляемое через световые проемы в наружных стенах; верхнее – через аэрационные и зенитные фонари, проемы в кровле и перекрытиях; комбинирование – сочетание верхнего и бокового освещения.

163

Искусственное освещение по конструктивному исполнению может быть двух видов – общее и комбинированное. При выполнении точных зрительных работ в местах, где оборудование создает глубокие, резкие тени или рабочие поверхности расположены вертикально, наряду с общим освещением применяют местное. Совокупность местного и общего освещения называют комбинированным освещением. Применение одного местного освещения внутри производственных помещений не допускается, поскольку образуются резкие тени, зрение быстро утомляется и создается опасность производственного травматизма.

По функциональному назначению искусственное освещение подразделяют на рабочее, аварийное и специальное, которое в свою очередь подразделяется на охранное, дежурное, эвакуационное, эритемное, бактерицидное и др.

5.2.1 Расчет естественного освящения

Степень освещенности естественным светом внутри помещения зависит от времени дня и года, состояния погоды, а также месторасположение и планировки здания, ориентации здания, ориентация окон, числа и величины оконных проемов. Оценка освещенности естественным светом сводится к определению коэффициента естественной освещенности , который представляет собой выраженное в процентах отношение освещенности в заданной точке помещения к одновременной освещенности наружной точки , находящейся на горизонтальной плоскости, освещенной рассеянным светом всего небосвода:

, (5.1)

В небольших помещениях при одностороннем боковом естественном освещении нормируется минимальное значение в точке, расположенной на пересечении вертикальной плоскости характерного разреза помещения условной рабочей поверхности на расстоянии 1 м от стены, наиболее удаленной от световых проемов, а при двустороннем боковом освещении – в точке посередине помещения.

При верхнем или комбинированном естественном освещении нормируется среднее значение в точках, расположенных на пересечении вертикальной плоскости характерного разряда помещения и условной рабочей поверхности (или пола). Первая и последняя точки принимаются на расстояние 1 м от поверхности стен (перегородок) или осей колонн.

Согласно СНиП 23 – 05 – 95 нормированное значение для зданий, располагаемых в различных районах следует определить по формуле:

, (5.2)

164

где – нормированное значение коэффициента естественной освещенности;

– коэффициент светового климата.

Находим:

Вывод: Согласно СНиП 23 – 05 – 95 нормальное значение коэффициента естественной освещенности для данного помещения испытательной лаборатории 10 %, я получила 9 %, что не соответствует норме.

5.2.2 Расчет искусственного освещения

Задачей расчета являются определения требуемой мощности электрической осветительной установке для создания в производственном помещении заданной освещенности.

Для расчета общего равномерного освещения при горизонтальной рабочей поверхности основным является метод коэффициента использования светового потока, учитывающий световой поток, отраженный от потолка и стен. Световой поток лампы Ф, лм, при лампах накаливания или световой поток группы ламп светильника при люминесцентных лампах рассчитывают по формуле:

, (5.3)

где - нормированная минимальная освещенность, лк;

- площадь освещаемого помещения, м²;

- коэффициент неравномерности освещения;

- коэффициент запаса, учитывающий снижение освещенности из – за загрязнения и старения лампы;

- число светильников;

- число ламп в светильнике;

- коэффициент использования светового потока.

Коэффициент неравномерности зависит от светораспределения светильников и их расположения в пространстве. Он учитывает, что в реальных условиях неизбежна некоторая неравномерность освещения поверхности. Значение коэффициента колеблется от 1 до 1,5. При расположении светильников, близком к наивыгоднейшему, его можно принять .

Коэффициент запаса учитывает снижение освещенности из–за загрязнения и старения лампы. В случае освещения люминесцентными лампами:

- при запыленности помещения менее 5 мг/м^3;

- при запыленности помещения от 5 до 10 мг/м³;

165

- при запыленности помещения более 10 мг/м³;

При освещении лампами накаливания:

- при запыленности помещения менее 5 мг/м³;

- при запыленности помещения от 5 до 10 мг/м³;

- при запыленности помещения более 10 мг/м³;

Для определения коэффициента использования светового потока находится индекс помещения и предположительно оцениваются коэффициенты отражения поверхностей помещения: потолка - , стен - , расчетной поверхности или пола - .

Индекс находится по формуле:

, (5.4)

где и – длина и ширина помещения, м;

- высота светильников над рабочей поверхностью, м.

Находим:

Коэффициент использования светового потока определяется по таблицам, приведенным в специальных справочниках для проектирования электрического освещения в зависимости от типа светильника, отраженной способности стен, потолка и расчетной поверхности, размеров помещения, определенных индексом помещения.

Находим:

Подсчитав световой поток лампы , подбирают ближайшую стандартную лампу и определяют электрическую мощность всей осветительной установки. При выборе лампы допускается отклонение светового потока от расчетного в пределах 10…20 %.

Метод удельной мощности является наиболее простым, но и наименее точным, поэтому его применяют только при ориентировочных расчетах. Этот метод позволяет определить мощность каждой лампы , Вт, для создания в помещении нормированной освещенности:

, (5.5)

166

где - удельная мощность, Вт/м³;

- площадь помещения, м²;

- число ламп в светильнике;

- число светильников.

Находим:

Вывод: При нормированной минимальной освещенности для помещения данной испытательной лаборатории в 300 (лк), я получила 512 (лк) с использованием 1 светильника, что соответствует норме.

5.3 Возможная чрезвычайная ситуация

На территории Федерального Государственного Учреждения Здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии » в складе, где хранятся химические вещества и реактивы произошло разрушение обвалованной емкости, содержащей 5 тонн хлора, предназначенного для проведения анализа. Авария произошла днем в ясную погоду, на территории населенного пункта с 8,5 тыс. жителями и рабочего персонала центра в количестве 150 человек.

Метеорологические условия: инверсия, скорость ветра 2,5 м/с, химическое облако распространяется строго в северном направлении под углом 90⁰. Расстояние от места разлива до жилого массива 1 км.

Определяю размер и площадь зоны химического заражения. По таблице 1 «Глубина распространения облаков зараженного воздуха с поражающими концентрациями СДЯВ на открытый местности, км.» [14] для 5 т хлора нахожу глубину распространения зараженного воздуха, при ветре 1 м/с она равна 23 км. По таблице 2 «Поправочные коэффициенты для учета влияния скорости ветра на глубину распространения зараженного воздуха» [14] определяю поправочный коэффициент для скорости ветра 2,5 м/с, он равен 0,525. Глубина распространения облака зараженного воздуха равна:

По условию задачи емкость обвалована. В соответствии с примечанием к таблице 1 [14] глубину распространения зараженного воздуха уменьшаем в 1,5 раза. Следовательно, искомая глубина будет равна:

167

Определяем ширину зоны химического заражения.

Ширина (III) зоны химического заражения зависит от степени вертикальной устойчивости воздуха и определяется по следующим соотношениям:

При инверсии:

, (5.6)

где Г – глубина распространения облака зараженного воздуха с поражающей концентрацией в км.

Площадь зоны заражения определяю по таблице 3 «Площадь зон химического заражения СДЯВ в зависимости от глубины распространения зараженного воздуха при различных степенях вертикальной устойчивости воздуха» [14].

Вывод: При глубине 8,05 площадь зоны заражения составляет 0,96 км.

Определяю время подхода зараженного воздуха к объекту. Время подхода облака СДЯВ к заданному объекту зависит от скорости переноса облака воздушными потоками и определяется по формуле:

, (5.7)

где – расстояние от источника заражения до заданного объекта в км;

– скорость переноса переднего фронта облака зараженного воздуха, км/ч.

Скорость переноса переднего фронта облака зараженного воздуха определяю по таблице 4 «Скорость (км/ч) переноса переднего фронта облака зараженного воздуха в зависимости от скорости ветра» [14].

Рассчитываю время подхода облака зараженного воздуха к жилому массиву:

Вывод: Время подхода облака зараженного воздуха к жилому массиву составляет 4 минуты 61 секунду.

168

Определяю время поражающего действия. Время поражающегося действия СДЯВ зависит от времени его испарения из поврежденной емкости или с площади разлива. Время испарения выбранного СДЯВ при скорости ветра 1 м/с выбираю из таблица 5 «Время испарения некоторых СДЯВ, ч. (при скорости ветра 1 м/с)» [14]. В зависимости от скорости ветра, учитываю значение поправочного коэффициента «К», взятого из таблицы 6 «Поправочный коэффициент «К», учитывающий время испарения СДЯВ при различных скоростях ветра» [14].

Рассчитываю время поражающего действия хлора:

(5.8)

Вывод: Время поражающего действия составляет 14 часов, 15 минут.

Определяю границы возможных очагов химического поражения. Границы очагов химического поражения определяются силами разведки и наносятся на схему, план (карту).

Определение возможных потерь людей в очагах химического поражения. Потери рабочих, служащих и проживающего вблизи объектов населения, а также личного состава формирований будут зависеть от численности людей, оказавшихся на площади очага, степени защищенности их и своевременного использования средств индивидуальной защиты (противогазов).

Количество рабочих и служащих, оказавшихся в очаге поражения, подсчитывала на территории объекта по испытательному лабораторному центру, лабораториям, площадкам и т.д., количество населения – по жилым квартирам в городе.

Возможные потери людей в очаге химического поражения определяю по таблице 7 [14]. Предположим, что в очаге поражения находилось два здания с численностью рабочих и служащих 150 человек.

Тогда:

(5.9)

В соответствии с примечанием к таблице 7 [14] определяю структуру потерь рабочих и служащих:

Со смертельным исходом - ;
Средней и тяжелой степени - ;
Легкой степени -

Таким образом, рассчитываются возможные потери населения и личного состава формирований.

Вывод: В очагах химического поражения возможна потеря 3-х человек: со смертельным исходом – 1 (чел.), средней и тяжелой степени – 1 (чел.), легкой степени – 1 (чел.).

Определение и нанесение зоны заражения. Зона возможного заражения облаком СДЯВ на карте (схеме) ограничена окружностью, полуокружностью или сектором, имеющим угловые размеры и радиус, равный глубине зоны заражения «Г».

169

Центр окружности, полуокружности или сектора совпадает с источником заражения.

Угловой размер, в данной аварийной ситуации, в зависимости от скорости ветра определяю по таблице 8 «Угловые размеры зон возможного заражения СДЯВ в зависимости от скорости ветра V» [14]. При , ; .

Г

Рисунок 5.1 – Схема зоны заражения хлора

Выводы: При скорости ветра по прогнозу больше 1 (м/с) зона заражения имеет вид сектора. Точка «О» соответствует источнику заражения, угол при . Радиус сектора равен «Г», биссектриса сектора совпадает с осью следа облака и ориентирована по направлению ветра.

170

Экологическая оценка испытательного лабораторного центра ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии »

Основные направления деятельности лаборатории Микробиологических исследований испытательного лабораторного центра ФГУЗ ЦГиЭ

Лаборатория Микробиологических исследований испытательного лабораторного центра ФГУЗ ЦГиЭ осуществляет широкий спектр услуг, связанных с исследованиями, экспертизами, испытаниями.

Исследование пищевых продуктов;
Лабораторный химический анализ;
Санитарно – микробиологическое исследование.

Исследование пищевых продуктов проводится специалистами испытательного лабораторного центра. Как правило, исследование пищевых продуктов выполняется с целью оценки соответствия образца санитарным нормам и правилам по всем нормируемым параметрам. Исследования производятся на современном высокоточном оборудовании.

Лабораторный химический анализ заключается в исследовании почвы, воды, воздуха, а также пищевых продуктов. Комплексный лабораторный химический анализ проводится с использованием современнейших исследовательских методик. Проведение химического анализа позволяет определить наличие и количество вредных веществ в исследуемом образце, а также наличие и количество патогенных и нормируемых непатогенных микроорганизмов.

Санитарно – микробиологические исследования выполняются с целью определения микроорганизмов, находящихся в воде, почве, а также в пищевых продуктах и т.п.

Несомненно, проведение химического анализа и микробиологические исследования позволяют предотвратить появление в продаже некачественного товара и недоброкачественного сырья на производстве.

Оценка радиационной безопасности и проблемы санитарно – эпидемиологической экспертизы утилизации полихлорбифенил – содержащих отходов

171

Серьезной экологической проблемой испытательного лабораторного центра ФГУЗ ЦГиЭ является проблема утилизации полихлорбифенил – содержащих отходов. Как показывает оценка радиационной безопасности, нарастающее загрязнение окружающей среды происходит из – за выбросов химических соединений, среди которых наиболее опасными является группа стойких органических загрязнителей (СОЗ). К этим веществам, в частности, относятся такие высокотоксичные вещества, как полихлорбифенилы (ПХБ).

СОЗ обладают токсическими свойствами, проявляют устойчивость к разложению, накапливаются в почве, водных экосистемах и в жировых тканях живых организмов. Эти химические вещества негативно влияют на здоровье населения и окружающую природную среду. Они приводят к нарушению репродуктивной и гормональной систем, иммунного статуса, онкологическим заболеваниям, нарушению развития.

Производство ПХБ в нашей стране осуществлялось в 1939 – 1993 годах. К настоящему времени в энергосистемах и других отраслях промышленности находится около 10000 трансформаторов и 500000 конденсаторов, в которых в качестве диэлектрика используются ПХБ. Общий объем ПХБ в этих устройствах оценивается в 30000 тонн. Основным технологическим процессом уничтожения ПХБ является пиролитическое разложение (сжигание), которое в нерегулируемых условиях сопровождается образованием диоксинов, дибензофуранов и других диоксиноподобных соединений.

Следует отметить, что выполняемый объем химико-аналитических измерений сдерживается исключительно высокой стоимостью аналитических работ. Так оценка радиационной безопасности одного образца на диоксин составит более 1000 долларов США.

На международном уровне (в рамках ООН) основным правовым актом, устанавливающим нормы по охране окружающей среды и здоровья населения от воздействия СОЗ, является Стокгольмская конвенция (далее – Конвенция), подписанная Россией 22.05.2002 г. (постановление Правительства РФ от 18.05.2002 г. № 320). В соответствии с требованиями Конвенции присоединившиеся страны обязаны принимать меры по сокращению использования, прекращению производства и последующей полной ликвидации СОЗ.

В рамках международной деятельности с 1999 года Арктическим Советом реализуется пилотный проект АМАП/ЦМП «Многосторонний пилотный проект по прекращению использования ПХБ и контролю за ПХБ – содержащими отходами в Российской Федерации». Третья фаза данного проекта посвящена созданию пилотных установок по уничтожению ПХБ в нескольких приоритетных регионах на территории России с точки зрения минимизации возможного отрицательного воздействия ПХБ на арктические экосистемы. Третья фаза реализуется в Северо-Западном регионе, а именно, на территории Опытного завода ФГУП РНЦ «Прикладная химия», расположенного в поселке Кузьмоловский Всеволожского района Ленинградской области.

172

Согласно обращению Вице-губернатора Ленинградской области Дваса Г.В. от 06.10.2003 г. № 64 – 7366/03 ФГУ ЦГСЭН в Ленинградской области и ГУЗ ЦГСЭН № 122 были рассмотрены материалы ЗАО «Энергохимтэк» в объеме Декларации о намерениях по размещению «Производства по обезвреживанию ПХБ – содержащего электротехнического оборудования и термического обезвреживания, извлеченных ПХБ» на территории Опытного завода ФГУП РНЦ «Прикладная химия» и дано положительное заключение.

По заданию ЗАО «Энергохимтэк, специализирующегося на утилизации опасных отходов, Проектный институт ФГУП РНЦ «Прикладная химия» разработал предпроектную документацию в объеме Обоснований инвестиций в создание «Производства по обезвреживанию ПХБ – содержащего электротехнического оборудования и термического обезвреживания, извлеченных ПХБ», размещаемого на территории Опытного завода ФГУП РНЦ «Прикладная химия».

6.2.1 Пути решения утилизации полихлорбифенил – содержащих отходов

В связи с изложенным, а также учитывая предложения протокола заседания Межведомственной комиссии Совета Безопасности РФ по экологической безопасности от 10 декабря 2003 г. № 4, актуальность и высокую значимость проблемы уничтожения СОЗ и, в том числе, полихлорбифенилов необходимо:

Разработать гигиенические нормативы (ПДК, ОБУВ) для атмосферного воздуха населенных мест для суммарного содержания гомологов ПХБ (до 209 гомологов);
Разработать методические указания (методики) по экспресс – контролю содержания ПХБ в воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе населенных мест.
Разработать методические указания по аналитическому контролю стадий процесса на установках по уничтожению ПХБ с целью распространения опыта.

6.3 Оценка и пути решения утилизации биоорганических отходов

В связи с деятельностью лаборатории Микробиологических исследований пищевых продуктов испытательного лабораторного центра ФГУЗ ЦГиЭ очередной экологической проблемой является утилизация биоорганических отходов - веществ (или смеси веществ), признанные непригодными для дальнейшего использования в рамках имеющихся технологий, или после бытового использования продукции.

Изучены основные характеристики этой группы отходов. При средней плотности ТБО 305, 34 кг/м³, масса 1м³ отходов составляет около 0,30534 т. Среднегодовая доля пищевых отходов в составе ТБО составляет 35 % по массе. Эта группа отходов, относится к 3-му и 5-му классам. Отходы, относящиеся к этим классам токсичности в соответствии с классификатором токсичных промышленных отходов, собираются и упаковываются в твердую упаковку и вывозятся специальными машинами на места захоронения - полигон.

173

Таким образом, утилизация отходов – это вопрос экологической и национальной безопасности, как в части утилизации промышленных отходов, где всегда есть риск просачивания высокотоксичных или едких веществ, так и в части утилизации биологических отходов, представляющих эпидемиологическую угрозу. Поэтому заниматься этим видом деятельности могут лишь специализированные компании, такие как ООО «Экосфера и др., разрабатывающие методы, приемы и специальные установки по их переработке. Некоторые из них представлены ниже.

6.3.1 Промышленная биогазовая установка

Биогазовая промышленная установка - ключ к решению экономических, экологических, политических и социальных проблем (рисунок 5.1). Данная установка применяется для производства биогаза и других ценных побочных продуктов путем централизованной переработки отходов пищевых продуктов.

Выгоды, которые получает владелец от биогазовой установки:

Производство биогаза (метана);
Производство электричества и тепла;
Производство экологически чистых удобрений;
Независимость от централизованных сетей, тарифов естественных монополий;
Решение всех экологических проблем предприятия;
Значительное снижение затрат на захоронение, вызов, утилизацию отходов;
Возможность собственного производства моторного топлива.

174

Рисунок 6.1 - Схема промышленной биогазовой установки

6.3.2 Универсальная модульная конструкция биореактора компании «Металюкс» и КФ МГТУ им. Н.Э. Бумана

Компания «Металюкс» вместе с КФ МГТУ им. Н.Э. Баумана поставили задачу сделать технологию утилизации доступной для небольших предприятий. С этой целью разработана универсальная модульная конструкция биореактора и подобраны специальные виды бактерий. Разработанная технология, позволяет гибко построить производство по утилизации биоотходов, используя модульные решения. Каждый реакторный модуль обеспечивает переработку номинального объема биоотходов и получение на выходе продуктов разложения в удобном для заказчика виде. Возможно получение биогаза с высоким содержанием метана и жидкую нетоксичную фракцию пригодную для слива в канализацию. Возможно получение ценного биоудобрения и попутного биогаза с меньшим содержанием метана. При этом биоудобрение можно вносить сразу после завершения цикла утилизации.

Использование продуктов разложения биоотходов для выработки тепла или электроэнергии осуществляется при помощи специальных модулей, которые выбираются под конкретные требования заказчика: получить из имеющейся биомассы биоудобрение и энергию в заданной пропорции. Причем соотношение может быть гибким, т.е. можно в зависимости от сезона менять тип процесса и получать больше энергии либо больше удобрения.

6.3.3 Модульная установка для переработки биоорганических отходов компании «ФерМакс»

Установка «ФерМакс» разработана для решения следующих задач:

Утилизация органических отходов;
Получение тепла, электроэнергии и газа для бытовых и производственных нужд;
Производство органических удобрений;
Производство экологически чистых сельскохозяйственных продуктов;
Охрана окружающей среды.

Экономический эффект от использования установки обусловлен комплексным подходом к проблеме переработки отходов. В зависимости от условий на предприятии можно снизить затраты на утилизацию отходов или получить дополнительную прибыль за счет использования продуктов утилизации: биогаза для получения энергии, а биоудобрения для повышения урожайности.

Созданные и опробованные установки способны уже в ближайшие годы кардинально улучшить экологическую обстановку в России.

175

ПРИЛОЖЕНИЕ Б

(справочное)

Таблица Б.1 – Расчет наиболее вероятного числа (НВЧ) микроорганизмов

Кол – во положительных пробирок или разведений

НВЧ

Категория оценки НВЧ для одновременно проанализируемых проб в количестве

Действительное число микроорганизмов в 1 г (см³) с вероятностью

95 %

99 %

10^-1

10^-2

10^-3

1

2

3

5

10

от

до

от

до

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

0

1

2

3

0

1

2

3

0

1

2

3

0

1

2

3

0

1

0

1

0

1

0

1

2

0

1

0

1

0

1

2

0

1

2

0

1

2

0

1

0

1

2

0

1

2

3

< 3

3

6

9

4

7

11

7

11

15

16

9

14

20

15

20

27

21

28

35

29

36

23

38

64

43

75

120

160

3

2

0

3

0
1

2

0

1

3

2

3

1

2

0

1

2

0

1

3

0

3

0

1

3

1

3

0

2

1

3

2

0

1

0

1

3

2

3

1

3

1

2

3

1

2

0

2

3

1

3

1

2

0

2

1

3

2

0

1

0

1

2

1

3

1

3

1

3

1

2

0

2

3

1

2

1

2

0

2

1

3

2

0

1

3

1

2

1

3

1

3

1

3

1

2

0

2

3

1

2

1

1
2

3

1

3

1

3

1

3

1

2

1

2

1

3

1

3

1

3

1

3

1

2

1

3

0,0

0,1

1,2

3,5

0,2

1,2

4,0

1,3

4,0

5,0

1,5

4,0

5,0

4,0

5,0

9,0

5,0

9,0

5,0

9,0

16,0

9,0

17,0

30,0

181

9,4

9,5

10,0

17,0

35,0

17,0

35,0

20,0

35,0

38,0

35,0

38,0

94,0

40,0

94,0

194,0

104,0

181,0

199,0

360,0

380,0

0,0

0,5

1,8

0,1

0,5

2,0

0,6

2,0

0,7

2,0

5,0

2,0

5,0

3,0

5,0

10,0

5,0

11,0

20,0

14,0

16,0

25,0

46,0

25,0

46,0

27,0

46,0

52,0

46,0

52,0

142,0

56,0

142,0

157,0

250,0

270,0

440,0

520,0

Продолжение таблицы Б.1

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

3

2

3

0

1

2

3

0

1

2

3

93

130

210

290

240

460

1100

>1100

1

2

3

1

3

1

3

1

2

1

2

1

18,0

30,0

90,0

40,0

90,0

200,0

360,0

380,0

400,0

990,0

1960,0

4000,0

12,0

20,0

50,0

30,0

50,0

100,0

430,0

520,0

560,0

1520,0

2830,0

5700,0

182

9

Заключение

В процессе оценивания неопределенности измерения микробиологических показателей качества пищевых продуктов были проведены исследования, по ГОСТ 10444.15-94 «Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно – анаэробных микроорганизмов» выявлены методы определения и контроля микробиологических показателей качества на примере консервированных пищевых продуктов.

Оценка неопределенности измерения микробиологических показателей качества пищевых продуктов проводилась на основании полученных данных результатов измерений из лаборатории Микробиологических исследований ФГУЗ «Центр гигиены и эпидемиологии » и вычислялась по разработанному стандарту организации - Стандартизованной Операционной Процедуре «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов».

В экономической части выполнены расчеты экономической эффективности от внедрения стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов». Они показали что:

- чистый дисконтированный доход положителен;

- внутренняя норма доходности превышает норматив;

- фактический срок окупаемости меньше нормативного значения;

- индекс доходности больше норматива.

Результаты показывают, что внедрение стандарта организации Стандартизованной Операционной Процедуры «Оценка неопределенности микробиологических исследований пищевых продуктов» экономически эффективно.

В разделе безопасность труда выполнен анализ и обеспечение безопасных условий труда, где оценивались производственные факторы и состояние рабочего места; произведен расчет естественного и искусственного освещения; рассмотрена возможная чрезвычайная ситуация - разлив хлора, предназначенного для проведения химического анализа в результате разрушения обвалованной емкости на складе для хранения химических веществ и реактивов.В экологическом разделе дана оценка радиационной безопасности и проблемам санитарно - эпидемиологической экспертизы утилизации биоорганических и полихлорбифенил - содержащих отходов. Рассмотрены пути решения их утилизации.

ЧЕРТЕЖИ

Скачать: gotovyy-diplom.rar

Категория: Дипломные работы / Дипломные Метрология, стандартизация и сертификаци

Уважаемый посетитель, Вы зашли на сайт как незарегистрированный пользователь.
Мы рекомендуем Вам зарегистрироваться либо войти на сайт под своим именем.

Привет студент

Наверх