КАЗАНСКИЙ (ПРИВОЛЖСКИЙ) ФЕДЕРАЛЬНЫЙ  УНИВЕРСИТЕТ

Химический институт им.А.М.Бутлерова

Кафедра аналитической химии

Специальность (направление): 011000 – Химия

Специализация: 01.10.01. – Аналитическая химия

 

 

АНАЛИЗ минеральной воды «смирновская»

Курсовая работа

 

 

 

 

Казань – 2015

Оглавление

1. Литературный обзор. 3

1.1.        Классификация минеральных вод. 3

1.2.        Состав минеральных вод. 5

1.3.        Методы анализа воды. 6

1.4.        Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств вод на уровне нормативов качества вод. 7

1.5.        План-схема методов анализа. 11

2. Экспериментальная часть. 12

2.1.        Качественный анализ. 12

2.1.1.       Катионный состав воды.. 12

2.1.2.       Анионный состав воды.. 13

2.2.        Количественный анализ. 13

2.2.1.       Нахождение сухого остатка гравиметрическим методом. 13

2.2.2.       Определение жесткости минеральной воды.. 14

2.2.3.       Катионный состав воды. 15

2.2.4.       Анионный состав воды.. 20

3. Вывод. 25
4. Список использованных библиографических источников. 26

 

1.  Литературный обзор

Вода имеет исключительное значение в жизненном цикле живых организмов, в формировании климата и погоды. Столь большое значение воды в первую очередь обусловлено рядом аномалий:

• Вода единственный минерал, который существует в условиях Земли в трех; агрегатных состояниях − твердом, жидком и газообразном. Это связано с особенностями ее физических свойств − аномалией точек кипения и замерзания.
• При нагревании от 0 до 4° С. объем воды не увеличивается, а уменьшается и максимальная плотность ее достигается не в точке замерзания (0° С), а при 4° С. (точнее 3,98° С).
• Вода при замерзании расширяется, а не сжимается, как все другие тела, плотность ее уменьшается. Твердая фаза воды − лед − имеет меньшую плотность, чем жидкая.
• Вода характеризуется особыми тепловыми свойствами: у нее очень высокие удельная теплоемкость, а также скрытые теплоты испарения и плавления.
• Вода обладает самым большим поверхностным натяжением из всех жидкостей − 75 эрг/см^-2 (глицерин - 65 эрг/см², аммиак − 42, а все остальные− ниже 30 эрг/см²), за исключением ртути − 436 эрг/см²
• Температура замерзания воды с увеличением давления понижается, а не повышается, как этого следовало бы ожидать. [1]

1.1.          Классификация минеральных вод

Минеральная вода — вода, содержащая в своем составе растворённые соли, микроэлементы, а также биологически активные компоненты. Среди минеральных вод выделяют минеральные природные питьевые воды, минеральные воды для наружного применения и другие. В природе не существует веществ, которые полностью нерастворимы в воде, любой, даже самый прочный минерал незначительно переходит в воду, поэтому состав минеральной воды столь сложен. В зависимости от степени минерализации в науке принято выделять следующие виды минеральных вод:

-пресные (минерализация до 1 г на дм³ включительно);

-слабоминерализованные (минерализация более 1 до 2 г на 1 л)

-маломинерализованные (минерализация более 2 до 5 г на 1 л)

-среднеминерализованные (более 5 до 10 г на 1 л включительно)

-высокоминерализованные (более 10 до 15 г на 1 л включительно). [2]

В основу следующей классификации положена качественная характеристика. Таким образом, различают: гидрокарбонатные, хлоридные, сульфатные, смешанные, биологически активные газированные минеральные воды.

• гидрокарбонатные (щелочные) - благоприятны для людей, занимающихся спортом, так как оказывают положительное влияние при усиленной мышечной работе, восстанавливают резервную щелочность крови, полезны при диабете и инфекционных заболеваниях. Могут применяться при лечении мочекаменной болезни и подагры. Хотя они противопоказаны больным гастритом, так как выделяющийся при распаде гидрокарбонатов углекислый газ стимулирует секрецию желудочного сока.
• сульфатные – предназначены для тех, у кого имеются проблемы с печенью и желчным пузырем. А именно применяются в качестве желчегонного, а также как слабительного средства, или при ожирении и сахарном диабете. Категорически сульфатные минеральные воды противопоказаны детям и подросткам, так как, связывая кальций пищи в просвете ЖКТ в нерастворимые соли, сульфаты препятствуют росту костей.
• хлоридные - благоприятствуют регулировке работы кишечника, желчевыводящих путей и печени. Так как эти воды вызывают повышенное давление, то они категорически противопоказаны для людей, больных артериальной гипертензией.
• магниевые - помогают функционированию организма при экстремальных ситуациях. Противопоказания к применению - вызывают расстройство желудка и др.

Существует ряд классификаций, в основу которых положены физические свойства воды. По температуре минеральные воды бывают весьма холодные (ниже 4 ⁰С) и холодные (до 20 ⁰С), а так же термальными, которые в свою очередь делятся на теплые (20-37 ⁰С), горячие (37-42 ⁰С) и очень горячие (свыше 42 ⁰С)  [3].

1.2.          Состав минеральных вод

Формирование минеральных вод связано с инфильтрацией поверхностных вод, осадконакопления морских и озерных вод, освобождением, вулканическими процессами и т.д. Газовый состав минеральных вод может иметь атмосферное, биогенное и вулканическое происхождение. Состав газов – газы атмосферного происхождения N₂, O₂, СО₂ (в небольшом объеме), свидетельствуют о том, что минеральные воды формировались в приповерхностной части земной коры в окислительных условиях; углеводородные газы и H₂S указывают, что образование минеральных вод шло в более глубоких частях артезианских бассейнов в восстановит. условиях. Высокие содержания СО₂ и H₂S позволяют считать, что минеральные воды формировались в метаморфической обстановке в областях современной или недавно угасшей вулканической деятельности. Химический состав минеральных вод складывается в результате взаимодействия подземных вод с вмещающими их горными породами. [4]

СОДЕРЖАНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ВЕЩЕСТВ В МИНЕРАЛЬНЫХ ВОДАХ:

[4]

С некоторой долей условности  компоненты, входящие в состав природной воды, можно разбить на 5 групп.

1. Главные ионы, катионы и анионы содержание которых в изучаемом образце наибольшее. Чаще всего это SO₄^2-, Cl^-, HCO₃^-, CO₃^2-, Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Mg²⁺.
2. Растворенные газы (азот, кислород, углекислый газ, сероводород)
3. Биогенные элементы (соединения азота, фосфора, кремния)
4. Микроэлементы
5. Органические соединения

И особое место занимают ионы водорода. Их содержание как правило не велико, однако они играют важную роль во многих биологических и химических процессах, в связи с чем мониторинг показателей рН является актуальной проблемой гидрохимии.[5]

1.3.          Методы анализа воды

Методы анализа воды	Используемые при анализе показатели
Фотометрический	Нефтепродукты; сульфаты нитриты; нитраты; фосфаты; общий фосфор; суммарное содержание анионных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ (анионные)); хром III-х валентный; хром VI-ти валентный; хром общий; химическое потребление кислорода (ХПК); цианиды; формальдегиды; сульфиды и сероводород
Гравиметрический	взвешенные вещества; сухие и прокаленные остатки; жиры; нефтепродукты
Титриметрический	растворенный кислород; хлориды; сульфаты; жёсткость; кальций; магний биохимическое потребление кислорода (БПК);
Потенциометрический	водородный показатель (рН); фториды; железо.

[6].

 

1.4.          Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств вод на уровне нормативов качества вод.

 Нормы погрешности измерений обобщенных показателей состава питьевой воды, органических и неорганических веществ, а также веществ, поступающих в воду и образующихся в процессе ее обработки, приведены в таблице.

Наименование показателя	Единица измерения	Норматив качества воды, не более	Нормы погрешности ±dн, %
Обобщенные показатели
Общая минерализация (сухой остаток)	мг/дм3	1000	10
Окисляемость перманганатная	мг/дм3	5.0	30
Нефтепродукты (суммарно)	мг/дм3	0.1	50
Анионоактивные поверхностно-активные вещества (ПАВ)	мг/дм3	0.5	30
Фенольный индекс	мг/дм3	0.25	20
Неорганические вещества
Алюминий	мг/дм3	0.5	30
Барий	мг/дм3	0.1	30
Бериллий	мг/дм3	0.0002	50
Бромиды	мг/дм3	0.2	40
Бор (суммарно)	мг/дм3	0.5	50
Железо (суммарно)	мг/дм3	0.3	25
Кадмий (суммарно)	мг/дм3	0.001	30
Марганец (суммарно)	мг/дм3	0.1	25
Медь (суммарно)	мг/дм3	1.0	25
Молибден (суммарно)	мг/дм3	0.25	25
Мышьяк (суммарно)	мг/дм3	0.05	30
Никель (суммарно)	мг/дм3	0.1	25
Нитраты	мг/дм3	45	15
Нитриты	мг/дм3	3.0	25
Перхлораты	мг/дм3	5.0	40
Ртуть (суммарно)	мг/дм3	0.0005	50
Свинец (суммарно)	мг/дм3	0.03	30
Селен (суммарно)	мг/дм3	0.01	25
Стронций	мг/дм3	7.0	25
Сульфаты	мг/дм3	500	10
Фториды	мг/дм3	1.2-1.5	15
Хлораты	мг/дм3	20	40
Хлориды	мг/дм3	350	15
Хлориты	мг/дм3	0.2	40
Хром (шестивалентный)	мг/дм3	0.05	30
Цианиды	мг/дм3	0.035	50
Цинк	мг/дм3	5.0	20
Органические вещества
g-ГХЦГ (линдан)	мг/дм3	0.002	50
ДЦТ (сумма изомеров)	мг/дм3	0.002	40
2.4-Д	мг/дм3	0.03	40
Четыреххлористый углерод	мг/дм3	0.006	40
Бензол	мг/дм3	0.01	50
Бенз(а)пирен	мг/дм3	0.000005	70
Вещества, поступающие в воду и образующиеся в воде в процессе обработки
Хлор остаточный свободный	мг/дм3	0.3-0.5	30
Хлор остаточный связанный	мг/дм3	0.8-1.2	25
Хлороформ	мг/дм3	0.2	30
Озон остаточный	мг/дм3	0.3	30
Формальдегид	мг/дм3	0.05	25
Полиакриламид	мг/дм3	2.0	20
Кремнекислота (по кремнию)	мг/дм3	10	20
Полифосфаты (по фосфат-иону)	мг/дм3	3.5	30
Показатели радиационной безопасности
Общая a-радиоактивность	Бк/дм3	0.1	50
Общая b-радиоактивность	Бк/дм3	1.0	50

[7]

1.5.          План-схема методов анализа

 

2.  Экспериментальная часть

2.1.          Качественный анализ

Провели концентрирование исследуемой воды, для повышения концентраций содержащихся в воде ионов: 1л. воды выпарили в фарфоровой чашке  до 100 мл. Полученный раствор разделили на шесть частей, с каждой частью проводили качественный анализ.

2.1.1.   Катионный состав воды

Обнаружение ионов Ca²⁺. К горячему раствору первой части прилили оксалат аммония, при остывании выпал белый кристаллический осадок

Са²⁺ + (NH₄)₂C₂O₄ = СаС₂O₄↓ + 2 NH₄⁺

Выпавший осадок полностью растворялся в сильных кислотах, но не в уксусной.[8]

Обнаружение ионов K⁺.  К новой части анализируемой пробы прильем HClO₄. Хлорная кислота образует с ионами калия белый кристаллический осадок:

K⁺ + HClO₄ = KClO₄↓ + H⁺

Ионы Na⁺ этой реакции не мешают, так как не образуют нерастворимых перхлоратов. [8]

Обнаружение ионов Na⁺.  К следующей части добавляем дигидроантимонат калия КН₂SbO₄.

Na⁺ + КН₂SbO₄ = NaН₂SbO₄↓ + К⁺

Осадок и реагент разлагался при действии кислот с образованием аморфного осадка метасурьмяной кислоты:

NaН₂SbO₄↓ + НС1 = НSbO₃↓ + NaCl + H₂O

При действии щелочи осадок дигидроантимоната натрия растворялся:

NaН₂SbO₄↓ + 2 NаОН = Na₃SbO₄ + 2 Н₂O [8]

Обнаружение ионов Mg²⁺. В пробирку пометили следующую часть анализируемого раствора, добавили 3 капли 2 М НСl, 1 каплю раствора Na₂HPO₄ и, при перемешивании, 2 М аммиак до появления характерного запаха. Выпал белый кристаллический осадок:

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ + NH₄OH = MgNH₄PO₄↓ + 2Na⁺ + H₂O [8]

2.1.2.   Анионный состав воды

Обнаружение сульфат-ионов. К части анализируемого раствора прилили хлорид бария. ВаС1₂, выпал  белый осадок:

Ва²⁺ + SO₄^2- = ВаSO₄↓

Осадок не растворялся в кислотах. [8]

Обнаружение хлорид-ионов. К новой чати анализируемой пробы прилили нитрат серебра, выпал творожистый белый осадок AgCl

Ag⁺ + Cl^- = AgCl↓

Оадок не растворяля в кислотах, но растворяля при добавлении NH₃:

AgCl + 2NH₃  = [Ag(NH₃)₂]Cl [8]

Проведенные реакции обнаружения нитрат и йодид ионов положительных результатов не дали.

В анализируемой минеральной воде присутствуют катионы Са²⁺, Na⁺, Mg²⁺, K⁺ и анионы SO₄^2-, Cl^-.

 

• Количественный анализ

2.2.1.   Нахождение сухого остатка гравиметрическим методом

1) Нашли массу пустой чашечки (m₁) в г, взвесив ее на аналитических весах с точностью до ±0.0001 г.

2) Мерным стаканом поместили в чашечку 100 мл анализируемой воды

3) Чашечку с анализируемой водой поместили в сушильный шкаф при температуре около 104 ^оС

4) Определили массу чашечки с остатком (m₂) в г, взвесив ее на аналитических весах

5) Расчет массы сухого остатка произвели по формуле:

где m₂ и m₁ – вес чашки с остатком после высушивания и пустой чашки соответственно, г;  – объем анализируемой воды, мл (20);

VH2O, мл	m1, г	m2, г	ССо, мг/л
20.00	57.4990	57.5160	850.00

Содержание сухого остатка в исследуемой воде составляет 850.00 мг/л. [9]

 

2.2.2.   Определение жесткости минеральной воды

В шесть чистых колб для титрования налили по 50 мл анализируемой воды, добавили по 15 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром чёрный, тщательно перемешали (раствор окрасился в винно-красный цвет) и титровали 0.0500 Н раствором трилона Б до чисто синей окраски:

№	VH2O, мл	VNH4OH+NH4Cl, мл	VЭДТА, мл	<VЭДТА>, мл	Ж, мг/л	<Ж>, мг/л
1	50.00	15.00	4.65	4.68	4.65	4.68
2	50.00	15.00	4.80		6.80
3	50.00	15.00	4.60		4.60
4	50.00	15.00	4.60		4.60
5	50.00	15.00	4.80		4.80
6	50.00	15.00	4.65		4.65

где  – нормальная концентрация трилона Б (0.05 н);  – объем трилона Б, затраченный на титрование, мл;  - объем анализируемой воды, мл (50). [9]

Статистическая обработка жесткости воды; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr		±∆x
6	4.68	0.09	0.02	0.10	4.68±0.10

где - стандартное отклонение,  t-коэффициент Стьюдента (при доверительной вероятности 0.95), n - количество выборки.

 – доверительный интервал, с доверительной вероятностью 0.95. .; S_r – относительное стандартное отклонение, S_r = S/. [10]

 

2.2.3.   Катионный состав воды.

Определение кальция и магния методом комплексонометрического титрования

В шесть чистых колб для титрования налили по 50 мл анализируемой воды, добавили по 15 мл аммиачного буфера и индикатор эриохромчёрный, тщательно перемешали (раствор окрасился в вишнево-красный цвет) и титровали 0.0500 Н раствором трилона Б до чисто синей окраски. Измерили объем трилона Б, затраченный на титрование (V₁).

В шесть конических колб для титрования поместили по 100 мл анализируемой воды, добавили 2 мл 20%-ного раствора NaOH и индикатор мурексид до образования красной окраски, тщательно перемешали до растворения индикатора и титровали 0.0500 Н раствором трилона Б до фиолетовой окраски. Измерили объем трилона Б, затраченный на титрование (V₂).

№	VH2O, мл	V1, мл	V2,мл	ССа, мг/л	<CCa>, мг/л	СMg, мг/л	<СMg>, мг/л
1	100.00	4.65	3.70	37.07	35.74	5.77	6.78
2	100.00	4.80	3.60	36.07		7.29
3	100.00	4.60	3.40	34.07		7.29
4	100.00	4.60	3.60	36.07		6.08
5	100.00	4.80	3.70	37.07		6.68
6	100.00	4.65	3.40	34.07		7.59

где Э_Са – эквивалентная масса кальция, 20.04 г/моль; Э_Mg – эквивалентная масса магния, 12.15 г/моль;  – нормальная концентрация трилона Б (0.0500  н); V1 - объем трилона Б, затраченного на титрование магния и кальция, мл; V2 – объем трилона Б, затраченного на титрование кальция, мл; V_H2O - объем анализируемой воды, мл (100). [9]

Статистическая обработка содержания кальция; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr	∆x	∆x
6	35.74	1.37	0.04	1.57	35.74±1.57

Статистическая обработка содержания магния; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr	∆x	∆x
6	6.78	0.73	0.11	0.84	6.78±0.84

 

Определение содержания калия, натрия и кальция методом эмиссионной пламенной фотометрии.

1) Включили прибор и подготовили его к работе

2) Приготовили пять эталонных растворов калия 100мг/л, натрия 1000 мг/л и кальция 1000 мг/л

3)Профотометрировали эталонные растворы, построили градуировочный график для калия и кальция, натрий определяли методом соответствующих растворов

4) Разбавили исследуемую воду в 50 раз для иона натрия и в 10 раз для иона калия

5) Профотометрировали разбавленные исследуемые растворы

6) По градуировочному графику определили содержание ионов калия и кальция, по формуле соответствующих растворов нашли содержание иона натрия. [9]

Содержание натрия

Результаты измерения стандартных растворов

№	VNa, мл	СNa, мг/л	I,мА
0	0.00	0.00	0.0
1	0.50	5.00	11.7
2	1.00	10.00	19.5
3	2.00	20.00	30.2
4	3.00	30.00	38.4
5	4.00	40.00	44.6
6	5.00	50.00	50.0

Графическая зависимость по полученным данным:

 

Расчетная формула

 

					CБ – CХ
	CБ – CМ		CХ – CМ

 

 

IБ – IХ

IХ – IМ

IБ – IМ

¾¾¾¾ = ¾¾¾¾ = ¾¾¾¾

 

№	Ix,мА	СNa, мг/л	СNa, мг/л с учетом разб	<CNa>,мг/л
1	27.7	17.66	883.18	890.18
2	27.8	17.75	887.85
3	27.9	17.85	892.52
4	28.0	17.94	897.19

 

Где C_{Х –} концентрация исследуемого иона, C_Б  - концентрация большего значения стандартных растворов, C_М – концентрация меньшего значения стандартных растворов, I_Б, I_М, I_Х – соответствующие значения силы тока.

Статистические исследования полученных значений; n=4, Р=0.95, t_табл= 3.18

n		S	Sr	∆x	∆x
4	890.18	6.03	0.01	9.59	890.18±9.59

 

Содержание калия

Результаты измерения стандартных растворов:

№	VK, мл	СK, мг/л	I,мА
0	0.00	0.00	0.00
1	0.50	0.50	0.50
2	1.00	1.00	1.11
3	1.50	1.50	1.60
4	2.00	2.00	2.15
5	3.00	3.00	3.08
6	4.00	4.00	4.00

По полученным данным построили градировочную зависимость:

№	Ix,мА	СK, мг/л	СK, мг/л с учетом разб	<CK>,мг/л
1	3.23	3.23	32.30	32.40
2	3.24	3.24	32.40
3	3.25	3.25	32.50
4	3.24	3.24	32.40

Статистические исследования полученных значений; n=4, Р=0.95, t_табл= 3.18

n		S	Sr	∆x	∆x
4	32.40	0.0816	0.0025	0.1297	32.40±0.13

 

Содержание кальция

Результаты измерения стандартных растворов:

№	VСa, мл	ССa, мг/л	I,мА
0	0.00	0.00	0.0
1	1.00	10.00	12.6
2	2.00	20.00	23.5
3	4.00	40.00	43.8
4	6.00	60.00	63.8
5	8.00	80.00	82.3
6	10.00	100.00	100.0

По полученным данным построили градировочную зависимость:

№	Ix,мА	ССa, мг/л	ССa, мг/л с учетом разб	<CСa>,мг/л
1	34.3	34.30	68.60	68.40
2	34.2	34.20	68.40
3	34.1	34.10	68.20
4	34.2	34.20	68.40

Статистические исследования полученных значений; n=4, Р=0.95, t_табл= 3.18

n		S	Sr	∆x	∆x
4	68.40	0.16	0.002	0.26	68.40±0.26

 

2.2.4.   Анионный состав воды

         Определение сульфатов комплексонометрическим методом.

         В шесть конических колб для титрования поместили 25 мл анализируемой воды, добавили 5 мл 0.1000 н раствора BaCl₂, раствор перемешали, через 10 мин прилили 10 мл аммиачного буфера, 1 мл 0.1000 н раствора MgCl₂, добавили индикатор эриохром черный и тщательно перемешали, титровали 0.0500 н раствором трилона Б до перехода из винно-красной окраски в голубую.

№	VH2O,мл	Vтр, мл	, мл	СSO4, мг/л	<СSO4>, мг/л
1	25.00	7.70	4.68	862.08	870.08
2	25.00	7.50	4.68	881.28
3	25.00	7.65	4.68	866.88
4	25.00	7.70	4.68	862.08
5	25.00	7.50	4.68	881.28
6	25.00	7.65	4.68	866.88

где Vтр – объем трилона Б, пошедший на титрование, мл, V`тр – объем трилона Б, пошедший на титрование при определении общей жесткости воды, мл, VH₂O - объем анализируемой воды, мл, ЭSO₄^2- – эквивалентная масса сульфат-иона (48), Стр – нормальная концентрация раствора трилона Б (0.0500 н), СMgCl₂ – нормальная концентрация раствора хлорида магния (0.1000 н), СBaCl₂ – нормальная концентрация раствора хлорида бария (0.1000 н). [9]

Статистическая обработка содержания сульфат – ионов; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr
6	870.08	8.94	0.01	9.38	870.08±9.38

 

         Определение хлорид ионов методом аргентометрии.

         В шесть конических колб для титрования отобрали 1 мл анализируемой воды, добавили 49 мл дистиллированной воды, 7 капель 10%-ого раствора хромата калия. аккуратно перемешали содержимое колбы. Оттитровали пробу 0.0500 н раствором нитрата серебра при перемешивании до появления неисчезающей красно-бурой окраски (начало выпадения Ag₂CrO₄).

№	VH2O, мл	VAgNO3, мл	ССl, мг/л	<ССl> , мг/л
1	1.00	0.25	427.20	370.24
2	1.00	0.20	341.76
3	1.00	0.20	341.76
4	1.00	0.25	427.20
5	1.00	0.20	341.76
6	1.00	0.20	341.76

где  – объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, мл;  – нормальная концентрация раствора нитрата серебра (0.0500 н);  – объем анализируемой воды, мл (100); Э_Cl – эквивалентная масса хлора (35.46); 1000 – коэффициент пересчета единиц измерений из г/л в мг/л. [9]

Статистическая обработка содержания хлорид ионов – анионов: n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

N		S	Sr
6	370.24	44.12	0.12	46.29	370.24±46.29

 

         Определение общей кислотности

         К 50 мл анализируемой воды добавили несколько капель индикатора фенолфталеина и оттитровали 0.1000 н раствором гидроксида натрия до появления неисчезающего розового окрашивания.

№	VH2O, мл	VNaOH, мл	СNaOH, г-экв/л	OK, г-экв/л	<OK>, г-экв/л
1	50.00	8.10	0.10	0.0162	0.0160
2	50.00	7.90		0.0158
3	50.00	8.00		0.0160
4	50.00	8.10		0.0162
5	50.00	7.90		0.0158
6	50.00	8.00		0.0160

 

 [9]

Где VNaOH – объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование с индикатором фенолфталеином, CNaOH – эквивалентное содержание гидроксида натрия (0.10 г-экв/л), VH₂O – объем анализируемой воды (50 мл).

Статистическая обработка общей кислотности ; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr
6	0.0160	0.0002	0.0112	0.0002	0.0160±0.0002

 

         Определение общей щёлочности

         К 50 мл анализируемой воды добавьте несколько капель метилового оранжевого и оттитруйте 0.1000 н раствором хлороводорода до изменения окраски от розовой до оранжевой.  [9]

№	VH2O, мл	VHCl, мл	СHCl, г-экв/л	OЩ, г-экв/л	<OЩ>, г-экв/л
1	50.00	11.90	0.10	0.0238	0.0240
2	50.00	12.00		0.0240
3	50.00	12.10		0.0242
4	50.00	11.90		0.0238
5	50.00	12.00		0.0240
6	50.00	12.10		0.0242

 

VHCl× CHCl

 

 

VH2O

ОЩ (г-экв/л) = ¾¾¾¾¾

 

Где V_HCl – объем раствора хлороводорода, затраченный на титрование с индикатором метиловым оранжевым, C_HCl – эквивалентное содержание хлороводорода (0.10 г-экв/л), VH₂O – объем анализируемой воды (50 мл)

Статистическая обработка общей щёлочности ; n=6, Р=0.95, t_табл= 2.57

n		S	Sr
6	0.0240	0.0002	0.0075	0.0002	0.0240±0.0002

 

         Определение сульфат - и хлорид – ионов методом ионной хроматографии.

         Определение содержания ионов в анализируемой воде проводили с помощью метода внутреннего стандарта.

Приготовили стандартный раствор нитрат - иона с концентрацией 9.91 мг/л, сульфат - иона с концентрацией 15.00 мг/л и хлорид – иона с концентрацией 3.04 мг/л.

         Предварительно хроматографировали стандартную смесь известного качественного и количественного состава, определили времена удерживания компонентов. Получили хроматограмму для стандартного раствора на ионной хроматографии. Затем хроматографировали последовательно исходную контрольную смесь и контрольную смесь с внесенным стандартом. Исследуемую воду предварительно разбавили в 50 раз. По временам удерживания провели идентификацию компонентов путем сравнения со стандартным образцом. Определили высоту пиков, а затем и неизвестные концентрации по следующей формуле: С_x =  . Нитрат ионы обнаружены не были.

Ион	Cст, мг/л	hст, мкСм	hx, мкСм	Сx, мг/л
Cl-	3.04	20.0	27.5	4.18
SO42-	15.00	71.0	60.8	12.85

Умножив найденное по формуле значение на 50, получим концентрацию ионов в анализируемой пробе.

С_Сl= 50×4.18=209.00 мг/л

СSO₄^2- = 50×12.85=642.25 мг/л

3.  Вывод

Был проведен качественный и количественный анализ минеральной питьевой воды «Смирновская». В анализируемой воде были обнаружены сульфат -, хлорид – анионы, а также катионы натрия, калия, кальция и магния.

Результаты количественного анализа:

Измеряемый показатель	Значение
Сухой остаток	850.00 мг/л
Общая жесткость	4.68±0.10 мг-экв/л
Сульфат - ионы	870.08±9.38 мг/л (642.25 мг/л)
Хлорид - ионы	370.24±46.29 мг/л (209.00 мг/л)
Кальций	35.74±1.57 мг/л (*68.40±0.26)
Магний	6.78±0.84 мг/л
Калий	*32.40±0.13 мг/л
Натрий	*890.18±9.59 мг/л
Общая кислотность	0.0160±0.0002 мг/л
Общая щёлочность	0.0240±0.0002 мг/л

(…)данные полученные по методу ионной хроматографии

(*…)данные полученные по методу эмиссионной фотометрии пламени

 

Данные полученные в ходе работы хорошо воспроизводят данные завода изготовителя.

 

4.  Список использованных библиографических источников

 

1. http://portal.tpu.ru/SHARED/n/NNG/study/Tab/LecXim.pdf
2. Вода /сайт https://ru.wikipedia.org - Элeктрoн. дaн. - URL: /http://ru.wikipedia.org/wiki/Вода, cвoбoдный. - Яз. руc. - (Дaтa oбрaщ. 29.04.2015).
3. Вернадский В. И. Избр. соч., т. 4, кн. 2. История природных вод. - М., 1960.
4. Минеральные воды /сайт http://www.xumuk.ru -  Элeктрoн. дaн. - URL: http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2625.html, cвoбoдный. - Яз. руc. - (Дaтa oбрaщ. 30.04.2015).
5. Минеральная вода /сайт https://ru.wikipedia.org/wiki/ Элeктрoн. дaн. - URL: https://ru.wikipedia.org/wiki/Минеральная_вода, cвoбoдный. - Яз. руc. - (Дaтa oбрaщ. 29.04.2015).
6. Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. – М.:Химия, 1984. – 448 с.
7. ГОСТ 27384-2002, Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.
8. Методические указания к лабораторным работам по качественному анализу/ Под ред. Г.К. Будникова. Казань: КГУ, 2003. – 76 стр
9. Гидрохимический анализ/ Е.Е. Стойкова,   Э.П. Медянцева, Г.А. Евтюгин. - Казань, Казанский (Приволжский) федеральный университет, 2010. - 49 с.
10. Математическая обработка результатов химического эксперимента/ Н.А. Улахович, М.П. Кутырева, Л.Г. Шайдарова, Ю.И. Сальников. – Казань: Казанский (Приволжский) Федеральный университет, 2010.-60 с.

Скачать: analiz-vody.rar