Курсовая работа
Определение воды. Потеря в массе при высушивании
Содержание
|
Введение……………………………..………………………....…….……..3 1 Определение воды и летучих веществ……….……..……….……..5 1.1 Общие требования……………………………………….…….…….5 2 Метод определения воды реактивом Фишера……….……..……...7 2.1 Проведение анализа…………………………….…………...……..15 2.2 Обработка результатов……………………….……………....……17 3 Метод определния воды высушиванием…………..…….…….…19 3.1 Проведение анализа………………………………………..………19 3.2 Обрабока результатов……………………………………..……….20 4 Метод отгонки с органическим растворителем................….……22 4.1 Проведение анализа……………………………….…..…..….……22 4.2 Обработка результатов……………….………………..........…..…23 Заключение…………………………………………………..……........…24 Выводы…………………………………………………………….………26 Список литературы………………………………………………….……27
|
Введение
Вода – универсальное вещество, обладающее целым рядом положительных свойств. Чистая вода прозрачна, не имеет запаха и вкуса. Наибольшую плотность она имеет при 0° С (1 г/см3). Плотность льда меньше плотности жидкой воды, поэтому лед всплывает на поверхность. Вода замерзает при 0° С и кипит при 100° С при давлении 101 325 Па. Она плохо проводит теплоту и очень плохо проводит электричество. Вода — хороший растворитель. Молекула воды имеет угловую форму атомы водорода по отношению к кислороду образуют угол, равный 104,5°. Поэтому молекула воды — диполь: та часть молекулы, где находится водород, заряжена положительно, а часть, где находится кислород, — отрицательно. Благодаря полярности молекул воды электролиты в ней диссоциируют на ионы.
Вода — весьма реакционноспособное вещество. При обычных условиях она взаимодействует со многими основными и кислотными оксидами, а также со щелочными и щелочно-земельными металлами. Вода образует многочисленные соединения - кристаллогидраты.
Поэтому вода может служить как реактивом, так и растворителем, а также входить в состав большого количества лекарственных средств и лекарственного растительного сырья. Ввиду своих свойств, в первую очередь отсутствия токсичности и дешевизны нашла свое применение и в фармации. Однако лишь немногие органические реакции способны протекать в водной среде. Более того, вода способна оказывать разрушающее действие на многие органические соединения, приводить к побочным реакциям в химических процессах. Таким образом необходимо точное определение воды в используемых реагентах и/или растворителях.
На основании вышеизложенного целью работы явилось: исследование содержания воды и летучих веществ в лекарственных препаратах и лекарственном растительном сырье.
В соответствии с целью работы поставлены следующие задачи:
- Раскрыть теоретические основы способов определения воды и летучих веществ в лекарственных препаратах и лекарственном растительном сырье.
- Проанализировать количественное определение воды методом Фишера.
- Рассмотреть количественное определение воды методом высушивания.
- Изучить количественное определение воды методом отгонки с органическим растворителем.
- Определение воды и летучих веществ
В ГФ XII включены один химический:
- акваметрия (метод Фишера)
и два физических метода определения воды:
- высушивание
- дистилляция (метод отгонки с органическим растворителем)
1.1 Общие требования
Для приготовления необходимых растворов навеску анализируемого препарата, а также навески реактивов, применяемых при определении воды, взвешивают или отбирают с погрешностью не более 1%.
При необходимости пробу анализируемого реактива перед взвешиванием измельчают, избегая длительного растирания.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг (или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг).
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Выбор метода и дополнительные условия определения предусматриваются в нормативно-технической документации на анализируемые реактивы.
Вся применяемая посуда должна быть максимально обезвожена: колбы с пришлифованными пробками и стаканчики для взвешивания ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном, высушивают в термостате при 110 °С и сохраняют в эксикаторе над ангидроном или другим осушителем; бюретки и пипетки перед применением ополаскивают этиловым спиртом и ацетоном и высушивают в токе сухого воздуха.
После окончания работы с реактивом Фишера для уничтожения запаха пиридина посуду ополаскивают раствором уксусной кислоты.
При работе с органическими растворителями необходимо соблюдать меры предосторожности: все работы проводят вдали от огня в вытяжном шкафу с сильной тягой.
2 Метод определения воды реактивом Фишера
Сущность метода
Сущность метода заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина.
Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, молекулярная и свободная вода.
Для определения содержания воды в органических соединениях следовало подобрать такую реакцию, в которую вступает лишь растворенная вода, а сам метод может быть использован для широкого класса соединений.
Эту задачу удалось решить в 1935 году немецкому химику Карлу Фишеру. Фундаментальный принцип «определения воды по Фишеру» основан на реакции Бунзена между йодом, диоксидом серы и водой. К. Фишер обнаружил, что использование избытка диоксида серы, метанола в качестве растворителя и пиридина как основания (для буферизации раствора) можно использовать для определения воды в неполярных растворителях.
Титрование представляет собой трехстадийный процесс:
На первой стадии вода реагирует с диоксидом серы, в результате чего I2 восстанавливается до I- (реакция 1). Выделяющейся триоксид серы образует с пиридином комплекс (реакция 2), который в присутствии метанола (или другого спирта) превращается в стабильный пиридиновый комплекс (реакция 3). Таким образом, для титрования каждого эквивалента воды затрачивается один эквивалент йода.
В качестве спирта обычно используется метанол, реже диэтиленгликоль.
В качестве основания – пиридин, но чаще имидазол или первичные амины.
Условия проведения анализа
Масса навески анализируемого препарата должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый препарат.
Если в нормативно-технической документации на анализируемый продукт не указана масса навески, она должна соответствовать значениям, указанным в приложении 2, в зависимости от предполагаемой массовой доли воды. [1]
Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги.
При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005%, а также при определении воды в гигроскопических и высушенных веществах, пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или передавливанием жидких реактивов сухим азотом в колбу для титрования.
Для массовой доли воды более 0,01% конец титрования может быть установлен визуально и электрометрически. Массовую долю воды менее 0,01% определяют электрометрически с применением разбавленного реактива Фишера.
Вещества, труднорастворимые в метаноле, но хорошо смачиваемые им, предварительно тонко измельчают, а затем встряхивают с метанолом в течение 5-10 мин и суспензию титруют.
В веществах, вступающих в реакцию с реактивом Фишера, воду определяют после их химической пассивации, либо после отгонки воды в виде азеотропной смеси с растворителем, указанным в нормативно-технической документации на анализируемый продукт (рис.1).
Рис.1 Пипетка со шлифом и краном для внесения жидких веществ в колбу для титрования (черт.1, а).
Пробка полая для внесения твердых веществ в колбу для титрования (рис.1, б).
Приставка, состоящая из перегонной колбы и соединительной трубки, для азеотропной отгонки воды с растворителем (рис.1, в).
1 - колба для титрования вместимостью 25-50 см3; 2 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 3 - пипетка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 и краном для внесения жидких реактивов в колбу для титрования жидкость попадает в колбу при открывании крана); 4 - полая пробка с конусом КШ 14/5/8 по ГОСТ 8682-70 для внесения твердых веществ из микробюксов с навесками твердых веществ в колбу для титрования (навеска вещества попадает в колбу при вращении пробки); 5 - соединительная трубка с двумя конусами КШ 19/9 и КШ 14,5/8 по ГОСТ 8682-70; 6 - перегонная колба вместимостью 5-10 см3 с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70 для испытуемого препарата и растворителя; 7 - размешиватель магнитной мешалки.
Установка титра реактива Фишера
В зависимости от метода, принятого для анализа препарата, титр (водный эквивалент) реактива Фишера устанавливают визуальным или электрометрическим методом через 24 ч после приготовления реактива.
Титр реактива проверяют через каждые 2-3 сут, а для особо точных анализов и при значительном колебании температуры воздуха и влажности ежедневно.
При хранении титр реактива Фишера уменьшается. Если титр реактива Фишера стал меньше, чем 2 мг/см3, следует заменить реактив свежеприготовленным.
Титр реактива Фишера устанавливают одним из следующих способов.
А. Установка титра реактива Фишера по навеске воды
В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 2-5 см метанола, отмеренных пипеткой, и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
Взвешивают капельницу с водой (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Помещают в колбу для титрования одну каплю воды, стараясь не потерять воду при переносе.
Капельницу с оставшейся водой снова взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). По разности масс устанавливают массу капли.
Раствор в колбе перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
Титр реактива Фишера ( ) - масса воды в миллиграмах, соответствующая 1 см реактива Фишера, в мг /см3 вычисляют по формуле
,
где - масса капли воды, г;
- - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см3.
Б. Установка титра реактива Фишера по раствору воды в метаноле
В сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см помещают 10 см3 раствора воды в метаноле, отмеренных пипеткой или бюреткой, и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
Одновременно титруют 10 см3 метанола, применяемого для приготовления раствора воды, также выдержанного в термостате при 20 °С.
Титр реактива Фишера ( ) в мг /см3 вычисляют по формуле
,
где - масса навески воды, взятая для приготовления раствора воды в метаноле, г;
- - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см3 раствора воды, см3;
- - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 10 см3 метанола, см3.
В. Установка титра реактива Фишера по кристаллогидратом
7-10 см метанола, отмеренных пипеткой, помещают в сухую колбу для титрования вместимостью 50-100 см и добавляют реактив Фишера до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят около 0,0500-0,1000г 3-водного уксуснокислого натрия (или тщательно растертого 2-водного тартрата натрия), перемешивают и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
Титр реактива Фишера ( ) в мг /см3 вычисляют по формуле
,
где - масса кристаллогидрата, г;
- - масса кристаллогидрата, соответствующая 1 г воды, г (2,52 - для 3-водного уксуснокислого натрия; 6,39 - для 2-водного тартрата натрия);
- - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навескиь кристаллогидрата, см3.
Подготовка приборов
Визуальное титрование
Установка для визуального титрования указана на рис.2.
Рис.2 Установка для визуального титрования воды.
1 - колба для титрования; 2, 4, 11 - поглотительные трубки, наполненные ангидроном и силикагелем-индикатором или другими осушителями; 3 - бюретка (допускается использование бюретки с автоматическим нулем и склянкой, в этом случае из схемы исключаются склянки 6, 9, 12); 5, 7, 13 - резиновые пробки; 6 - склянка с тубусом (должна быть защищена от света); 8, 10 - соединительные шланги из полиэтилена или каучука; 9 - склянка для промывания газов с реактивом Фишера для поглощения влаги из воздуха; 12 - склянка для промывания газов с серной кислотой.
Бюретку заполняют реактивом Фишера через кран из сосуда 6. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается осушителем в поглотительной трубке, а также в склянках для промывания газов с концентрированной серной кислотой и реактивом Фишера. После заполнения бюретки следует убедиться в полноте стекания реактива.
В случае применения бюретки с автоматическим нулем и склянкой заполнение бюретки реактивом Фишера проводят передавливанием реактива Фишера из склянки при помощи резиновой груши. При этом воздух, попадающий в установку, обезвоживается твердым поглотителем (например, силикагелем и ангидроном).
Резервуар бюретки с реактивом Фишера изолируют от влаги воздуха при помощи поглотительной трубки, заполненной ангидроном и силикагелем-индикатором. Уровень жидкости в бюретке отмечают по верхнему краю мениска. [2]
Электрометрическое титрование
Установка для электрометрического титрования показана на рис.3.
Рис.3 Установка для электрометрического титрования воды.
1 - колба для титрования; 2 - насадка бюретки со шлифом; 3, 7 - поглотительные трубки; 4 - бюретка с ценой деления 0,01 или 0,02 см; 5 - резервуар на 500 см для хранения реактива; 6 - воронка; 8 - лабораторный штатив; 9 - магнитная мешалка; 10 - электроды (расстояние между электродами на выводе 10 мм); 11 - размешиватель магнитной мешалки.
Резервуар для хранения реактива 5 заполняют реактивом Фишера. Из резервуара через нижний боковой кран реактив Фишера поступает в бюретку.
Установка защищена от попадания влаги воздуха поглотительными трубками, наполненными аигидроном и силикагелем-индикатором.
Электрическую схему для определения точки эквивалентности собирают как указано на рис.4.
Рис.4 Схема установки для электрометрического титрования.
1 - сухой телефонный элемент типа 165-У или 145-У по ГОСТ 3316-81; 2 - переключатель; 3 - сопротивление 30 кОм; 4 - микроамперметр типа М-24 на 50-140 мА; 5 - металлические пружинные зажимы; 6 - медные проволочки с клеммами, припаянными к платиновым электродам; 7 - электроды платиновые диаметром 0,6-1,5 мм, длина каждого электрода внутри колбы 20 мм; 8 - размешиватель магнитной мешалки; 9 - колба для электрометрического титрования; 10 - насадка бюретки с конусом КШ 19/9 по ГОСТ 8682-70; 11 - магнитная мешалка типа МЭА.
Для проверки электрической схемы замыкают электроды, поднося к их выводам металлический предмет. При замкнутых электродах отклонение стрелки микроамперметра должно быть на всю шкалу.
2.1 Проведение анализа
А. Визуальное титрование:
Способ 1.
2-10 см метанола помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и добавляют по каплям реактив Фишера при перемешивании вращательным движением или с помощью магнитной мешалки до появления красновато-коричневой окраски. Затем в колбу для титрования вносят навеску анализируемого препарата и титруют реактивом Фишера до той же окраски. Для расчета учитывают объем реактива Фишера, пошедший только на титрование анализируемого препарата.
Способ 2.
2-10 см метанола помещают в сухую колбу, вносят навеску анализируемого препарата, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера при перемешивании до появления красновато-коричневой окраски.
Одновременно титруют объем метанола, использованный для растворения навески препарата и в результат определения вносят поправку.
Способ 3.
Для веществ, не требующих предварительного смешивания с растворителем, навеску анализируемого препарата помещают в сухую колбу для титрования, закрывают колбу пробкой со вставленным в нее концом бюретки и титруют реактивом Фишера до появления красновато-коричневой окраски.
Б. Электрометрическое титрование
В сухую колбу для титрования помещают метанол и размешиватель магнитной мешалки. Электроды должны быть полностью погружены в метанол, а размешиватель не должен касаться двух электродов. Включают мешалку, замыкают электрическую цепь и титруют метанол реактивом Фишера. В начале титрования реактив Фишера прибавляют со скоростью 1 капля в секунду, при этом стрелка микроамперметра отклоняется от нулевого положения. При дальнейшем прибавлении реактива стрелка микроамперметра начинает сильно колебаться. В этом случае реактив Фишера добавляют со скоростью 1 капля в 5 с, а при приближении к точке эквивалентности - со скоростью 1 капля в 10 с. Титрование продолжают до тех пор, пока стрелка микроамперметра не установится и не продержится в течение 1 мин (по секундомеру) на определенном делении шкалы.
После окончания приливания реактива проводят проверку правильности титрования. Для этого останавливают магнитную мешалку и наблюдают по секундомеру время, в течение которого стрелка микроамперметра не начнет двигаться к исходному положению. Стрелка должна удерживаться в этом положении не более 15 с. [6]
Затем в колбу для титрования (рис.1) через боковой штуцер вводят анализируемый препарат. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1-2 мин и титруют реактивом Фишера, как описано выше.
Проверив правильность титрования, отмечают объем реактива Фишера, израсходованный на титрование препарата.
Допускается проводить титрование на лабораторном титраторе ЛТВ-375, лабораторном титрометре ТПЛ-75-7Г или на титраторе другого типа, обеспечивающем требуемую точность измерения.
Допускается объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определять кинетическим способом.
Растворитель, указанный в нормативно-технической документации на препарат, титруют реактивом Фишера визуально (способ 1) или электрометрически.
Затем в колбу для титрования (рис.1) вводят анализируемый препарат, отмечая время ввода пробы в ячейку. Включают магнитную мешалку, перемешивают смесь в течение 1-2 мин и титруют реактивом Фишера до первоначального установления стрелки микроамперметра на определенном делении шкалы. Таким образом титруют в течение 10-15 мин с интервалом 1-2 мин. При этом каждый раз необходимо отмечать время титрования и объем израсходованного реактива.
По полученным результатам строят график в координатах: объем раствора Фишера, см3 - время титрования, мин.
Излом на кривой соответствует моменту полного окончания реакции реактива Фишера с водой, присутствующей в пробе. Дальнейший расход реактива объясняется выделением воды в побочном процессе или титрованием мешающих определению примесей, что соответствует пологой части графика: объем реактива Фишера - время титрования.
Отрезок, полученный при пересечении этой части графика с осью ординат, соответствует объему реактива Фишера, израсходованному на реакцию с водой, содержащеся в анализируемой пробе.
2.2 Обработка результатов
Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по одной из формул: или ,
где - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого препарата, см3;
- - титр реактива Фишера, мг /см3;
- - объем анализируемого препарата, взятый для определения, см3;
- - масса навески анализируемого препарата, г;
- - плотность анализируемого препарата, г/см3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при определении массовых долей воды от 0,01 до 0,10% (включительно) и ±10% при определении массовых долей воды свыше 0,10 до 10% при доверительной вероятности =0,95.
Амлодипина бесилат. Вода. Не более 0,5%. Около 3,0 г субстанции (точная навеска) титруют реактивом К.Фишера. [5].
Арбидол. Вода. Не менее 3,0% и не более 4,0%. Определение проводят методом К.Фишера из точной навески около 0,5 г субстанции. [5].
Ацикловир. Вода. Не более 6,0%. Определение проводят методом К.Фишера из точной навески около 0,5 г субстанции.[5].
3 Метод определния воды высушиванием
Сущность метода
Сущность метода заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.
- Проведение анализа
Стаканчик для взвешивания высушивают до постоянной массы и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Помещают в стаканчик 1-5 г анализируемого препарата и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Приоткрыв крышку, стаканчик для взвешивания с анализируемым препаратом помещают в термостат (при необходимости на корковой подставке) и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.
Если в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указан способ высушивания в эксикаторе, наполненном определенным осушителем, то в эксикатор помещают стаканчик для взвешивания с анализируемым веществом, приоткрывают крышку стаканчика и выдерживают при комнатной температуре до постоянной массы.
Допускается высушивать анализируемый препарат до постоянной массы под инфракрасной лампой, при этом платиновую или кварцевую чашку с анализируемой пробой помещают на теплостойкую подставку (например, фторопластовую или керамическую).
В зависимости от свойств анализируемого препарата температура высушивания может быть другой, о чем должно быть указано в нормативно-технической документации на анализируемый продукт, а также должен быть указан способ высушивания и, при необходимости, осушитель.
Если нет специальных указаний в нормативно-технической документации на анализируемый препарат, первое взвешивание проводят после высушивания в течение 2 ч, последующие - через каждый час, пока не будет достигнута постоянная масса.
Стаканчик с анализируемым веществом с закрытой крышкой перед каждым взвешиванием помещают для охлаждения в эксикатор с прокаленным хлоридом кальция (или с другим осушителем) и выдерживают перед взвешиванием каждый раз одно и то же время, но не менее 30 мин.
- Обработка результатов
Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса бюксы с препаратом до высушивания, г;
- масса бюксы с препаратом после высушивания, г;
- масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
Анальгин. Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. C до постоянной массы. Потеря в массе должна быть не менее 4,7% и не более 5,5%. [5].
Артикаина гидрохлорид. Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. C до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%. [5].
Атенолол. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) субстанции сушат при температуре от 100 до 105 град. C до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%. [5].
Ацетилсалициловая кислота. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г субстанции (точная навеска) сушат при температуре от 80 до 85 град. C до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5%. [5].
4 Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка)
Сущность метода.
Основан на свойстве двух несмешивающихся жидкостей (например, воды и толуола) перегоняться при более низкой температуре, чем каждая из этих жидкостей.
4.1 Проведение анализа
Анализ следует проводить в вытяжном шкафу. Массу навески анализируемого препарата выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли воды таким образом, чтобы отогнанный объем воды в градуировочном цилиндре составлял 0,3-8,0 см3.
Рис. 5 Типичный прибор для кипячения с насадкой Дина-Старка.
1 - круглодонная колба; 2 - лапка; 3 - обратный холодильник или холодильник Либиха; 4 - насадка Дина-Старка; 5 - нагревающий элемент.
Навеску анализируемого препарата помещают в колбу аппарата и прибавляют 50-100 см растворителя (бензола, толуола или ксилола). Содержимое колбы тщательно перемешивают и вносят для равномерного кипения длинные капилляры или кусочки неглазурованного фарфора или прокаленной пемзы. Колбу соединяют с аппаратом и нагревают жидкость на закрытой электроплитке или песчаной бане до кипения. Кипячение ведут так, чтобы конденсирующийся растворитель не скапливался в холодильнике, а спокойно стекал навстречу поднимающимся парам жидкости со скоростью 2-4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в приемнике перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя в приемнике станет прозрачным.
Вся отогнанная вода должна собраться в нижней части приемника. Капли воды, осевшие на стенках приемника или трубке холодильника, осторожно сталкивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. После охлаждения жидкости в приемнике до комнатной температуры отмечают объем отогнанной воды.
- Обработка результатов
Массовую долю воды ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем воды в приемнике, см3;
- плотность воды, г/см3;
- масса навески анализируемого препарата, г.
Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт.
Заключение
Итак, определение воды и летучих веществ в лекарственных препаратах и лекарственном растительном сырье проводят методами акваметрии (метод Фишера), высушивания и дистилляции (методом перегонки с органическим растворителем). Выбор метода и дополнительные условия определения воды предусматриваются в нормативно-технической документации на конкретное лекарственное вещество.
Определение воды методом К.Фишера заключается во взаимодействии йода с сернистым ангидридом в присутствии воды с образованием йодистоводородной кислоты и серного ангидрида в среде метанола и пиридина. Этим методом определяется гигроскопическая, кристаллизационная, молекулярная и свободная вода. Реактивом Фишера титруют в условиях, исключающих попадание из воздуха влаги. При анализе реактивов с массовой долей воды менее 0,005%, а также при определении воды в гигроскопических и высушенных веществах, пробы и растворители отбирают в боксе с контролируемой влагой или передавливанием жидких реактивов сухим азотом в колбу для титрования.
Для массовой доли воды более 0,01% конец титрования может быть установлен визуально и электрометрически. Массовую долю воды менее 0,01% определяют электрометрически с применением разбавленного реактива Фишера.
Метод определения воды высушиванием заключается в высушивании вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Метод отгонки с органическим растворителем (метод Дина-Старка) основан на свойстве двух несмешивающихся жидкостей (например, воды и толуола) перегонятся при более низкой температуре, чем каждая из этих жидкостей. Для определения воды в веществах, легко отдающих воду и чувствительных к нагреванию до температуры кипения толуола, в качестве растворителя применяют бензол.
Выводы
- Установлено, что определение воды и летучих веществ в лекарственных препаратах и лекарственном растительном сырье осуществляется следущими способами: акваметрии (Фишера), методом высушивания и отгонки с органическим растворителем.
- Рассмотрено, что методом Фишера можно определить как гигроскопическую, кристаллизационную, так и сорбированную воду.
- Показано, что в основе определения воды методом высушивания лежит высушивание вещества до постоянной массы и определении уменьшения массы вещества.
- Изучено, что в методе количественного определения воды методом дистилляции используется свойство двух несмешивающихся жидкостей (например, воды и толуола) перегоняться при более низкой температуре, чем каждая из этих жидкостей.
Список литературы
- Аналитическая химия. Химические методы анализа/Под. ред. О. М. Петрухина. М.: Химия, 1992. – 400 с.
- Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2 ч.: Ч.1. Общая фармацевтическая химия; Ч.2. Специальная фармацевтическая химия: Учеб.для вузов. – Пятигорск, 2003.- 720 с.
- Беликов В.Г. Лабораторные работы по фармацевтической химии: Учебное пособие.- 2-е изд., перераб. и доп.- Пятигорск, 2003.- 342с.
- ГОСТ 14870-77 (СТ СЭВ 3686-82; СТ СЭВ 1489-79) Продукты химические. Методы определения воды (с Изменениями N 1, 2) официальное издание М.: Издательство стандартов, 1989
- Государственная фармакопея РФ, XII издание, М, «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008 - 704 с.
- Машковский, М.Д. Лекарственные средства / М.Д. Машковский.- 16-е изд., перераб., испр. и доп. – М. : Новая волна, 2010. – 1216 с.
- Муравьева Д.А., Самылина И.А., Яковлев Г.П. Фармакогнозия, М., «Медицина», 2002 — 656 с.
- Общая химия: Учебник для студентов медицинских специальностей высших учебных заведений / Ю.А. Ершов, В.А. Попков, А.С. Берлянд, А.З. Книжник. – М.: Высш. Шк., 2000. – 325 с.
- Справочник провизора-аналитика / Под ред. Д.С. Волоха, Н.П. Максютиной. – Киев: Здоровье, 1989. – 200 с.
- Справочник фармацевта (под редакцией А.И. Тенцовой)- М.: Медицина, 1981. – C. 149-151.
Скачать: