Привет студент

2.1.2.8 Определение содержания ионов аммония в атмосферных осадках

Реактивы и оборудование. ФЭК; электроплитка; мерные колбы на 50 мл, 100 мл; пипетки на 1 мл, 10 мл с делениями, на 10 мл без делений; раствор сегнетовой соли KNaC₄H₄O₆ ∙ 4Н₂О — ра­створяют 50 г соли при нагревании в дистиллированной воде, до­водят раствор до 100 мл, перемешивают, фильтруют, добавляют 5 мл 10 %-ного раствора NaOH и кипятят 30 мин (для удаления следов NH₃). Объем раствора вновь доводят до 100 мл; реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодмеркурата калия KНgI₄ торговый препарат); безаммиачная вода — дистиллированную воду с добавкой щелочи (25 мл 5 %-ного раствора NaOH на 1 л воды) кипятят 1 час; стандартный раствор NH₄CI. Основной раствор: растворяют в безаммиачной воде 296,5 мг безводного NH₄CI, высушенного при 100 °С, и разбавляют такой же водой до 100 мл; 1 мл полученного раствора содержит 100 мкг NH₄. Рабо­чий раствор: разбавляют безаммиачной дистиллированной водой 5 мл основного стандартного раствора до 100 мл; 1 мл полученно­го раствора содержит 5 мкг NH₄.

Общие положения. Ионы аммония определяют фотометрически по реакции с реак­тивом Несслера. Принцип метода основан на том, что аммоний с реактивом Несслера образует йодид меркураммония, который ок­рашивает раствор в желто-коричневый цвет. Интенсивность окрас­ки пропорциональна содержанию аммония в воде.

NH₄⁺ + 2К₂НgI₄ + 2КОН → NH₂Нg₂I₃↓ + 5KI + 2H₂O + K⁺

Так как соли кальция и магния, обычно содержащиеся в при­родных водах, при взаимодействии с реактивом Несслера могут выпасть в осадок, их связывают раствором виннокислого натрия-калия (сегнетовой солью). Диапазон определяемых концентраций аммония — 0,05-4 мг/л.

Как правило, в чистых природных водах содержится 0,01-0,1 мг/л аммонийных солей. Предельно допустимые концентрации аммиа­ка в воде водоемов 2 мг/л (по азоту).

Ход работы. К100 мл пробы воды добавляют 0,2 мл раствора сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеря­ют оптическую плотность раствора при 425 нм в кювете толщиной 1 см на фоне дистиллированной воды. Из полученного значения оптической плотности вычитают оптическую плотность холостой пробы. Концентрацию ионов аммония в пробе определяют по ка­либровочному графику.

Построение калибровочного графика

В мерные колбы на 50 мл наливают 0,1,2,3,4,6 и 10 мл стандар­тного раствора NH₄CI концентрации 5 мкг NH₄ в 1 мл. Разбавляют до метки безаммиачной водой, перемешивают, отбирают из каждой колбы по 10 мл и переносят в пробирки. Концентрация ионов аммо­ния в растворах составляет 0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,6 и 1 мг/л. Определение ионов аммония ведут по методике, описанной выше. Из получен­ных значений оптических плотностей вычитают оптическую плот­ность холостого раствора.