Физический факультет

Кафедра радиофизики и электроники

 

 

 

РЕФЕРАТ

 

Сканирующая электронная микроскопия

 

Аннотация

 

В данной работе рассмотрены физические особенности растровой электронной микроскопии, разновидности сканирующего электронного микроскопа, его схема, назначение его узлов и их функционирование, а также технические возможности растрового сканирующего микроскопа и представлены несколько видов современных приборов. Работа содержит двадцать пять страниц, тринадцать рисунков и одну таблицу.

 

 

 

 

Оглавление

Аннотация. 2

Введение. 4

1 Электронно-микроскопический метод исследования. 5

2 Физические основы растровой электронной микроскопии. 5

2.1 Разновидности растрового электронного микроскопа. 9

3 Схема растрового электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование. 10

4 Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним.. 16

5 Технические возможности растрового электронного микроскопа. 16

6 Современные виды РЭМ... 17

Заключение. 24

Список литературы.. 25

 

 

Введение

Быстрое развитие методов исследования и анализа, основанных на использовании электронно-зондового и различных сигналов, излучаемых веществом при взаимодействии с электронами зонда, привело к тому, что техника, которая еще совсем недавно была привилегией отдельных лабораторий, стала общедоступной.

Такое расширение работы в этом направлении было частично обусловлено достижениями в растровой электронной микроскопии и созданием различных приставок для химического рентгеновского анализа с помощью твердотелых детекторов с энергетической дисперсией. В настоящее время многие исследователи располагают мощными техническими средствами, но не имеют соответствующей подготовки для работы с ними. Поскольку эти методы исследования и анализа, применение которых значительно облегчилось благодаря техническому прогрессу и взаимопониманию, достигнутому между конструкторами, основаны на использовании физических процессов, то законы их должны быть познаны, чтобы получать полезные и важные результаты.

Если технический прогресс позволил быстро создать необходимое оборудование, то возникла естественная необходимость найти правильный подход к подробной характеристике материалов, основываясь на новых возможностях метода. Становится все более очевидным, что для характеристики материала недостаточно только химического и гранулометрического анализа. Характеристика требует качественного и количественного описания некоторого числа свойств, особенно на микроуровне (или точнее на нескольких микроуровнях), в соответствии, разумеется, с макроскопическими характеристиками, такими как химический состав и предыстория (термическая или механическая) образца независимо от природы материала (металла, керамики, минерала или полупроводника).

1 Электронно-микроскопический метод исследования

 

Электронно-микроскопический метод исследования получил широкое распространение в различных областях науки и техники. Электронный микроскоп благодаря высокой разрешающей способности (более чем на два порядка выше по сравнению со световым микроскопом) позволяет наблюдать тонкие особенности и детали структуры микрообъектов на атомно-молекулярном уровне. Эти приборы по своему назначению разделяются на просвечивающие (ПЭМ) и растровые (РЭМ) электронные микроскопы. Первые позволяют изучать образцы в проходящих, а вторые – во вторичных или рассеянных объектом электронах.

Применение просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) в минералогии началось со времени получения теневых изображений тонкодисперсных частиц глинистых минералов. Начиная с 50-х годов стали появляться работы, посвященные принципам действия, конструкции и техническим возможностям электронных микроскопов [2]. Одновременно разрабатывались различные методы исследования в электронном микроскопе. В настоящее время в комплекс электронно-микроскопических методов входят просвечивающая и растровая электронная микроскопия, микродифракция и электронно-зондовый анализ. С помощью этого комплекса методов решается широкий круг вопросов минералогии. В него входят исследование тонкой микроморфологии минеральных индивидов и агрегатов, определение различных типов точечных дефектов и дислокаций, оценка степени неоднородности минералов, выявление морфологических и структурных соотношений между различными фазами, прямое изучение периодичности и дефектов кристаллических решеток минералов и др.

Растровый электронный микроскоп и рентгеновский микроанализатор это два прибора с большими возможностями, позволяющие на таком уровне наблюдать и изучать неоднородные органические и неорганические материалы и поверхности. В обоих приборах исследуемая область или анализируемый микрообъем облучаются тонко сфокусированным электронным пучком, либо неподвижным, либо разворачиваемым в растр по поверхности образца.

2 Физические основы растровой электронной микроскопии

 

Принцип действия основан на использовании некоторых эффектов, возникающих при облучении поверхности объектов тонко сфокусированным пучком электронов – зондом. Как показано на рис. 1. в результате взаимодействия электронов 1 с образцом (веществом) 2 генерируются различные сигналы. Основными из них являются поток электронов: отраженных 3, вторичных 4, Оже-электронов 5, поглощенных 6, прошедших через образец 7, а также излучений: катодолюминесцентного 8 и рентгеновского 9.

 

Рисунок 1. – Эффекты взаимодействия электронного луча с объектом. 1 – электронный луч; 2 – объект; 3 – отраженные электроны; 4 – вторичные электроны; 5 – Оже-электроны; 6 – ток поглощенных электронов; 7 – прошедшие электроны; 8 – катодолюминесцентное излучение; 9 – рентгеновское излучение.

Для получения изображения поверхности образца используются вторичные, отраженные и поглощённые электроны. Остальные излучения применяются в РЭМ как дополнительные источники информации.

Важнейшей характеристикой любого микроскопа является его разрешающая способность. Она определяется:

- площадью сечения или диаметром зонда;

- контрастом, создаваемым образцом и детекторной системой;

- областью генерации сигнала в образце.

Диаметр зонда в основном зависит от конструктивных особенностей и качества узлов микроскопа и прежде всего электронной оптики. В современных РЭМ достигнуто высокое совершенство компонентов конструкции, что позволило уменьшить диаметр зонда до 5...10 нм.

Влияние контраста на разрешающую способность проявляется в следующем. Формирование контраста в РЭМ определяется разностью детектируемых сигналов от соседних участков образца, чем она больше, тем выше контраст изображения. Контраст зависит от нескольких факторов: топографии поверхности, химического состава объекта, поверхностных локальных магнитных и электрических полей, кристаллографической ориентации элементов структуры. Важнейшими из них являются топографический, зависящий от неровностей поверхности образца, а также композиционный, зависящий от химического состава. Уровень контраста определяется также и эффективностью преобразования падающего на детектор излучения, которое создает сигнал на его выходе. Если получаемый в итоге контраст недостаточен, то его можно повысить, увеличив ток зонда. Однако большой поток электронов в силу особенностей электронной оптики не может быть хорошо сфокусирован, то есть диаметр зонда возрастет и, соответственно, снизится разрешающая способность.

Другой фактор, ограничивающий разрешение, зависит от размеров области генерации сигнала в образце. Схема генерации различных излучений при воздействии электронного пучка на образец представлена на рис. 2. При проникновении первичных электронов в образец они рассеиваются во всех направлениях, поэтому внутри образца происходит расширение пучка электронов. Участок образца, в котором первичные электроны тормозятся до энергии Е=0, имеет грушевидную форму. Боковое расширение электронного пучка в образце в этом случае имеет величину от 1 до 2 мкм, даже когда зонд имеет диаметр 10 нм. Расхождение электронов приводит к тому, что площадь выхода на поверхность образца электронов будет больше фокуса электронного пучка. В связи с этим процессы рассеивания электронов внутри образца оказывают большое влияние на разрешающую способность изображений, получаемых в отраженных, вторичных и поглощенных электронах.

Рисунок 2 – Области сигналов и пространственное разрешение при облучении поверхности объекта потоком электронов (зонд). Области генерации: 1 – Оже-электронов, 2 – вторичных электронов, 3 – отраженных электронов, 4 – характеристического рентгеновского излучения, 5 – тормозного рентгеновского излучения, 6 – флуоресценции.

Отраженные электроны. Они образуются при рассеивании первичных электронов на большие (до 90^o) углы в результате однократного упругого рассеивания или в результате многократного рассеивания на малые углы. В конечном итоге первичные электроны, испытав ряд взаимодействий с атомами образца и теряя при этом энергию, изменяют траекторию своего движения и покидают поверхность образца. Размеры области генерации отраженных электронов (рис. 2) значительны и зависят от длины пробега электронов в материале образца. Протяженность области возрастает с увеличением ускоряющего первичные электроны напряжения и уменьшения среднего атомного номера Z элементов, входящих в состав образца. Протяженность области может изменяться от 0,1 до 1 мкм. Электроны, потерявшие в процессе отражения часть энергии, покидают образец на относительно больших расстояниях от места падения электронного зонда. Соответственно сечение, с которого получают сигнал (рис. 2), будет существенно больше сечения зонда. Поэтому разрешение РЭМ в режиме регистрации отраженных электронов небольшое и изменяется от десятков нанометров при работе с невысокими ускоряющими напряжениями и тяжелыми материалами до сотен нанометров при работе с большими ускоряющими напряжениями и легкими материалами.

Важной особенностью эмиссии отраженных электронов является ее зависимость от атомного номера элементов. Если атомный номер атомов материала в точке падения первичного пучка электронов мал (легкие атомы), то образуется меньшее количество отраженных электронов с малым запасом энергии. В областях образца, содержащих высокую концентрацию атомов с большим атомным номером (тяжелые атомы), большее число электронов отражается от этих атомов и на меньшей глубине в образце, поэтому потери энергии при их движении к поверхности меньше. Эти закономерности используются при получении изображений в отраженных электронах.

Вторичные электроны. Первичные электроны, проникающие в образец, взаимодействуют с электронами внешних оболочек атомов объекта, передавая им часть своей энергии. Происходит ионизация атомов образца, а высвобождающиеся в этом случае электроны могут покинуть образец и быть выявлены в виде вторичных электронов. Они характеризуются очень малой энергией до 50 эВ и поэтому выходят из участков образца очень близких к поверхности (рис. 2). Глубина слоя, дающего вторичные электроны, составляет 1...10 нм. В пределах этого слоя рассеивание электронов пренебрежимо мало, и поэтому при получении изображений во вторичных электронах разрешающая способность определяется прежде всего диаметром первичного зонда. Вторичные электроны обеспечивают максимальную в сравнении с другими сигналами разрешающую способность порядка 5...10 нм. Поэтому они являются в РЭМ главным источником информации для получения изображения поверхности объекта, и именно для этого случая приводятся паспортные характеристики прибора. Количество образующихся вторичных электронов слабо зависит от атомного номера элемента. Основным параметром, определяющим выход вторичных электронов, является угол падения пучка первичных электронов на поверхность объекта. Таким образом, вариации наклона микроучастков поверхности вызывают резко выраженные изменения в выходе вторичных электронов. Этот эффект используется для получения информации о топографии поверхности.

С целью увеличения эмиссии вторичных электронов часто образец устанавливается под углом к оси зонда. При этом будет ухудшаться резкость изображения – его размытие по краям. Для ее исправления в РЭМ предусмотрена система компенсации угла наклона. Метод наклона образца применяют при исследовании плоских объектов (металлографических шлифов и др.). Для образцов с сильно развитым рельефом полностью провести коррекцию угла наклона не удается.

В растровом электронном микроскопе наибольший интерес представляют сигналы, создаваемые вторичными и отраженными электронами, поскольку они меняются при изменении топографии поверхности по мере того, как электронный луч сканирует по образцу. Вторичная электронная эмиссия возникает в объеме вблизи области падения пучка, что позволяет получать изображения с относительно высоким разрешением. Объемность изображения возникает за счет большой глубины фокуса растрового электронного микроскопа, а также эффекта оттенения рельефа контраста во вторичных электронах. Возможны и другие типы сигналов, которые оказываются также полезными во многих случаях [3].

Поглощенные электроны. При воздействии зонда часть генерируемых электронов остается в объеме образца (рис. 2). Так, при энергиях первичного пучка 10...20 кэВ примерно 50% от общего числа образующихся вторичных и отраженных электронов достигают поверхности образца и покидают ее. Оставшиеся электроны образуют ток поглощенных электронов (рис. 1). Его величина равна разности между током зонда и токами отраженных и вторичных электронов. Эта разность является сигналом для получения изображения, на которое оказывают влияние как топографический, так и композиционный эффекты.

Поглощенные электроны генерируются в большом объеме (рис. 2). Разрешающая способность при получении изображений в этом случае имеет такой же порядок, как и для отраженных электронов. Данный метод получения изображений используется редко из-за малой разрешающей способности.еский  микроскоп

2.1 Разновидности растрового электронного микроскопа

 

Отражательный РЭМ.

Отражательный РЭМ предназначен для исследования массивных образцов. Поскольку контраст, возникающий при регистрации отраженных, т.е. обратно-рассеянных, и вторичных электронов, связан в основном с углом падения электронов на образец, на изображении выявляется поверхностная структура.

Интенсивность обратного рассеяния и глубина, на которой оно происходит, зависят от энергии электронов падающего пучка. Эмиссия вторичных электронов определяется, в основном составом поверхности и электропроводностью образца. Оба эти сигнала несут информацию об общих характеристиках образца. Благодаря малой сходимости электронного пучка можно проводить наблюдения с гораздо большей глубиной резкости, чем при работе со световым микроскопом, и получать прекрасные объемные микрофотографии поверхностей с весьма развитым рельефом. Регистрируя рентгеновское излучение, испускаемое образцом, можно в дополнение к данным о рельефе получать информацию о химическом составе образца в поверхностном слое глубиной 0,001 мм.

О составе материала на поверхности можно судить и по измеренной энергии, с которой эмитируются те или иные электроны. Все сложности работы с РЭМ обусловлены, в основном, его системами регистрации и электронной визуализации. В приборе с полным комплексом детекторов, наряду со всеми функциями РЭМ, предусматривается рабочий режим электронно-зондового микроанализатора.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп.

Растровый просвечивающий электронный микроскоп (РПЭМ) – это особый вид РЭМ, рассчитанный на тонкие образцы. Поскольку изображение формируется бегущим пучком (а не пучком, освещающим весь исследуемый участок образца), требуется высокоинтенсивный источник электронов, чтобы изображение можно было зарегистрировать за приемлемое время. В РПЭМ высокого разрешения используются автоэлектронные эмиттеры высокой яркости. В таком источнике электронов создается очень сильное электрическое поле вблизи поверхности заостренной травлением вольфрамовой проволочки очень малого диаметра. Это поле буквально вытягивает миллиарды электронов из проволочки без всякого нагрева. Яркость такого источника почти в 10 000 раз больше, чем источника с нагреваемой вольфрамовой проволокой, а испускаемые им электроны могут быть сфокусированы в пучок диаметром менее 1 нм. Были даже получены пучки, диаметр которых близок к 0,2 нм.

Автоэлектронные источники могут работать только в условиях сверхвысокого вакуума (при давлениях ниже Па), в которых полностью отсутствуют такие загрязнения, как пары углеводородов и воды, и становится возможным получение изображений с высоким разрешением. Благодаря таким сверхчистым условиям можно исследовать процессы и явления, недоступные ЭМ с обычными вакуумными системами.

Исследования в РПЭМ проводятся на сверхтонких образцах. Электроны проходят сквозь такие образцы почти без рассеяния. Электроны, рассеянные на углы более нескольких градусов без замедления, регистрируются, попадая на кольцевой электрод, расположенный под образцом. Сигнал, снимаемый с этого электрода, сильно зависит от атомного номера атомов в той области, через которую проходят электроны, – более тяжелые атомы рассеивают больше электронов в направлении детектора, чем легкие. Если электронный пучок сфокусирован в точку диаметром менее 0,5 нм, то можно получить изображение отдельных атомов.

Реально удается различать на изображении, полученном в РПЭМ, отдельные атомы с атомной массой железа (т.е. 26 и более). Электроны, не претерпевшие рассеяния в образце, а также электроны, замедлившиеся в результате взаимодействия с образцом, проходят в отверстие кольцевого детектора. Энергетический анализатор, расположенный под этим детектором, позволяет отделить первые от вторых. Измеряя энергию, потерянную электронами при рассеянии, можно получить важную информацию об образце. Потери энергии, связанные с возбуждением рентгеновского излучения или выбиванием вторичных электронов из образца, позволяют судить о химических свойствах вещества в области, через которую проходит электронный пучок.

3 Схема растрового электронного микроскопа, назначение его узлов и их функционирование

 

Схема растрового электронного микроскопа приведена на рис. 3. Он состоит из следующих основных узлов: электронной пушки 1...3, эмитирующей электроны; электроннооптической системы 4...10, формирующей электронный зонд и обеспечивающей его сканирование на поверхности образца 12; системы, формирующей изображение 11...17.

РЭМ имеет вакуумную камеру (рис. 4), которая служит для создания необходимого разряжения (~10^-3 Па) в рабочем объеме электронной пушки и электронно-оптической системы. Составными частями микроскопа являются механические узлы (шлюзы, гониометрический стол и т.д.), обеспечивающие установку и перемещение образца.

 

            

 

Рисунок 3 – Принципиальная схема растрового электронного микроскопа.

Рисунок 4 – Камера микроскопа и расположенные в ней функциональные элементы

 

Электронная пушка состоит из катода 1, цилиндра Венельта 2 и анода 3. Обычно в качестве катода используется вольфрамовая V-образная проволока, согнутая под углом, как это показано на рисунке. При нагреве катода прямым пропусканием тока происходит термоэмиссия электронов. Электроны ускоряются напряжением, приложенным между катодом и анодом, которое можно изменять от 1 до 50 кВ.

Рабочая температура вольфрамовых катодов 2100–2300 °С, что соответствует накалу до светло-желтого или белого цвета. Долговечность этих катодов определяется ослаблением эмиссии из-за уменьшения толщины катода вследствие распыления вольфрама.

Достоинство вольфрамового катода – устойчивость эмиссии. После временного перекала она не уменьшается. Основной недостаток вольфрамового катода – низкая эффективность (единицы миллиампер на ватт). Вследствие высокой температуры интенсивно испускаются тепловые и световые лучи, на что бесполезно расходуется почти вся мощность накала.

Цилиндр Венельта имеет высокий отрицательный потенциал и служит для регулировки потока электронов. Пучок электронов от пушки проходит через три электромагнитные линзы 5, 6, 9. Фокусировка потока электронов осуществляется магнитным полем, имеющим осевую симметрию. Оно создается электромагнитной линзой, которая представляет собой соленоид. Магнитное поле возникает при пропускании электрического тока через обмотку соленоида, концентрируется с помощью так называемого полюсного наконечника и воздействует на проходящий через него поток электронов. Фокусное расстояние линзы можно плавно регулировать путем изменения силы тока в обмотке соленоида. В системе имеются две диафрагмы 4, 10, ограничивающие расходимость пучка электронов.

Устройство электронной пушки показано также на рис. 5

Рисунок 5 – Электронная пушка.

Несовершенства электронной оптики оказывают влияние на разрешающую способность микроскопа. К несовершенствам оптики относятся хроматическая, сферическая аберрации и астигматизм.

Хроматическая аберрация возникает из-за различной скорости (т.е. длины волны) электронов и изменении ее по времени, что приводит к непостоянству фокусных расстояний линз. Хроматическую аберрацию уменьшают путем стабилизации ускоряющего электроны напряжения и электрического тока в линзах.

Сферическая аберрация возникает вследствие того, что электроны проходят на различных угловых расстояниях от оптической оси линзы и поэтому по разному фокусируются. Сферическую аберрацию уменьшают наложением строгих ограничений на геометрию полюсных наконечников линз, увеличением ускоряющего напряжения и уменьшением диафрагмы. В этом случае поток формируется электронами, в меньшей степени отклоненными от оптической оси линзы.

Возникновение астигматизма связано с нарушением магнитной или геометрической симметрии линзы. Устранение асимметрии достигается обеспечением высокой геометрической точности изготовления полюсного наконечника линзы и введением специальной системы, называемой стигматором 8, который корректирует магнитное поле линзы, восстанавливая его симметрию.

Стигматор расположен в объективной линзе 9 (рис. 3). Внутри нее также находятся две пары электромагнитных отклоняющих катушек 7, каждая из которых служит для отклонения зонда соответственно в х и y направлениях в плоскости перпендикулярной оси потока электронов. Катушки соединены с генератором 16, обеспечивающим синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча по экрану электронно-лучевой трубки 15.

Образец 12 крепится на предметном столике, который может перемещаться в трех взаимно перпендикулярных направлениях, допускает наклон образца до 90^o к электронно-оптической оси и вращение вокруг оси от 0 до 360^o . Электронный пучок, сфокусированный на поверхности образца, вызывает появление отраженных, вторичных и поглощенных электронов, которые используются для получения изображения поверхности образца. Эти сигналы улавливаются специальными детекторами. На схеме РЭМ (рис. 3) представлен только один из возможного набора тип детектора, используемый для регистрации вторичных электронов 13. В детекторе поток электронов преобразуется в электрический сигнал (ток). После прохождения тока через усилитель 14 модулируется яркость экрана.

В качестве детектора вторичных электронов используется детектор Эверхарта-Торнли. Схема детектора представлена на рис. 6. Коллектор 1 имеет положительный потенциал, приблизительно +250 В, благодаря чему траектории вторичных электронов искривляются и они попадают в коллектор. На первичные и отраженные электроны, имеющие высокие значения энергии, этот потенциал существенного влияния не оказывает.

Рисунок 6 – Схема детектора эмитированных электронов Эвепхарта-Торнли. 1 – коллектор, 2 – световод, 3 – сцинтиллятор, 4 – фотоумножитель.

Внутри коллектора электроны ускоряются. Для этого на сцинтиллятор 3 подается высокое напряжение порядка 12 кВ. Его влияние на электронный зонд экранируется корпусом коллектора. Вследствие ускорения вторичные электроны получают достаточную энергию, чтобы вызвать световое излучение материала сцинтиллятора, которое по световоду 2 попадает на ФЭУ 4, где преобразуется в электрический сигнал. Мощность этого сигнала и  яркость соответствующей точки на экране при использовании вторичных электронов определяется топографическим контрастом. Характерная особенность топографического контраста в РЭМ – повышенная яркость изображения острых вершин и выступов рельефа поверхности образца, вызывается увеличением выхода электронов с этих участков.

Большая разрешающая способность РЭМ при работе в режиме регистрации вторичных электронов служит причиной того, что именно он используется при изучении топографии поверхности (поверхность излома, протравленного шлифа и др.). При формировании изображения в режиме детектирования вторичных электронов возможно появление композиционного контраста. Однако он относительно невелик.

Для регистрации отраженных электронов могут использоваться различные типы детекторов, в том числе и детектор Эверхарта-Торнли, но с некоторым изменением. Это вызвано тем, что отраженные электроны имеют высокую энергию, движутся прямолинейно, не отклоняясь электрическим полем в отличие от вторичных электронов. Поэтому нет необходимости использовать в детекторе высокие напряжения и, следовательно, коллектор. Эффективность сбора отраженных электронов зависит от угла наклона детектора к поверхности генерации электронов и расстояния между ними.

Получение изображения в отраженных электронах (рис. 7) вызвано тем, что эмиссия этих электронов зависит от порядкового номера химического элемента. Поэтому, например, на плоской поверхности образца участок материала с более высоким средним порядковым номером атомов отражает большее количество электронов. Он выглядит на экране более светлым относительно других участков образца. Полученный контраст называют композиционным.

Рисунок 7 – Изображение структуры материала в отраженных (а) и вторичных (б) электронах.

Изображение в отраженных электронах позволяет определить количество фаз в материале, наблюдать микроструктуру материала без предварительного травления шлифа и др. Выявление структуры материала становится возможным, поскольку химический состав зерен в многокомпонентных системах отличается от химического состава их границ.

В том случае, когда поверхность образца имеет ярко выраженные неровности, то дополнительно к композиционному возникает топографический контраст. Для разделения композиционного и топографического контрастов применяют два детектора отраженных электронов Эверхарта-Торнли.

На рис. 8 приведен пример разделения контрастов. В случае сложения сигналов детекторов D₁ и D₂ усиливается композиционный и устраняется топографический контраст. При вычитании сигналов аннулируется композиционный и усиливается топографический контраст.

Рисунок 8 – Использование парного детектора (D₁, D₂) для разделения композиционного (I) и топографического контрастов (II).

При получении изображения в поглощенных электронах сигналом служит ток поглощенных электронов, который равен току первичных электронов за вычетом тока отраженных и вторичных электронов. В итоге он зависит от количества эмитированных отраженных и вторичных электронов. Соответственно в сигнале присутствуют как композиционная, так и топографическая составляющая, причем они не разделяются.

При сканировании зонда по поверхности образца, имеющего химическую неоднородность и сильно выраженный рельеф, интенсивность сигнала будет меняться. Для улавливания сигнала не требуется специальный детектор. Его роль выполняет образец, в котором образуются поглощенные электроны. Поток поглощенных электронов только усиливается, а затем передается в блок изображения. Метод широко использовался в ранних конструкциях сканирующих микроскопов.

Сигналы, преобразованные детектором в электрический ток, после усиления служат для модулирования яркости точек на экране. Формирование изображения поверхности объекта на экране будет происходить следующим образом. С помощью отклоняющих катушек 7 (рис. 3) осуществляется сканирование тонко сфокусированного зонда по поверхности образца. Оно проходит по линии. Совокупность параллельных линий (растр) дает представление о площади объекта. Генератор развертки 16, соединенный с отклоняющими катушками и монитором, обеспечивает синхронность передвижения электронного зонда по образцу и электронного луча по экрану. Благодаря этому, каждая точка на образце соответствует определенной точке на экране. В свою очередь, яркость точки на экране определяется интенсивностью сигнала, поступающего от соответствующей точки образца.

Совокупность сигналов различной интенсивности создает контраст яркости (изображение) на экране трубки. Увеличение РЭМ определяется соотношением амплитуд развертки луча по экрану (L) и зонда по поверхности образца (l) и равно L/l. Так как максимальная длина развертки L на экране фиксирована, то повышение увеличения микроскопа достигается путем уменьшения l. Изменение амплитуды колебания зонда задается с помощью блока управления увеличением 17, путем изменения тока в отклоняющих катушках. Обычно рабочий диапазон изменения увеличений, обеспечивающий высокую четкость изображения поверхности, составляет 10…50000. Увеличение, превышающее максимальное полезное увеличение микроскопа, обычно используется только для его фокусирования.

4 Подготовка объектов для исследований и особые требования к ним

 

На РЭМ могут исследоваться как шлифы, так и поверхности объектов без предварительной подготовки. Изготовление шлифов к исследованию в РЭМ в общем осуществляется так же как и для светомикроскопического исследования. Однако есть и некоторые особенности. Большая глубина резкости изображения в РЭМ позволяет получать дополнительную информацию, проводя глубокое травление шлифов. В то же время при получении изображений в отраженных электронах шлифы травлению не подвергаются. Размеры образцов для РЭМ определяются габаритами камеры микроскопа. Образцы должны быть электропроводящими. Для обеспечения их хорошего электрического контакта с предметным столиком и для фиксации образцов при наклоне стола используют специальные токопроводящие клеи. При исследовании непроводящих ток материалов-диэлектриков на их поверхность наносится напылением тонкая пленка электропроводников – золото, графит и т.д. При работе с органическими материалами нужно учитывать, что при длительном контакте зонда с образцом возможно его термическое разрушение.

Перед испытанием образцы должны быть тщательно очищены, чтобы не образовывались газообразные продукты, затрудняющие получение требуемого вакуума при откачке микроскопа и загрязняющие его колонну. Рекомендуется проводить очистку образцов в различных растворителях с использованием ультразвука. При проведении топографических исследований нельзя допускать окисления поверхностей излома.

5 Технические возможности растрового электронного микроскопа

 

Электронный микроскоп позволяет:

1. Непосредственно исследовать большие площади поверхностей на массивных образцах и даже деталях в широком диапазоне увеличений от 10 до 50000 и выше с достаточно высоким разрешением. При этом не требуется как для ПЭМ выполнение сложных и длительных операций по изготовлению специальных объектов – реплик, прозрачных для электронного луча. Исключается возможность погрешностей вследствие деформации реплик при снятии их с объекта и под действием электронного луча.
2. На РЭМ можно исследовать общий характер структуры всей поверхности объекта при малых увеличениях и детально изучить любой интересующий исследователя участок при больших увеличениях. При этом отпадает необходимость в разработке специальных прицельных методов. Нужно также иметь ввиду, что изображение будет точно сфокусировано, когда область зондирования пучком на образце меньше, чем размер элемента изображения. Переход от малых увеличений к большим на РЭМ осуществляется быстро и просто. Возможность быстрого изменения увеличения в процессе работы микроскопа от 10 до 50000 позволяет легко устанавливать полезное увеличение. Оно определяется как

Где  – диаметр соответствующего элемента изображения в мкм.

3. РЭМ имеет большую глубину фокуса, что позволяет наблюдать объемное изображение структуры с возможностью ее количественной оценки. Создаются условия прямого изучения структуры поверхностей с сильно развитым рельефом.
4. РЭМ обычно снабжен микроанализаторами химического состава, что позволяет получать более полную информацию о поверхности изделия.

6 Современные виды РЭМ

 

Растровые электронные микроскопы JEOL

1. JEOL JSM-7700F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом

Новый РЭМ JSM-7700F (рис. 9) – единственный коммерческий РЭМ, электронная оптическая система которого обеспечивает коррекцию и хроматической и сферической абберации. Кроме того, этот прибор имеет разрешение 0.6 нм на ускоряющем напряжении 5 кВ, что открывает новые возможности для исследования вещества на наноуровне. JSM-7700F специально оптимизирован для работы на низких ускоряющих напряжениях, что особенно актуально для полупроводниковой промышленности.

Рисунок 9 – Растровый электронный микроскоп JSM-7700F

Основные характеристики:

• разрешение: 0,6 нм (при 5 кВ), 1,0 нм (при 1 кВ)
• ускоряющее напряжение: от 0,1 до 4,9 кВ (с шагом 10 В), от 5 до 30 кВ с шагом (100 В)
• увеличение: от х25 до х2 000 000

2. JEOL JSM-7401F (рис. 10) относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом

Эта модель растрового электронного микроскопа с автоэмиссионным катодом оснащена абсолютно новыми разработками фирмы JEOL: системой «Gentle Beam» и R-фильтром. Система «Gentle Beam» предназначена для наблюдения тонкой структуры поверхности образца и предполагает получение изображений высокого разрешения даже при очень низких энергиях электронов (вплоть до 0,1 кВ). R-фильтр дает возможность произвольно смешивать сигналы обратно-рассеянных и вторичных электронов, что позволяет наблюдать изображения в любых режимах от топографического до композиционного контраста.

Рисунок 10 – Растровый электронный микроскоп JSM-7401F

Основные характеристики:

• разрешение: 1,0 нм (при 15 кВ), 1,5 нм (при 1 кВ)
• ускоряющее напряжение: от 0,1 до 30 кВ
• увеличение: от х25 до х1000000

3. JEOL JSM-7000F относится к растровым электронным микроскопам с автоэмиссионным катодом

Новейший РЭМ JEOL JSM-7000F (рис. 11) позволяет получать изображения с очень высоким разрешением. Он оснащен многоцелевой камерой образцов со шлюзом для быстрой смены образцов, автоматическим моторизованным столиком и функионально наполненным программным обеспечением. При этом он имеет совершенную геометрию оптической колонны, обеспечивающую большой ток зонда (до 200 нА) при его минимальном диаметре, что делает этот прибор идеальным для работы с приставками EDS, WDS, EBSP и CL.

Основные характеристики:

• разрешение: 1,2 нм (при 30 кВ) и 3,0 нм (при 1 кВ)
• ускоряющее напряжение: от 0,5 до 2,9 кВ (с шагом 10 В), от 3 до 30 кВ с шагом (100 В)
• увеличение: от х10 до х500 000

Рисунок 11 – Растровый электронный микроскоп JSM-7000F

4. Серия JEOL JSM-6490/JSM-6490LV – это растровые электронные микроскопы с большой камерой образцов.

Новейшие приборы серии JSM-6490 (рис. 12) – надежные и неприхотливые растровые электронные микроскопы с гарантированным разрешением 3 нм. Модель JSM-6490LV оснащена системой низкого вакуума, позволяющей наблюдать водонасыщенные или непроводящие образцы без напыления. Эвцентрический столик образцов, которым комплектуются эти приборы, позволяет изучать объекты диаметром до 8 дюймов.

Рисунок 12 – Растровый электронный микроскоп JSM-6490

Основными особенностями приборов этой серии являются:

• термоэмиссионная пушка с вольфрамовым или LaB6 катодом
• автоматическая настройка для типовых образцов
• подуманный и компактный дизайн
• полностью настраиваемый интерфейс программного обеспечения
• супер-коническая объективная линза
• полностью автоматическая вакуумная система

Растровый электронный микроскоп МикроСкан МС20

Растровый электронный микроскоп серии МикроСкан МС20 (рис. 13) является малогабаритным, полностью компьютеризированным прибором второго поколения и имеет следующие модификации:

• МС20.1 – РЭМ общего применения (базовая модель);
• МС20.2 – РЭМ – микролитограф;
• МС20.3 – измерительный РЭМ для диагностики и количественных измерений параметров микроструктур;
• МС20.4 – РЭМ для катодолюминесценции (КЛ) и КЛ – спектроскопии;
• МС20.5 –РЭМ для измерения линейных размеров;
• МС20.6 - низковакуумный РЭМ для биологии и медицины;

Рисунок 13 – Растровый электронный микроскоп серии МикроСкан МС20

Основные технические характеристики базовой модели приведены в табл. 1

Таблица 1 – Основные технические характеристики базовой модели:

Разрешающая способность в режиме ВЭ	5–10 нм
Рабочий отрезок	5–40 мм
Диапазон ускоряющих напряжений	0.1–30 кВ
Диапазон увеличений	10–300 000 крат
Диапазон тока пучка	1пА–1мкА
Перемещение объекта по осям x, y, мм	X= ± 40 мм, Y= ± 40 мм, Т= от –5 до +60°, R=360°, Z= 8 до 35 мм
Время получения рабочего вакуума	20 мин
Готовность прибора к работе после смены объекта	5 мин
Потребляемая мощность	220В(± 10%),50/60 Гц, 2 кВА
Водяное охлаждение	2 л/мин, давление: от 0,05 до 0,2 МПа, температура: 20 °С ± 5 °С
Размеры главной консоли прибора (длина, ширина, высота)	650 х 650 х 850 мм
Масса	200 кг

 

РЭМ выполнен по модульному принципу, что позволяет при комплектации и замене соответствующих модулей (вакуумная система, электронная оптика, детекторы) создавать специализированные приборы по ТЗ заказчика. Например, имеется возможность оснащения МС20 энергодисперсионным спектрометром фирмы Grasham Instr. (Великобритания), столом объектов фирмы Delong Instruments (Чешская Республика) и другими импортными комплектующими

Блок электроники (БЭ) МС20 состоит из двух основных частей – ВКУ и управляющей электроники колонны. Электроника колонны позволяет управлять пушкой, источником высокого напряжения, линзами, стигматорами, и различными юстировочными катушками и вспомогательными элементами. К последним относятся, управляемые источники 1 КВ управления усилением ФЭУ, 12 кВ на сцинтиллятор, +/- 300 В для питания сетки.

БЭ предназначен для управления всеми функциями РЭМ, включая: управление электронным пучком РЭМ, съемом полученного изображения по двум каналам, может использоваться для модернизации существующих РЭМ и вместе с программным обеспечением "МС_Скан" (Screen Shot – 1600x1200, Screen Shot – 800x600) реализует следующие функциональные возможности:

ВКУ:

• растровое или векторное сканирование электронного пучка;
• электронный поворот изображения;
• изменение яркости и контрастности;
• режим автояркости и автоконтрастности;
• режим двукратной и четырехкратной линзы;
• режим усреднения;
• режим малого поля;
• режим наложения изображений;
• режим экранного увеличения;
• режим сканирования по линии (линейная сигналограмма);
• режим измерения расстояний;
• двумерные математические фильтры (Image Processing);
• вывод изображения в 3D представлении;
• сохранение растровых изображений на диске;
• рисование и редактирование литографических трасс.

Управление электронно-оптической системой:

• управление электронно-оптической системой (колонной);
• управление высоковольтной частью РЭМ;
• управление детектором вторичных электронов.

Управление дополнительными модулями и приставками:

• работа в режиме спектрометра;
• управление различными детекторами и приставками;

Структурная схема МС20

Блок управляющей электроники МС20 может функционировать в двух модификациях:

Собственно видеоконтрольное устройство (ВКУ).

В данную конфигурацию входит генератор разверток, оконечные токовые усилители для отклоняющей системы микроскопа, плата видеопроцессора (устанавливается внутрь системного блока РС). Эта конфигурация легко интегрируется с любым аналоговым РЭМ.

Расширенный вариант. В данном варианте он осуществляет контроль за электронно-оптической системой микроскопа, высоковольтной частью, детекторами и различными приставками.

В данную конфигурацию, кроме ВКУ, входят:

- блоки управления линзами микроскопа;

- высоковольтный модуль;

- блоки управления юстировочными катушками и стигматором;

- блоки управления питания детекторов;

- контроллер перемещения столика объектов;

- блоки управления приставками.

Технические характеристики растрового электронного микроскопа Quanta 200

Вакуумная система Микроскоп Quanta 200 свободно переключается между различными вакуумными режимами из программной оболочки без дополнительных настроек и юстировок. Прибор функционирует в трех вакуумных режимах:

1. Высокий вакуум (около 10–5 мбар или 1000–500 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа проводящих образцов и/или образцов, подготовленных классическими методами;
2. Низкий вакуум (<1.3 мбар или <130 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа непроводящих образцов без пробоподготовки;
3. Режим естественной среды (режим ESEM™) (<26 мбар или <2600 Па). Режим предназначен для получения изображений и проведения микроанализа образцов, не устойчивых в условиях высокого вакуума, таких как водных растворов, органических, водо- и нефтесодержащих образцов с высоким газовыделением и т.д. Пробоподготовки не требует.

Особенности вакуумной системы:

• запатентованная технология компании FEI Company черезлинзовой дифференциальной откачки (ESEM™);
• безмасляная система откачки («чистый вакуум»), турбомолекулярный насос производительностью 250 л/с (время откачки после полной вентиляции камеры при смене образца около 2.5 минут);
• два форвакуумных насоса производительностью 8 л/с;
• плавное переключение между вакуумными режимами из программной оболочки (без дополнительной перенастройки системы);
• автоматическая защита от неправильных действий;
• прогреваемая цеолитовая ловушка в цепях откачки низкого вакуума (для форвакуумного насоса подкачки естественной среды).

Основные характеристики:

• Источник электронов: вольфрамовый катод, тетродная пушка с высокой яркостью и стабильностью.
• Ускоряющее напряжение: плавная регулировка от 0,2 до 30 кВ.
• Ток пучка от 0.1 пикоампера до значений более 2 мкА
• Разрешение 3 нм (объект – золото на углероде, ускоряющее напряжение 30 кВ в любом вакуумном режиме, рабочий отрезок 10 мм). Диапазон фокусных расстояний от 3 мм до 99 мм. Диапазон увеличений от 6 x до >1,000,000 x при размере изображения 17” (ЖК монитор).
• Поле зрения одно и тоже в любом вакуумном режиме (18 мм на наибольшем рабочем расстоянии). Предцентрированный вольфрамовый катод с запасным устройством Венельта для быстрой смены. Автоматическая и ручная установка катода в режим насыщения.
• Механическая юстировка электронной пушки по наклону и положению не требуется.
• Электронная автоматическая подстройка входит в состав программного обеспечения Напряжение смещения на Венельте устанавливается в ручном и автоматическом режиме, а также в режиме автоматической оптимизации в зависимости от величины ускоряющего напряжения. Автоматическое удержание фокусировки, яркости и контрастности изображения при изменении тока пучка.
• Возможность измерения тока пучка в произвольной точке образца без его перемещения. Коническая объективная линза с полным углом 52⁰. Фиксированная диафрагма объективной линзы на входе в объективную линзу. Автоматическое вращение растра относительно образца на 360⁰. Режим автоматической динамической фокусировки (автофокус).
• Автоматическая система размагничивания линз и стигматора для компенсации гистерезиса. Эвцентрический стол обеспечивает наклон образца без дополнительной коррекции и фокусировки.

 

Заключение

 

Методы сканирующей электронной микроскопии для анализа материалов нашли широкое применение в решении конкретных научных и технологических задач вследствие их высокой информативности и достоверности получаемых результатов исследования. Известно, что физико-механические свойства материалов определяются их микроструктурой, которая зависит от электронного строения, химического состава и технологии их получения. У исследователей при изучении структурного состояния часто возникают методические трудности при выборе методов и методик исследований, типа прибора и т.д.. CЭМ позволяет одновременно исследовать размеры и форму  зерен, распределение зерен и фаз по размерам, определить состав фазы и распределение химических элементов по ее площади и по площади исследуемого образца, химическую неоднородность по площади шлифа, а также получить изображение объекта в широком диапазоне увеличений во вторичных и отраженных электронах. Объектом исследования в СЭМ являются такие образцы, как шлиф, излом, порошки различной дисперсности, пленки, покрытия и т.п.. Растровая электронная микроскопия, используются также  для анализа горных пород и минералов, в основном массивных ультраосновных пород и их породообразующих минералов: оливина, пироксенов и шпинелида, а также глинистых минералов.

 

Список литературы

 

1 Микроанализ и растровая электронная микроскопия / Под ред. Морис Ф., Мени Л., Тиксье Р./, Франция, 1978: пер. с франц.: М.: Металлургия, 1985. – 392 с.

2 Сергеева Н. Е. Введение в электронную микроскопию минералов — М.: Изд-во Моск. ун-та, 1977. – 144 с. (электронный ресурс).

3 Гоулдстейн Дж., Ньюбери Д., Эчлин П., Джой Д., Фиори Ч., Лифшин Э.Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ: В 2-х книгах. Книга 1. Пер. с англ. – М.: Мир, 1984. – 303 с., ил.

4 Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Дж. Гоулдстейна и Х. Яковица. – М.: Мир, 1978. – 656 с. (электронный ресурс).

5 Осипов В.И., Соколов В.Н., Румянцева Н.А. Микроструктура глинистых пород. – М.: Недра, 1989. – 211 с (электронный ресурс).

 

Скачать: em.rar