Министерство образования и науки Российской Федерации
Филиал федерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего образования
«Российский государственный университет нефти и газа
(национальный исследовательский университет)
имени И.Н. Губкина» в г.Оренбурге
(филиал РГУ нефти и газа (НИУ)имени И.М. Губкина в г.Оренбурге)
Отделение химической технологии переработки нефти, газа и экологии
Направление подготовки
18.03.01 «Химическая технология»
Профиль подготовки
«Химическая технология природных энергоносителей и углеродных материалов»
Отчет
По технологической практике
Тема: «Анализы, производимые в АО «ПРЕОБРАЖЕНСКНЕФТЬ».
Выполнил:
Студент: Стрельникова А.Ю.
Группа: ОХТ-14.01
«20» сентября 2017г.
Начало практики: Окончание практики:
26.06.17 16.07.2017
Руководитель практики: Руководитель практики:
к.х.н. доцент. Т.А. Курякова начальник лаборатории ННК на ж/д ст. Сакмарская О.В.Белоус
Оренбург 2017
Содержание
1 АО «ПРЕОБРАЖЕНСКНЕФТЬ»………………………………………........3
2 ННК Сакмарская……………………………………………………………....5
3 Анализы, проводимые на данном предприятии…………………………...7
3.1 Определение плотности ареометром…………………………………………7
3.2 Определение механических примесей в нефти……………………………...9
3.3 Определение содержания воды в нефти…………………………………….11
3.4 Содержание хлористых солей в нефти……………………………………...13
4 Индивидуальное задание………………………………………………….…15
5 Вывод………………………………………………………………………......18
1 АО «ПРЕОБРАЖЕНСКНЕФТЬ»
АО «ПРЕОБРАЖЕНСКНЕФТЬ» является одним из крупнейших независимых нефтедобывающих предприятий Оренбургской области. Компания занимается промышленной добычей нефти на Колганском и Ашировском месторождениях. Предприятие осуществляет полный цикл производства нефти, включая добычу, подготовку и реализацию продукции. Территория лицензионного участка находится в границах трёх районов области: Александровского, Октябрьского и Переволоцкого. На территории Сакмарского района Оренбургской области расположен собственный железнодорожный нефтеналивной комплекс на станции Сакмарская с аккредитованной лабораторией.
Сбор продукции скважин Колганского месторождения осуществляется на дожимной насосной станции (ДНС-1), где происходит сепарация и предварительный сброс воды, газа и откачка нефти по внутрипромысловому трубопроводу на установку предварительного сброса воды (УПСВ) «Колганская».
УПСВ «Колганская» предназначена для стабилизации, обезвоживания, обессоливания нефти Колганского месторождения и доведения ее до товарного качества.
Основная часть попутного нефтяного газа, отделившегося на объектах подготовки, используется в качестве топлива на технологических печах, газопоршневых агрегатах, а также на бытовые нужды.
Товарная нефть поступает на Нефтеналивной комплекс (ННК) на железнодорожной станции «Сакмарская» для дальнейшей отправки продукции потребителям.
Технологическая схема ННК обеспечивает налив нефти в железнодорожные цистерны в объеме до 365 000 тонн в год.
Добыча нефти на Колганском месторождении ведётся с 1999 года. За 16 лет объём накопленной добычи составил 2,1 млн. тонн.
Одно из ключевых значений для компании имеют вопросы совершенствования технологий нефтедобычи. Реализация данной стратегии позволяет компании наращивать темпы добычи нефти в течение всего периода разработки месторождения.
2 ННК «Сакмарская»
Лаборатория нефтеналивного комплекса на железнодорожной станции Сакмарская является структурным подразделением Акционерного общества «ПРЕОБРАЖЕНСНЕФТЬ», которое является правовой единицей с юридической ответственностью и действует на основании Устава.
Основной деятельностью организации являются геологоразведочные работы на нефть и газ, разработка нефтяных и газовых месторождений, эксплуатация нефтегазодобывающих производств, добыча и переработка нефти, газа и газового конденсата.
Лаборатория функционирует с целью получения достоверной аналитической информации о показателях качества (составе и свойствах) нефти и конденсата газового стабильного, необходимой для проверки соответствия нефти и конденсата газового стабильного техническим требования, в том числе при приёмо-сдаточных операциях по ГОСТ Р 51858-2002 «Нефть и нефтепродукты. Общие технические условия.» и ГОСТ Р 54389-2011 «Конденсат газовый стабильный. Технические условия.».
В области, закреплённой аттестатом аккредитации, лаборатория осуществляет:
- Измерения показателей качества нефти и конденсата газового стабильного.
- Испытания продукции (нефти, нефтепродуктов и др.).
- Входной контроль поступающего сырья.
Результаты, полученные в лаборатории, предназначены для:
- Контроля качества при приёмо-сдаточных операциях.
- Производственного контроля качества сырой нефти действующего фонда скважин АО «ПРЕОБРАЖЕНСКНЕФТЬ».
- Входного контроля сырья.
- Выполнения платных работ и услуг сторонним организациям (при выполнении работ по договорам).
Проверка качества проведения испытаний осуществляется путём добровольного участия лаборатории в межлабораторных сличительных (сравнительных) испытаниях.
3 Анализы, проводимые на данном предприятии
3.1 Определение плотности ареометром
Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчёте результатов на плотность при температуре 20ºС.
Аппаратура:
- ареометры по ГОСТ 18481-81 общего назначения с ценой деления 1 кг/м3;
- ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м3 или 1 кг/м3;
- термометр для измерения температуры от 0 до 50ºС с ценой деления 0,1ºС;
- термостат;
- цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481-81 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм.
Проведение испытания:
Испытуемую жидкость помещали в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см., цилиндр с жидкостью поместили в термостат с температурой (20 ± 0,1) ºС.
Измерили температуру испытуемой жидкости, осторожно перемешивая её термометром. Когда температура жидкости установилась (20 ± 0,1) ºС, цилиндр вынули из термостата и установили на ровной поверхности. В цилиндр осторожно опустили сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в жидкость, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см., ареометр не выпускали из рук до тех пор, пока он не стал плавать, не касаясь стенок и дна цилиндр.
Когда прекратились колебания ареометра, отсчитали его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометра АОН) или по верхнему краю мениска (при использовании АН).
При отсчёте глаз должен находиться на уровне соответствующего края мениска. После определения плотности снова измерили температуру испытуемой жидкости. Если разность температур превышает 0,3ºС, необходимо повторить испытание.
Сходимость:
За результат испытания принимали среднее арифметическое двух параллельных испытаний, допускаемое расхождение между которыми не должны превышать 1 кг/м3 для ареометра с ценой деления 1 кг/м3 и 0,5 кг/м3 для ареометра с ценой деления 0,5 кг/м3.
3.2 Определение механических примесей в нефти
Подготовка к испытанию:
- Пробу нефтепродукта хорошо перемешали, встряхнули в течении 5 минут в ёмкости, заполненной не более ¾ её вместимости. Парафинистые и вязкие нефтепродукты предварительно нагревают до 40-80ºС.
- Бумажный фильм промыли тем же растворителем, который применяют при испытании. Поместили его в чистый сухой стаканчик для взвешивания (бюкс).
- Бюкс с фильтром с открытой крышкой сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2) ºС в течении 45 минут, после чего бюкс закрыли крышкой. Охладили в эксикаторе в течении 30 минут и взвесили.
- Бюкс высушили и взвесили до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводили в течении 30 минут.
Проведение испытания:
В стаканы вместимостью 600 или 1000 см3 поместили подготовленную пробу испытуемого продукта и разбавили подогретым растворителем (толуол). Толуол для растворения пробы испытуемого продукта подогрели на водяной бане. Кипение растворителя при нагревании не допускается!
Содержимое стакана фильтровали через подготовленный, предварительно смоченным растворителем, бумажный фильтр, помещённый в воронку Бюхнера. Загнутые края фильтра должны плотно прилегать к стенке воронки.
Раствор налили на фильтр по стеклянной палочке, воронку с фильтром наполнили раствором не более чем на ¾ высоты фильтра, каждую новую порцию добавляли после того, как предыдущая стекла достаточно полно.
Остаток на стакане смыли на фильтр чистым толуолом до тех пор, пока капля фильтра, помещенная на фильтровальную бумагу, не будет оставлять масляного пятна после испарения. Если испытуемый продукт содержит воду, затрудняющую фильтрование, то раствор образца отстаивают 10-20 минут, после чего сначала фильтруют толуольный раствор, затем отстой разбавляют 5-15-кратным (по объёму) количеством спирто-эфирной смеси и переносят на фильтр. Остаток в колбе смывают горячими спирто-эфирной смесью и толуолом.
После фильтрации фильтр с осадком промыли при помощи промывалки подогретым толуолом до тех пор, пока на фильтре не будет следов нефтепродуктов, и растворитель не будет стекать совершенно прозрачным и бесцветным. Фильтр просушили на воздухе 10-15 минут.
Затем промыли 200-300 см3 горячей дистиллированной водой до отсутствия хлорид-ионов в фильтрате. Наличие хлорид-ионов проверяют раствором азотнокислого серебра 0,1 моль/дм3.
По окончании промывки фильтр с осадком перенесли в бюкс для взвешивания с открытой крышкой, в котором сушился чистый фильтр, и сушили в сушильном шкафу при температуре (105±2) ºС не менее 45 минут. Затем бюкс закрыли крышкой, охладили в эксикаторе в течении 30 минут и взвесили.
Бюкс высушили и взвесили до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г. Повторное высушивание фильтра проводили в течении 30 минут.
Обработка результатов:
Массовую долю механических примесей Х в процентах вычисляют по формуле:
,
где m1 – масса бюкса с бумажным фильтром и механическими примесями, г;
m2 – масса бюкса с чистым подготовленным бумажным фильтром, г;
m3 – масса пробы, г;
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
- Определение содержания воды в нефти
Подготовка к испытанию:
Пробу испытуемого жидкого нефтепродукта хорошо перемешивают пятиминутным встряхиванием в стеклянке, заполненной не более на ¾ ёмкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают при температуре 40-50ºС.
Колбу, приёмник-ловушку и внутреннюю трубку холодильника промыли последовательно нефрасом, ацетоном, водопроводной водой, ополоснули дистиллированной водой и высушили. При загрязнении хромовой смесью, водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат.
В колбу ввели 100 г пробы с погрешностью не более 1%. Количество испытуемого образца (в зависимости от содержания воды) уменьшали так, чтобы объём воды, собравшейся в приёмнике-ловушке, не превышал 10 см3.
Затем цилиндром отмерили в колбу 100 см3 растворителя, тщательно перемешали и добавили несколько кипелок. Аппаратуру собрали так, чтобы обеспечить герметичность всех соединений и исключить утечку пара и проникновения посторонней влаги.
Верхний конец холодильника закрыли неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника.
Проведение испытания:
Включили нагреватель, содержимое колбы довели до кипения, и далее нагревали так, чтобы скорость конденсации дистиллята в приёмник была от 2 до 5 капель в секунду.
Если под конец перегонки в трубке холодильника задерживается капля воды, то их смывают растворителем, увеличивая для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.
Перегонку прекратили, как только объём воды в приёмнике-ловушке перестал увеличиваться и верхний слой растворителя стал совершенно прозрачным. Время перегонки должно быть не менее 30 и не более 60 минут.
Оставшиеся на стенках трубки холодильника капельки воды столкнули в приёмник-ловушку стеклянной палочкой.
Если в приёмнике-ловушке собралось воды до 0,3 см3 и растворитель мутный, то приёмник-ловушку помещают на 20-30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнатной температуры.
Затем записали объём воды, собравшейся в приёмнике-ловушке, с точностью до одного верхнего деления занимаемой водой части приёмника-ловушки.
Обработка результатов:
Массовую Х или объёмную Х1 долю воды в процентах вычисляют по формулам:
,
где V0 – объём воды в приёмнике-ловушке, см3;
m – масса пробы, г;
V – объём пробы, см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат испытания округляют с точностью до 0,1%.
Объём воды в приёмнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.
3.4 Содержание хлористых солей в нефти
Проведение анализа:
Пробу анализируемой нефти хорошо перемешали в течении 10 минут встряхиванием, для анализа взяли цилиндром и перенесли количественно в делительную воронку с предварительно заполненным дистиллированной водой коленом. Остаток нефти со стенок цилиндра смыли толуолом.
Содержимое воронки перемешивали 1,5 минуты мешалкой. К пробе анализируемой нефти прилили 100 см3 горячей дистиллированной воды и экстрагировали хлористые соли, перемешивая содержимое воронки в течении 10 минут.
Если при экстрагировании хлористых солей образуется эмульсия нефти с водой, то для её разрушения добавляют 5-7 капель 2-%-ного деэмульгатора.
После экстракции фильтровали водный слой через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в коническую колбу вместимостью 250 см3. Фильтр используют на все вытяжки один.
Содержимое делительной воронки промыли 35-40 см3 горячей дистиллированной воды, которую сливают через стеклянную конусообразную воронку с бумажным фильтром в ту же коническую колбу. Фильтр промывают 10-15 см3 горячей дистиллированной водой. Всего на промывку расходуется 50 см3 воды. Суммарный объём дистиллированной воды для приготовления одной водной вытяжки должен составлять 150 см3.
Для подтверждения полноты измельчения хлористых солей готовили последовательно несколько водных вытяжек. Каждую водную вытяжку анализировали отдельно. Экстрагирование считается законченным, если на титрование водной вытяжки расходуется раствора азотнокислой ртути столько же, сколько на контрольный опыт, который проводят одновременно.
Испытание на присутствие Н2S:
В пары водной вытяжки вносили фильтровальную бумажку, смоченную раствором уксуснокислого свинца, которая темнеет при наличии H2S.
При наличии сероводорода водную вытяжку кипят 5-10 минут, пока влажная свинцовая бумажка, помещённая в пар, не будет оставаться бесцветной.
Если простое кипячение не обесцвечивает удаление сероводорода, то добавляют 1 см3 серной кислоты и кипятят 5-10 минут, пока влажная свинцовая бумажка, помещённая в пары, не будет темнеть.
Взамен серной кислоты можно использовать концентрированную перекись водорода. Для этого до кипячения к вытяжке приливают 1 см3 концентрированной перекиси водорода и кипятят в течении 2 минут. Если указанного объёма перекиси водорода недостаточно (помутнение, проявление посторонней окраски), повторяют анализ другой порции нефти, добавив к водной вытяжке перед кипячением 2 см3 концентрированной перекиси водорода.
Водную вытяжку доводят до нейтральной реакции среды 5-%-ным раствором NaOH или 5 моль/дм3 раствором HNO3 по универсальной индикаторной бумаге.
Титрование:
Охладили водную вытяжку до комнатной температуры и провели подготовку к индикаторному титрованию, приливая:
- 2 см3 0,2 моль/дм3 раствора HNO3;
- 10 капель дифенилкарбазида.
Титровали 0,005 моль/дм3 раствором азотнокислой ртути до появления слабого розового окрашивания. Окраску анализируемого раствора сравнили с дистиллированной водой.
Все последующие вытяжки титровали также.
Контрольный опыт:
В коническую колбу налили 150 см3 дистиллированной воды, 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора азотной кислоты, 10 капель раствора дифенилкарбазида и титровали 0,005 моль/дм3 раствором азотной ртути до появления розового окрашивания.
В случае использования перекиси водорода в коническую колбу помещают 1 см3 перекиси водорода (при проведении контрольного опыта).
4 Индивидуальное задание
Работа с экстрактором ПЭ-8110
Подготовка к работе:
- Установили делительную воронку в поворотный держатель 1.
- Соединили блок двигателя с блоком питания при помощи кабеля.
- Зафиксировали блок двигателя на штанге так, чтобы лопасти мешалки находились на 1-2 см выше верхней кромки горловины делительной воронки.
- Отвели держатель вместе с делительной воронкой в сторону и налили пробу.
- Развернули держатель так, чтобы воронка снова оказалась под мешалкой, после чего подняли держатель до положения, пока фторопластовая насадка не закрыла горловину делительной воронки и зафиксировали его ручкой стопора 2.
- Включили блок питания.
1 – основание;
2 – опора;
3 – ручка-стопор;
4 – держатель поворотный;
5 – удлинитель штанги;
6 – втулка;
7 – штанга;
8 – блок двигателя;
9 – декоративная гайка;
10 – втулка;
11 – насадка;
12 – мешалка лопастная;
13 – ограничитель;
14 – блок питания.
По окончании работы:
- Слили из делительной воронки жидкость.
- Отвели держатель вместе с воронкой в сторону, убрали делительную воронку из держателя.
- Выключили блок питания из электрической сети.
Подготовка блока к работе:
- Включили блок с помощью сетевого выключателя 1, при этом загорелись индикаторы на передней панели блока 2 и 3
- нажали кнопку 8 «установка». При этом начнёт мигать старший разряд индикатора отсчёта времени. С помощью кнопок 6 «выбор», 5 и 4 установили требуемое время таймера. Установка соответствующего разряда производиться кнопками 4 и 5 при мигании. Нажали кнопку 2 «установка».
- Установка скорости вращения двигателя производится аналогично установке таймера с помощью кнопок 9, 10, 11. Установку скорости вращения можно производить как при неработающем двигателе, так и в процессе работы.
- Для запуска двигателя нажимаем кнопку 12 «пуск». При необходимости ручного отключения двигателя – нажимаем кнопку 13 «стоп».
5 Вывод
В качестве лаборанта-практиканта я изучила теоретические вопросы, касающиеся:
- Техники безопасности на производстве (инструкции (программы, мероприятия) по охране труда и промышленной безопасности);
- Деятельности предприятия (особенности технологического процесса);
- Процедуры аккредитации и подтверждения компетентности лаборатории (критерии аккредитации, требования к аккредитованным лабораториям, пакет документов аккредитованной лаборатории);
- Организации работ в лаборатории (место лаборатории в структуре организации, лабораторные испытания при приёмо-сдаточных операциях, организация работы со срочными и плановыми пробами);
- Методического оснащения лаборатории (законодательная база, технические условия к продукции, методы испытаний, обеспечение качества, требования к посуде, реактивам и т.д.);
- Отбора проб (методическое оснащение, средства отбора, маркировка и транспортировка, посуда для отбора проб);
- Ведения записей (оформление рабочих журналов, протоколов испытаний и паспортов качества).
За время в лаборатории овладела навыками работы с:
- индивидуальным и вспомогательным оборудованием;
- средствами измерений;
- химической посудой;
- химическими реактивами и материалами;
- стандартными образцами.
Под руководством наставника проводила испытания нефти, газового конденсата и воды по соответствующим ГОСТам, после чего проводились необходимые расчёты, определялась повторяемость (сходимость) полученных значений и оформление проведённых анализов.
Скачать: