Министерство образования и
науки Российской Федерации
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ
БЮДЖЕТНОЕ
ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО
ОБРАЗОВАНИЯ
Химико-биологический
факультет
Кафедра химии
КУРСОВАЯ
РАБОТА
по
дисциплине «Неорганическая химия»
Получение оксида сурьмы (III) и его
идентификация
Аннотация
В данной курсовой работе рассматриваются теоретические и практические вопросы получения оксида сурьмы (III) и его идентификации.
Структура данной курсовой работы выглядит следующим образом.
В первом разделе рассмотрены основные теоретические аспекты о триоксиде сурьмы Sb2O3 : история открытия сурьмы, опасность для здоровья человека, меры первой помощи, обращение и хранение, физические и химические свойства, применение и способы получения триоксида сурьмы.
Второй раздел отражает практическую часть данной курсовой работы. Описаны расчёты и поэтапное выполнение синтеза оксида сурьмы (III) и идентификация полученного вещества.
Работа выполнена печатным способом на 28 страницах с использованием 15 источников, содержит 13 рисунков.
Содержание
Введение…………………………………………………………………………….6
1 Теоретическая часть…………………………………………………………… ..7
1.1. Физические свойства сурьмы……………………………………………… ...7
1.2. Химические свойства сурьмы………………………………………… ……. .7
1.3 Способ получения сурьмы………………………………………………… .. . .8
1.4 Применение сурьмы……………………………………………………… . . . ..8
1.5 Опасность сурьмы для здоровья…………………………………………… .. .9
1.6 История открытия сурьмы…………………………………………………. … 9
1.7 Физические свойства оксида сурьмы (III)…………………………………….10
1.8 Химические свойства оксида сурьмы (III)……………………………………11
1.9 Внешний вид оксида сурьмы (III)………………………………………… . ..13
1.10 Применение оксида сурьмы (III)……………………………………………..13
1.11 Опасность для человека…………………………………………………… .. 14
1.12 Потенциальное воздействие на здоровье……………………………………14
1.13 Меры первой помощи……………………………………………………… .14
1.14 Обращение и хранение……………………………………………………….15
1.15 Экологическая информация………………………………………………….15
1.16 Способы получения…………………………………………………………. .15
1.16.1 Промышленный способ получения оксида сурьмы (III)……………… ...15
1.16.2 Лабораторный способ получения оксида сурьмы (III)………………...…18
2 Экспериментальная часть……………………………………………………. …20
2.1 Расчеты……………………………………………………………………….…20
2.2.Ход работы……………………………………………………………………...21
2.3 Идентификация оксида сурьмы (III)………………………………………… .26
Заключение………………………………………………………………………….30
Список литературы………………………………………………………………. . 31
Введение
Цель
Получить оксид сурьмы (III) массой 5 грамм. Для этого нужно решить следующие задачи(см.ниже).
Задачи
1) Изучить химические свойства вещества и физические свойства вещества.
2) Изучить области применения данного вещества.
3) Выяснить, как оксид сурьмы (III) получают в промышленности и исследовать все возможные методы получения в лаборатории.
5) Изучить воздействие триоксида сурьмы на здоровье человека.
5) Выбрать подходящий синтез вещества, исходя из наличия доступных реактивов, безопасности и наименьшей трудоемкости.
6) Идентифицировать полученное в ходе работы вещество.
Актуальность
Актуальность данной курсовой работы заключается в том, что получаемое вещество может понадобиться для синтеза других сурьмяносодержащих соединений в химической лаборатории. Также, оксид сурьмы (III) широко используется в промышленности.
1 Теоретическая часть
1.1 Физические свойства сурьмы
Сурьма (латинское Stibium, обозначается символом Sb) — элемент с атомным номером 51 и атомным весом 121,75. Является элементом главной подгруппы пятой группы, пятого периода периодической системы химических элементов Дмитрия Ивановича Менделеева. Простое вещество сурьма — это металл (полуметалл) серебристо-белого цвета с немного синим оттенком, грубозернистого строения. Содержание сурьмы в земной коре составляет 0,00005 % [12] . Сурьма изоморфна, имеет слоистую структуру [5]. В обычном виде образует кристаллы, которые обладают металлическим блеском и имеют плотность 6,68 г/см3. Сурьма тверда и хрупка, легко измельчается в порошок [4]. Напоминая по внешнему виду металл, кристаллическая сурьма отличается хрупкостью и значительно хуже проводит тепло и электрический ток, чем обычные металлы. Кроме кристаллической сурьмы известны и другие ее аллотропические модификации: три аморфные формы (взрывчатая, черная и желтая).
В природе известны два стабильных изотопа триоксида сурьмы(изотопная распространенность 57,25 %) и 123Sb (42,75 %). Из искусственно полученных радиоактивных изотопов важнейшие 122Sb (с периодом полураспада 2,8 суток), 124Sb (периодом полураспада 60,2 суток) и 125Sb (периодом полураспада 2,7 года). Единственный долгоживущий радионуклид — 125Sb с периодом полураспада 2,76 года, все остальные изотопы и изомеры сурьмы имеют период полураспада, не превышающий двух месяцев.
1.2 Химические свойства сурьмы
Конфигурация внешних электронов атома Sb 5s25p3.В химических соединениях сурьма проявляет степени окисления главным образом +5, +3 и -3. В химическом отношении Сурьма малоактивна. На воздухе не окисляется вплоть до температуры плавления. Во влажной атмосфере поверхностному окислению подвергается сурьма [6]. С азотом и водородом не реагирует. Углерод незначительно растворяется в расплавленной Сурьме. Металл активно взаимодействует с хлором и других галогенами, образуя галогениды сурьмы. С кислородом взаимодействует при температуре выше 630 °С с образованием Sb2О3. При сплавлении с серой получаются сульфиды сурьмы, так же взаимодействует с фосфором и мышьяком. Сурьма устойчива по отношению к воде и разбавленным кислотам. Концентрированные соляная и серная кислоты медленно растворяют cурьму с образованием хлорида SbCl3 и сульфата Sb2(SO4)3; концентрированная азотная кислота окисляет Сурьму до высшего оксида, образующегося в виде гидратированного соединения xSb2O5·уН2О. Практический интерес представляют труднорастворимые соли сурьмяной кислоты - антимонаты (MeSbO3·3H2O, где Me - Na, К) и соли не выделенной метасурьмянистой кислоты - метаантимониты (MeSbO2·3H2O), обладающие восстановительными свойствами. Сурьма соединяется с металлами, образуя антимониды.
1.3 Способ получения сурьмы
В трубке из тугоплавкого стекла помещают 2 - 3 г окиси сурьмы и, вытеснив воздух водородом, восстанавливают ее. При 600°С сурьма получается в виде порошка, а при 700°С - в виде мельчайших капелек. Для получения значительных количеств сурьмы ее восстанавливают в фарфоровых лодочках, которые находятся в фарфоровой трубке [3].
1.4 Применение сурьмы
Металлическую сурьму применяют главным образом для изготовления сплавов. Она обладает способностью значительно повышать твердость мягких металлов, например олова и свинца. Сплавы свинца с сурьмой называются твердым свинцом. Литеры для печатания отливают из сплава свинца с сурьмой (типографский металл), содержащего 15-25 % сурьмы; часто этот сплав содержит также и олово. Сплавы олова с сурьмой (например, 90 % олова, 8 % сурьмы, 2 % меди − британский металл) служат для изготовления посуды и т. д.; другие подобпые сплавы применяют для изготовления подшипников.
Соединения сурьмы играли одно время (со времен Парацельса) большую роль в медицине. Некоторые из них применяют и сейчас, например, пентасульфид сурьмы как рвотный камень. В настоящее время сурьма используется для приготовления сложных лекарственных синтетических препаратов. Так как сурьма относится к полупроводниковым материалам, то чистую сурьму используют для получения антимонидов с полупроводниковыми свойствами [13].
1.5 Опасность сурьмы для здоровья
Сурьма наносит вред здоровью человека, когда она попадает внутрь организма,также при ингаляции и контакте с кожей [7]. Дыхательный тракт является основным путем проникновения сурьмы в организм, поскольку сурьма часто обнаруживается в виде тонкой воздушной взвеси. К тому же попадание в организм может происходить в результате глотания пыли или загрязнения напитков, пищи или табачных продуктов. Проникновение через кожу происходит намного реже, но может проявляться при достаточно длительном контакте сурьмы с кожей.
Возможны инфекционные заболевания кожных покровов, которые сопровождаются появлением прыщей, иногда наблюдающихся у работников, которые находятся в контакте с сурьмой и ее солями. Эти высыпания непродолжительны и в основном появляются на потеющих участках кожи или при тепловом действии на кожу.
Симптомы при отравлении сурьмой:
Симптомы острого отравления выражаются сильным раздражением ротовой полости, желудка и кишечника, носа. Также может быть рвота и стул с кровью, очень медленное и неглубокое дыхание. В редких случаях кома, которая иногда приводит к смерти от истощения и осложнений на почки и печень. Симптомы хронического отравления: сухость в горле, тошнота, головная боль, бессонница, потеря аппетита и головокружение.
1.6 История открытия сурьмы
Сурьма является одним из тех элементов, который был известен человекеу еще с древнейших времен. Имя ее первооткрывателя не дошло до нас. Известно только, что, например, в Вавилоне еще за 3 тыс. лет до н. э. из нее делали сосуды. Но основным способом применения сурьмы были косметические средства. Из соединений сурьмы изготавливались различные румяна, тушь для бровей. В Египте, однако, сурьма вероятно не была известна. При раскраске мумий её соединения не применялись, о чем говорят результаты анализов. Латинское название элемента «stibium» встречается в сочинениях Плиния Старшего. Однако греческое «отби», от которого происходит это название, относилось первоначально не к самой сурьме, а к ее самому распространенному минералу— сурьмяному блеску.
В древние века сурьму очень часто путали с другим металлом-свинцом.В алхимики, жившие в эпоху Возрождения, уже представляли, сурьма относится к металлам и отлична от других.
Латинское название сурьмы "антимоний". Существует версия, что оно произошло от слова "антимонос", что в переводе с греческого означает дословно "противник уединения". Ведь сурьма очень часто присутствует в других минералах.
По другой версии antimonium означает "противомонашеский". Существует легенда, в которой один из настоятелей католического монастыря, проводя эксперименты по изучению лечебных свойств сурьмы, добавлял ее в пищу монахам. Многие из них погибли. Сурьма является ядовитым веществом, смертельная доза для человека около 100 мг.
Русское название-сурьма, происходит от тюрского слова такого же звучания. Оно означало -мазь, грим. Название сурьма в России стало использоваться с 1724 года.
Свойства и способы получения сурьмы, ее препаратов и сплавов впервые в Европе подробно описаны в известной книге «Триумфальная колесница антимония», вышедшей в 1604 г. Ее автором на протяжении многих лет считался алхимик монах-бенедиктинец Василий Валентин, живший якобы в начале XV в.
1.7 Физические свойства оксида сурьмы (III)
Оксид сурьмы (III), или также сесквиоксид, существует в виде двух кристаллических модификаций.
Низкотемпературная α-модификация кубической сингонии, которой соответствует минерал сенармонтит, кристаллизуется в виде бесцветных прозрачных кристаллов преимущественно октаэдрической формы или белого либо серого порошка. Высокотемпературная орторомбическая β-модификация (минерал валентинит) образует прозрачные нитевидные, игольчатые или таблитчатые кристаллы либо существует в форме белого порошка. При температуре 572°С ромбическая модификация переходит в кубическую модификацию. При нагревании препарат желтеет, при остывании снова становится белым. При 655 °С плавится в желтоватую или серую жидкость, которая при охлаждении затвердевает в белую, асбестоподобную массу с шелковистым блеском. При более высокой температуре (без доступа воздуха) сурьмянистый ангидрид возгоняется. В вакууме возгоняется уже при 400°С. В газовой фазе состоит из димеров Sb4O6. Плотность оксида сурьмы(III) ромбической модификации 5,19 г/см³, кубической 5,67 г/см³. Молярная масса составляет 291,50 г/моль. Температура плавления равна 655 °C, температура кипения равна 1456 °C. Стандартная энтальпия образования ΔH равна -715,46 кДж/моль, стандартная энергия Гиббса образования ΔG равна -636,06
кДж/моль, стандартная энтропия образования S равна 132,63 Дж/(моль·K), стандартная мольная теплоемкость Cp равна 209,2 Дж/(моль·K) [9]. Оксид сурьмы(III), или также сесквиоксид, существует в виде двух кристаллических модификаций.
1.8 Химические свойства оксида сурьмы (III)
Оксид сурьмы (III) очень мало растворим в этиловом спирте и разбавленных кислотах. Не реагирует с водой, из раствора осаждается . Проявляет амфотерные свойства, реагирует с концентрированными кислотами, щелочами [2]. Растворяется в щелочах с образованием неустойчивых бесцветных растворов [11].
Трехокись сурьмы взаимодействует с концентрированной соляной кислотой с образованием тетрахлоростибата (III) водорода:
Sb2O3 + 8HCl(конц.) = 2H[SbCl4] + 3H2O (1)
Трехокись сурьмы взаимодействует с парами соляной кислоты с образованием хлорида сурьмы (III) :
Sb2O3 + 6HCl(г) = 2SbCl3 + 3H2O (t=60-80°C) (2)
Триоксид сурьмы взаимодействует с концентрированной серной кислотой при нагревании с образованием дисульфатастибата (III) водорода:
Sb2O3 + 4H2SO4 (конц.,гор.) = 2H[Sb(SO4) 2] + 3H2O (3)
Оксид сурьмы (III) взаимодействует с концентрированной азотной кислотой с образованием пятиокиси сурьмы и диоксида азота:
Sb2O3 + 4HNO3(конц.) = Sb2O5 ↓ + 4NO2 ↑ + 2H2O (кип.) (4)
Оксид сурьмы (III) взаимодействует с безводной азотной кислотой с образованием нитрата сурьмы (III):
Sb2O3 + 6HNO3(безводн.) = 2Sb(NO3)3 + 3H2O (t=0°C) (5)
Триоксид сурьмы может реагировать с гидроксидом натрия и водой с образованием тетрагидроксостибата (III) натрия:
Sb2O3 + 2NaOH(20%-й) + 3H2O = 2Na[Sb(OH)4] (6)
Тетрагидроксостибат (III), взаимодействуя с гидроксидом натрия может перейти в гексатиостибат (III) натрия:
Na[Sb(OH)4] + 2NaOH = Na3[Sb(OH)6] (7)
Трехокись сурьмы также взаимодействует с концентрированным гидроксидом натрия и водой с образованием водного тетрагидроксостибата (III) натрия:
Sb2O3 + 2NaOH(50%-й) + 5H2O = 2(Na[Sb(OH)4] × nH2O) ↓ (8)
Оксид сурьмы (III) взаимодействует с концентрированной фтороводородной кислотой с образованием трифторида сурьмы:
Sb2O3 + 6HF(конц.) = 2SbF3 + 3H2O (9)
Оксид сурьмы (III) взаимодействует с концентрированной соляной кислотой и хлором с образованием гексахлоростибата (V) водорода:
Sb2O3 + 8HCl(конц.) + 2Cl2 = 2H[SbCl6] + 3H2O (10)
Триоксид сурьмы восстанавливается водородом при нагревании до сурьмы:
Sb2O3 + 3H2 = 2Sb + 3H2O (t=500-600°C) (11)
Также восстанавливается атомарным водородом до стибина:
Sb2O3 + 12H°(Zn, разб. H2SO4) = 2SbH3 ↑ + 3H2O (12)
Оксид сурьмы (III) восстанавливается углеродом до сурьмы и угарного газа:
2Sb2O3 + 6C(кокс) = 4Sb + 6CO (t=800-1000°C) (13)
Оксид сурьмы (III) окисляется галогенами, например:
2Sb2O3 + 6Cl2 = 4SbCl3 + 3O2 (t=1000°C) (14)
Трехокись сурьмы окисляется кислородом до тетраоксида сурьмы(III) – сурьмы (V):
2Sb2O3 + O2 = 2(Sb III Sbv)O4 (t=410-450°C) (15)
1.9 Внешний вид оксида сурьмы (III)
Оксид сурьмы (III) представляет собой токсичный мелкодисперсный порошок белого цвета.
Средний размер частиц 0,3-0,6 мкм.
1.10 Применение оксида сурьмы (III)
Оксид сурьмы (III) является наиболее широко используемым в практике соединением сурьмы, на производство которого направляется свыше 80% всего сурьмяного сырья.
Сурьмянистый ангидрид по большей части применяется в производственных целях, и благодаря своим физическим свойствам незаменима в сочетании с различными материалами. Ее широко используют для создания разнообразных резинотехнических изделий. Трехокись сурьмы повышает физические свойства резины, а также выступает в роли пластификатора.
Необходима при производстве искусственной кожи. Именно благодаря данному сырью получаемый материал отличается эластичностью и повышенной прочностью.
Трехокись сурьмы является неотъемлемой составляющей многих смазочных материалов, применяющихся в строительстве и на производстве.
В сфере производства лакокрасочных материалов и, в частности, эмалей. Благодаря своим свойствам это сырье делает ее еще более водостойкой и невосприимчивой к низким температурам.
Кроме того, трехокись сурьмы является отличным и более дешевым заменителем стеариновой кислоты в сфере промышленного производства электровакуумных и технических стекол.
Необходима в химической промышленности, в фармакологии, в качестве эмульгатора и для создания сред, для проверки некоторых препаратов, и в производстве ПВХ конструкций.
Так же используется как антипирен препятствующий горению. Часто применяется для производства негорючих кабелей. . Применяется при производстве противопожарной спецодежды и перчаток, внешнего корпуса огнезащитного электрооборудования, огнезащитного вагона, огнезащитных проводов и т.д.
Существует сурьмяная бактерия, которая питается только триоксидом сурьмы [14].
1.11 Опасность для человека
Относиться к 2 классу опасности по 4-х бальной системе. Пыль трехокиси сурьмы оказывает раздражающее действие на органы дыхания, пищеварения и кожу. Возможны аллергические заболевания кожи и нарушения обменных процессов в организме.
1.12 Потенциальное воздействие на здоровье
Вдыхание:
Вызывает раздражение дыхательных путей. Симптомы могу включать боль в горле, кашель.
Проглатывание:
Вызывает раздражение во рту, в носу и в желудке. Другие симптомы: слюнотечение, кашель, металлический привкус во рту, тошнота, рвота, понос с кровью, головокружение, раздражительность и мышечные боли. Может вызвать нарушение сердцебиения или остановку [8].
Попадание на кожу:
Вызывает раздражение кожи.
Симптомы: покраснение, зуд, боль.
Попадание в глаза:
Вызывает раздражение, покраснение и боль.
Хроническое воздействие:
Длительное или повторное воздействие может повредить печень и сердечную мышцу. Длительное воздействие на кожу может вызвать раздражение, дерматит, зуд, сыпь. Существует связь между производством триоксида сурьмы и повышением количества случаев заболевания раком легких.
Ухудшение существующих заболеваний:
Лица с заболеваниями кожи, ухудшенной дыхательной функцией или заболеваниями кожи могут быть более восприимчивы к действию вещества.
1.13 Меры первой помощи
Вдыхание:
Переместить на свежий воздух. Если пострадавший не дышит, сделать искусственное дыхание. Если дыхание затруднено, дать кислород. Вызвать врача.
Проглатывание:
Немедленно вызвать рвоту в соответствии с указаниями медицинского персонала. Никогда ничего не давать перорально пострадавшему без сознания.
Попадание на кожу:
Немедленно промыть кожу большим количеством воды с мылом в течение минимум 15 минут. Снять загрязненную одежду и обувь. Обратиться к врачу. Выстирать одежду перед повторным использованием. Тщательно вычистить обувь перед повторным использованием.
Попадание в глаза:
Немедленно промыть большим количеством воды в течение минимум 15 минут, приподнимая верхнее и нижнее веко. Немедленно обратиться к врачу.
Примечание для врача:
Действие триоксида сурьмы может подвердить анализ мочи: 1 мг/мл указывает на потенциально вредное воздействие. В некоторых странах используют такие хелаторы, как BAL и унитиол.
1.14 Обращение и хранение
Хранить в плотно закрытом контейнере, в прохладном, сухом, вентилируемом месте. Беречь от физических повреждений. Изолировать от несовместимых веществ. Контейнеры могут представлять опасность даже после опустошения, поскольку могут содержать остатки продукта (пыль, твердые частицы)
1.15 Экологическая информация
Поведение в природе:
При попадании триоксида сурьмы в почву, проникновение в грунтовые воды не ожидается, значительное испарение не ожидается. При попадании в воду значительное испарение не ожидается [10].
1.16 Способы получения
1.16.1 Промышленный способ получения оксида сурьмы (III)
Чистейшая трехокись сурьмы получается окислением паров сурьмы, образующихся в электрообогреваемых отражательных печах.
Техническую трехокись сурьмы получают из бедных руд или отходов от производства крудума путем их обжига, при котором летучая трехокись возгоняется и улавливается в виде пыли.
Обжиг с возгонкой ведут в шахтных, муфельных, отражательных и вращающихся печах.
В последнее время начали успешно применять печи для обжига в кипящем слое.
При нагревании на воздухе трехсернистая сурьма сначала окисляется до летучей трехокиси, а затем до четырехокиси:
2Sb2S3 + 9О2 = 2Sb2О3 + 6SО2
Sb2О3 + О2 = Sb2О4
В интервале температур 200 — 300°C обжиг протекает медленно, причем скорость его существенно зависит от размера зерен. При температуре 300—400°C сульфид окисляется с образованием трехокиси металла, и только после разложения всего сульфида трех- окись начинает превращаться в четырехокись.
Перегрев обжигаемой руды приводит к расплавлению при 548°C легкоплавкого стибнита, затрудняющего обжиг. Обжиг бедных руд, для которых опасность спекания меньше, можно вести при более высокой температуре и с большей скоростью.
Летучесть трехокиси сурьмы увеличивается с повышением температуры, но это повышение ограничивается легкоплавкостью руды и превращением трехокиси в четырехокись. При ограничении воздуха уменьшается количество образующейся четырехокиси, поэтому атмосфера в печи является почти таким же важным фактором, как и температура. При низкой температуре недостаточно высока упругость паров Sb2О3, поэтому процесс необходимо вести при температуре больше 400°.
Добавление кокса способствует восстановлению четырехокиси по уравнению:
Sb2О4 + С = Sb2О3 + СО.
Чередование окислительных и восстановительных условий обжига способствует увеличению выхода сурьмы в возгоны.
При наличии в руде примесей свинца, мышьяка и кадмия летучие соединения этих металлов — сульфид свинца, трехокись мышьяка и кадмий переходят в пар и загрязняют возгоны.
Обжиг с возгонкой ведут в различных печах. Шахтные печи делаются квадратного сечения со стороной 2 — 3 м и высотой обычно 3 — 4 м. На отметке 1,5 м от основания печи в ней устанавливается наклонная колосниковая решетка, на которой укладывается слоем 1,5 м смесь руды с коксом. Воздух просасывается через шихту эксгаустером. Газы, несущие пары трехокиси сурьмы, отводятся в конденсационную систему. Расход кокса достигает 5 — 10% от веса руды.
Более высокие показатели по извлечению сурьмы в возгоны достигаются при обжиге руд в кипящем слое. Этим путем удается получать богатые по сурьме возгоны при извлечении свыше 90%. В огарке остается лишь 0,2—0,25 % Sb.
Вращающиеся печи используются короткобарабанные (отношение длины к диаметру 1,5 : 1) и длинные (с отношением длины к диаметру 11:1).
Измельченная руда движется по наклонной вращающейся трубе, футерованной огнеупорным кирпичом. Печи отапливаются генераторным газом.
Дымовые газы после охлаждения направляются в конденсационные трубы и камеры, в башни, заполненные коксом, в рукавные или электрофильтры, где трехокись сурьмы конденсируется и улавливается.
В камерах и трубах с ребристой поверхностью осаждается не более 70 — 75% всей возгоняемой в печи трехокиси. Частично очищенные газы из камер подаются в орошаемые водой скрубберы с коксовой насадкой, где осаждается около 15 — 20% пыли и до 10% пыли уносится в атмосферу. Уловленная в них пыль получается в виде пульпы, которую перед плавкой обезвоживают. Скрубберы просты в обслуживании и дешевы. Наиболее совершенными приборами газоочистки являются рукавные фильтры и электрофильтры, а в последнее время — все шире внедряемые скоростные пылеуловители.
Из общего количества трехокиси, получаемой в виде пыли, около 60% используется как товарный продукт, а остальная — как сырье для получения металлической сурьмы.
Недостатком известного способа является то, что мышьяк, обычный спутник сурьмяных минералов, при дистилляционном обжиге ведет себя аналогично сурьме и полностью переходит в возгоны, затрудняя ее дальнейшую рафинацию.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ производства трехокиси сурьмы, включающий плавление металлической сурьмы, окисление ее кислородсодержащим дутьем, охлаждение образующихся газов с парами трехокиси сурьмы и улавливание последней.
Охлаждение образующихся газов с парами трехокиси сурьмы проводится до температуры не более 400°C за счет разрежения в газоходе путем разбавления подсасываемым атмосферным воздухом. При этом температура охлаждаемых газов снижается недостаточно быстро и некоторая часть трехокиси сурьмы успевает прореагировать с кислородом с образованием высших оксидов сурьмы, что ухудшает качество товарного продукта трехокиси сурьмы.
Недостатком способа является низкое качество получаемой трехокиси сурьмы.
Для того, чтобы снизить образование высших оксидов, образующиеся газы, содержащие трехокись сурьмы, охлаждают. Это производится подсосом их в направленный поток охлаждающего газового агента с векторной разницей скоростей смешиваемых газовых потоков не менее 10 м/с.
В качестве охлаждающего газового агента используются газы, содержащие твердую трехокись сурьмы, и имеющие температуру не более 50°C.
1.16.2 Лабораторный способ получения оксида сурьмы (III)
1)Трехокись сурьмы реактивной чистоты можно получить путем гидролиза технической хлористой сурьмы с последующим обезвоживанием образовавшейся метасурьмянистой кислоты:
2SbCl3 + 3Na2CO3 + H2O = 2HSbO2 + 3CO2 + 6NaCl
2HSbO2 = Sb2O3 + H2O
Раствор 230 г в смеси 200 мл HCl (пл. 1,19) и 200 мл воды медленно вливают в кипящий раствор 1 кг. Na2CO3 ×10H2O в 5 л. воды. Смесь кипятят около 30 минут до полного удаления CO2, затем жидкость осторожно сливают. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, многократно промывают горячей водой до полного отсутствия ионов хлора в промывных водах и сушат при 150 °С до постоянной массы.
Выход 140 г (95%).
2)Также триоксид сурьмы Sb2O3 или Sb4О6 образуется при нагревании металлической сурьмы при доступе воздуха выше температуры плавления в наклонно установленном тигле. При этом он возгоняется и на более холодных частях тигля оседает в виде кристалликов правильной формы .Для его получения лучше всего вести гидролиз алгаротова порошка Sb4O5С12 (кипячение его с раствором карбоната натрия):
Sb4O5С12 +Nа2СO3 = Sb4O6 + 2NаСl + СO2.
3)Трехоксись сурьмы можно получить растворением трихлорида сурьмы в воде:
Трихлорид сурьмы растворяют в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты и разбавляют раствор водой. Образовавшийся осадок многократно промывают водой с декантацией. Затем осадок несколько раз кипятят с разбавленным раствором аммиака, пока раствор не даст отрицательной пробы на галоген. Осадок ещё несколько раз промывают водой декантацией, промывают на фильтре и, наконец, высушивают при 100°C [1].
2SbCl3 + 3H2O = Sb2O3 + 6HCl
Таким образом, из рассмотренных лабораторных методик получения триоксида сурьмы подходит методика, основанная на растворении трихлорида сурьмы, растворенного в небольшом количестве концентрированной соляной, в воде, так как она имеет большой выход продукта, менее трудоемка, более безопасна, а также для её осуществления в химической лаборатории имеются все необходимые реактивы и оборудование.
2 Экспериментальная часть
2.1 Расчеты
В основе получения оксида сурьмы (III) лежит методика, основанная на растворении трихлорида сурьмы, растворенного в небольшом количестве концентрированной соляной, в воде. С учетом выхода продукта, для получения 5 г. вещества проведем следующие расчеты:
2SbCl3 + 3H2O = Sb2O3 + 6HCl
1) Вычислим количество триоксида сурьмы:
n=m/M = 5 г./(291,4г/моль) = 0,01716 моль
2)Вычислим по уравнению реакции количества трихлорида сурьмы:
2 моль (SbCl3 ) = 1 моль (Sb2O3)
x моль (SbCl3 ) = 0,01716 моль (Sb2O3)
x = 0,03432 моль
Следовательно, n(SbCl3 ) = 0,03432 моль
3)Вычислим массу трихлорида сурьмы:
m=M × n = 228,1 г/моль × 0,03432 моль = 7,83 г
4)Вычислим по уравнению реакции количество воды:
3 моль (H2O) = 1 моль (Sb2O3)
x моль (H2O) = 0,01716 моль (Sb2O3)
x = 0,05148 моль
5)Вычислим массу воды:
m=M × n = 0,05148 моль × 18 г /моль = 0,93 г
Объем воды возьмем 100 мл.
2.2 Ход работы
Кристаллы трихлорида сурьмы растворили в небольшом количестве концентрированной соляной кислоты (рисунок 1). Далее разбавили полученный раствор в воде, после чего выпал осадок белого цвета (рисунок 2).
Рисунок 1 – Химический стакан с раствором
трихлорида сурьмы и соляной кислоты
Рисунок 2 – Выпавший осадок
Провели декантацию осадка пять раз(рисунок 3). Декантация – это отстаивание твердых частиц, которые содержатся в жидкости, под воздействием силы тяжести. Достоинство декантации заключается в ее простоте , а недостаток в долгом осаждении мелких частиц.
Рисунок 3 – Процесс декантации водой
Рисунок 4 – Процесс декантации
После декантации кипятили осадок с разбавленным аммиачным раствором до тех пор, пока он не дал отрицательной пробы на галоген (рисунок 5). После третьего раза кипячения осадка с раствором аммиака, сливаемая жидкость дала отрицательную пробу на ионы хлора.
Рисунок 5 – Кипячение осадка
Для выявления присутствия ионов хлора в сливаемой жидкости после каждого кипячения добавляли нитрат серебра (рисунок 6), до тех пор, пока не перестал выпадать белый осадок.
Рисунок 6 – Нитрат серебра
Далее снова проводили пять раз декантацию осадка с водой. К воде, сливаемой после декантации, добавили немного гидроксида натрия для того, чтобы убедиться в отстутсвии ионов аммония. После декантации промыли осадок на складчатом бумажном фильтре (рисунок 7).
Рисунок 7 – Фильтровальная бумага с осадком
Рисунок 8 – Промывание осадка
Бумажный фильтр с отфильтрованным осадком положили в чашку петри и накрыли сверху фильтровальной бумагой. Чашку петри с осадком поместили в сушильный шкаф. Затем, когда осадок высушился, взвесили его на весах с точностью до двух знаков после запятой: сначала взвесили часовое стекло, затем поместили на него осадок триоксида сурьмы , отделенного от фильтровальной бумаги, и также взвесили. Масса осадка соcтавила 4,62 грамма. Полученный осадок трехвалентной сурьмы поместили в стеклянную баночку, плотно закрывающуюся (рисунок 9).
Рисунок 9 – Готовый триоксид сурьмы
Рассчитали выход продукта:
η= (m(практ.)/m(теорит.)) × 100% = 4,62 г/ 5 г = 92,4 %
2.3 Идентификация оксида сурьмы (III)
В результате синтеза полученное вещество могло быть загрязнено ионами хлора или аммония, которые могут являться начальными или побочными. Для идентификации оксида сурьмы (III) провели реакцию с концентрированной азотной кислотой.
Sb2O3 + 4HNO3(конц.) = Sb2O5 ↓ + 4NO2 ↑ + 2H2O
Насыпали в пробирку немного триоксида сурьмы и прилили немного концентрированной азотной кислоты (рисунок 10).
Рисунок 10 – Азотная кислота Рисунок 11 – Подогревание содержимого
пробирки
Содержимое пробирки подогрели до кипения (рисунок 11), после чего образовался газ бурого цвета с неприятным запахом (рисунок 12) , а затем осадок светло-желтого цвета (рисунок 13). Данная реакция доказала, что полученное вещество – трехокись сурьмы.
Рисунок 12 – Выделение диоксида азота
Рисунок 13 – Выпадение светло-желтого осадка пятиокиси сурьмы
Далее провели реакцию триоксида сурьмы с нитратом серебра и реакцию триоксида сурьмы с гидроксидом натрия. Во втором случает был небольшой запах аммиака, значит вещество в небольшом количестве загрязнено ионами аммония.
В ходе идентификации убедились, что оксид сурьмы (III) является веществом, содержащим в небольшом количестве ионы аммония .
Заключение
В ходе выполнения курсовой работы был исследован оксид сурьмы (III). Масса триоксида сурьмы составила 4,62 грамма, выход полученного вещества равен 92,4 %. Потеря триоксида сурьмы равная 7,6 % связана с тем, что оксид сурьмы (III) сливался вместе с водой при декантации, а также он мог остаться на фильтровальной бумаге. Идентифицировав оксид сурьмы (III), убедились, что он содержит примеси : ионы аммония.
Список использованных источников
1 Брауэр, Г. Руководство по неорганическому синтезу: Том 2 / Г.Брауэр. – М.: Мир, 1985. –338 с.
2 Лидин, Р.А. Химические свойства неорганических веществ / Р.А.Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева. – М.: Химия, 2000. – 480 с.
3 Ключников, Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу / Н.Г. Ключников. – М.: Просвещение , 1979. –271 с.
4 Карякин, Ю.В. Чистые химические вещества / Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов. – М.: Госхимиздат , 1947. – 561 с.
5 Ахметов, Н.С. Общая и неорганическая химия / Н.С.Ахметов. – М.: Высш. шк., Изд. центр Академия, 2001. – 743 с.
6 Угай, Я.А. Общая и неорганическая химия / Я.А.Угай. – М.:Высш.шк., 1997. – 527 с.
7 Рипан, Р. Неорганическая химия. Химия металлов: Том 1 / Р. Рипан, И.Четяну. – М.: Мир, 1971. – 561 с.
8 Ершов, Ю.А. Механизмы токсического действия неорганических соединений / Ю.А.Ершов, Т.В. Плетенева. – М.: Медицина, 1989. – 272 с.
9 Равдель, А.А. Краткий справочник физико-химических величин / А.А. Равдель, А.М. Пономарева. – СПб.: Специальная литература, 1998. – 232 с.
10 Никаноров А.М. Биомониторинг металлов в пресноводных экосистемах. Л.: Гидрометеоиздат. 1991. – 312 с.
11 Третьяков, Ю.Д. Неорганическая химия. Т.2: Химия непереходных элементов / Ю.Д. Третьяков. – М.: Издательский центр Академия , 2004. – 368 с.
12 Глинка, Н.Л. Общая химия / Н.Л. Глинка. – М.: Интеграл – Пресс, 2003. – 728 с.
13 Мингулина, Э.И. Курс общей химии / Э.И.Мингулина, Г.Н. Масленникова, Г. Н. Коровин, Э.Л. Филиппов. – М.: Высш.шк., 1990. – 446 с.
14 Крицман, В.А. Энциклопедический словарь юного химика / В.А. Крицман, В.В. Станцо. – М.: Педагогика, 1990. – 320 с.
15 Коровин, Н.В. Общая химия / Н.В. Коровин. – М.: Высш.шк., 1998 – 559 с.
Скачать курсовую: