Динамический метод выращивания кристаллов из раствора может быть определен как скоростной метод выращивания сравнительно однородных кристаллов.
Впервые Г. В. Вульф пользовался вращающимися кристаллизаторами и приспособлениями с часовым механизмом, которые все время поворачивали кристалл и ставили тем самым различные его
грани в одинаковые условия. Все это использовалось для устранения конвекционных потоков и неправильностей в росте кристаллов. Впоследствии О. М. Аншелес, А. А. Штернберг и В. Б. Татарский разработали метод скоростного выращивания однородных кристаллов сегнетовой соли и других воднорастворимых веществ. Ими были выведены формулы, позволяющие рассчитывать необходимый температурный режим в процессе роста кристаллов. В целях обеспечения лучшего перемешивания раствора у поверхности растущего кристалла В. Б. Татарским был впервые предложен способ планетарного движения кристалла.
Любая кристаллизационная установка, используемая для динамического выращивания кристаллов, состоит из следующих основных узлов (рис. 127): кристаллизатора (1) с платформой
для крепления кристалла — кристаллоносцем (2), блока питания всей установки и регулирования температуры (4), мешалки с электрическим приводом (7). В изображенной установке нагревателем служит безынерционная электропечь с нихромовой обмоткой (3), холодильником — помещение, в котором производится кристаллизация. Блок терморегулировки состоит из реле (б), на котором поступают сигналы от контролирующего температуру контактного термометра (5). При замыкании и размыкании цепи контактного термометра реле соответственно включает или выключает нагреватель, поддерживая тем самым температуру кристаллизации вблизи заданного уровня. Изменение температуры в процессе роста кристалла производится подвижным контактом терморегулятора.
Моторчик с мешалкой обеспечивает необходимое перемешивание раствора. Температура раствора измеряется обычным термометром.
В лабораторных учебных условиях полезно использование катетометра (8) с вертикальной и горизонтальной шкалами и точностью отсчета по обоим нониусам 0,02 мм. Катетометр позволяет измерять линейные скорости роста кристалла без нарушения режима кристаллизации.
Затравкой может служить маленький (3—5 мм) ограненный кристаллик того вещества, раствор которого заполняет кристаллизатор.
До начала кристаллизации производят микрометрический замер линейных размеров кристаллической затравки и вычисление ее активной поверхности и массы. Контролем правильности проведенного расчета служит взвешивание затравки. Затравка приклеивается парафином к платформе и помещается в пустой кристаллизатор. Приготовление насыщенного при задаваемой температуре раствора и определение его точки насыщения производятся в отдельной посуде по правилам, изложенным выше. Для расчетов необходимого количества соли, насыщающего раствор, используется кривая растворимости данного вещества. Приготовленный раствор перегревается на несколько градусов выше точки насыщения и после получасовой выдержки осторожно без разбрызгивания переливается в кристаллизатор, крышка которого, мешалка, контактный и ртутный термометры хорошо пропариваются перед этим для устранения возможных случайных центров кристаллизации. На герметической крышке затем устанавливаются термометры. Перемешивание раствора до полной регенерации затравочного кристалла не допускается.
Так как кристаллизатор, заполненный раствором, имеет цилиндрическую форму, следует определить коэффициент искажения линейных размеров, измеряя катетометром кажущийся диаметр стержня мешалки и относя полученную величину к известному абсолютному размеру диаметра стержня.
Непрерывно ведется наблюдение за температурой раствора. Отмечают начало роста кристалла, наблюдая первые признаки регенерации кристаллической затравки (появление «шероховатостей», острых углов и плоских граней на ее поверхности). Установив начало роста, прекращают понижение температуры, включая терморегулятор. После полной регенерации затравки (восстановления ее первоначальных размеров) соответствующим понижением температуры создают необходимое пересыщение раствора, допускаемое размерами поверхности кристалла и включают мотор перемешивающего механизма со скоростью 60 об/мин. Далее через каждые 15—20 мин производят измерения температуры и размеров кристалла. Очередное понижение температуры производят с учетом количества вещества, перешедшего в кристаллическую фазу, когда пересыщение раствора дотигает половины от первоначальной величины.
Во время работы необходимо вести журнал наблюдений, в котором записывают все данные, относящиеся к подготовке и проведению кристаллизации. Необходимо отмечать время заливки кристаллизатора раствором, время очередного понижения температуры, момент начала и конца регенерации затравки и момент произведения очередных замеров линейных параметров кристалла. Проверить правильность произведенных расчетов можно путем взвешивания кристалла по окончании кристаллизации.
Закончив кристаллизацию, вынимают платформу-кристаллоносец из раствора. Неиспользованный раствор переливают в чистый сосуд и герметически закрывают. Кристаллизатор и все детали установки, соприкасавшиеся с раствором, тщательно промывают теплой водой.
Пересыщенный раствор, из которого ведется выращивание, представляет собой неустойчивую систему. Помимо основного кристалла в кристаллизаторе могут возникнуть добавочные кристаллы— паразиты. Процесс образования их носит иногда лавинообразный характер: при трении их о дно и стенки сосуда и при столкновении между собой возникают новые центры кристаллизации.