Привет студент

2.1.2.9 Методика определения общей минерализации осадков

Материалы и оборудование. Фарфоровые чашки, сушильный шкаф, эксикатор, аналитические весы, водяная баня.

Ход работы. Для анализа используется фильтрат снеговой или дождевой воды, профильтрованный через фильтр «белая лента».

Фарфоровую выпаривательную чашку, предварительно ополоснув дистиллированной водой, высушивают до постоянного веса в сушильном шкафу при 150 °С.

Охлажденную в эксикаторе чашку взвешивают на аналитических весах.

25 мл фильтрата помещают в выпаривательную чашку (чашку наполняют постепенно, не более 1 объема) и выпаривают содержимое на водяной бане. Первое высушивание продолжительностью — 2 часа, последнее продолжительностью — 0,5 часа.

Помещают в сушильный шкаф и сушат до постоянного веса при тех же условиях. Затем охлаждают чашку с осадком в эксикаторе. Взвешивают охлажденную чашку вместе с содержимым на аналитических весах.

Расчет количества содержащихся в осадках минеральных веществ производится по формуле

Х= (а-в)∙ 1000∙ 1000

У (5)

где X — минерализация, мг/л;

а — вес чашки с осадком, г;

в — вес чашки без осадка г;

У- объем воды пропущенной через фильтр, л.

2.1.2.10 Методика определения цинка в природных водах

Реактивы и оборудование. 20 % раствор тиосульфата натрия (Nа₂S₂О₃), ацетатный буферный раствор, раствор дитизона в четыреххлористом углероде, хлорид цинка (ZnCl₂). Конические колбы, делительные воронки на 500 мл, химический стакан, пипетки на 5 мл, кюветы на 10 мл, ФЭК, 7 мерных колб на 50 мл, цилиндр на 100 мл.

Общие положения. Цинк находится в природных водах главным образом в виде иона Zn²⁺. В водах обычно содержится п*10° мкг/л Zn²⁺, иногда это содержание повышается до сотен мкг/л. Более высокие концентрации цинка встречаются, как правило, в кислых водах. Наиболее удобным методом определения микроколичества цинка в природных водах является дитизоновый.

Метод примененим для анализа пресных и соленых вод (до минерализации 100 г/л), цинк образует с дитизоном красное соединение, экстрагируемое лучше всего четыреххлористым углеродом. Следует иметь ввиду, что цинк также образует с тиосульфатом комплексное соединение, хотя и относительно мало устойчивое. Это приводит к замедлению и некоторой неполноте реакции образований дитизоната цинка. Поэтому построение градуировочного графика и само определение надо проводить в одинаковых условиях.

Метод исключительно чувствителен, поэтому следует особо тщательно следить за чистотой посуды и реактивов.

Ход работы. Приготовление стандартных растворов для построения градуировочного графика. Для приготовления эталонов в мерные колбы на 50 мл наливают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл рабочего раствора хлорида цинка, в каждую из колб добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, затем 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия и 4 мл раствора дитизона; доводят объем до метки дистиллированной водой и фотометрируют. (После добавления каждого раствора содержимое колбы перемешивают).

Рабочий раствор хлорида цинка, содержащий 5 мкг/мл цинка, готовят, взяв навеску хлорида цинка 10,46 мг и растворив ее в мерной колбе на 1 л дистилированной водой. В коническую колбу помещают 100 мл исследуемого раствора, добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора, перемешивают, приливают 1 мл 20 % раствора тиосульфата натрия (№ 28203) и 4 мл рабочего раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Энергично встряхивают в течение 2-5 минут.

Окраска дитизона в зависимости от содержания цинка изменяется от зеленой до красной.

Содержимое колбы переливают в делительную воронку и отделяют окрашенную органическую часть раствора, которую помещают в кювету на 10 мл и определяют оптическую плотность на ФЭК. Зеленый светофильтр, Х= 540 нм.

Значение концентрации цинка определяется по калибровочному графику.

2.2 Исследование на соединения примесей в атмосферных осадках.

Загрязнение снега при внутриоблачном и подоблачном вымывании, обусловленное влиянием многих источников, приводит к изменению состава загрязняющих веществ. Это связано с пространственным распределением источников, высотой поступления загрязняющих веществ в атмосферу, средним временим их пребывания в атмосфере, скоростью распространения в вертикальном и горизонтальном направлениях.[16]

Снежный покров, который, подобно почвенному покрову, обладает способностью активно накапливать химические элементы и их соединения, является хорошим индикатором для выявления процессов загрязнения территорий в течение зимнего периода.

Исследование снежного покрова на наличие и концентрацию в нём загрязняющих веществ является важнейшей составной частью при проведении эколого-геохимического обследования территории. [14]

Для исследования снежного покрова, на присутствие в нем кислотообразующих примесей Cl, HS, HCO₃, SO₄, NH₄ на содержания металлов Zn, Ca, Mg, взвешенных веществ и содержание солей, было отобраны пробы на расстояния 30 м., 100 м., 300 м., от источника загрязнения, котельной по ул. Чкаловой.

В результате проведенных исследований были получены следующие концентрации загрязняющих веществ. (таб. 2.1)

Таблица 2.1

Значение концентраций загрязняющих веществ.

По концентрации загрязняющих веществ приоритетной примесью на расстоянии 30 м, 100 м и 300 м является взвешенные вещества. Их концентрация находится в интервале от 129,6 мг/л до 145,1 мг/л.

Как показали исследования графических зависимостей концентраций сульфат — ионов (рис. 1) от расстояния, при удалении от котельной, то есть от источника загрязнения, концентрация уменьшается.

рис. 2 Зависимость концентрации хлорид — ионов от расстояния.

Как показали исследования графических зависимостей концентраций хлорид — ионов (рис. 1) от расстояния, при удалении от котельной, то есть от источника загрязнения, концентрация увеличивается.

рис. 3 Зависимость концентрации гидрокарбоната — ионов от расстояния.

рис.4 Зависимость концентрации иона — кальциев от расстояния.

По рисункам 3 и 4 видно, что концентрация ионов кальция и гидрокарбоната, имеет максимальное значение на расстоянии 30 м. и 300 м. от котельной, источника загрязнения окружающей среды, это объясняется, тем что проба была взятая рядом с домом, на расстоянии 30 м. от котельной, а на расстоянии 300 м. рядом с садиком ведутся строительные работы.

рис.5 Зависимость концентрации ион — аммония от расстояния.

рис.6 Зависимость концентрации сульфид — ионов и гидросульфида иона от расстояния.

рис.7 Зависимость концентрации иона — магния от расстояния.

рис.8 Зависимость концентрации взвешенных веществ от расстояния.

рис.9 Зависимость концентрации иона — цинка от расстояния.

По рисункам 5, 6, 7, 8, 9, видно, что концентрация ионов — аммония, сульфид и гидросульфид — ионов, ионов — магния, взвешенных веществ, ионов — цинка, имеет максимальное значение на расстоянии 100 м. от источника загрязнения, т.е. котельной. Объясняется тем, что точка отбора пробы закрыта с двух сторон экраном (5-ти этажным зданием), в результате чего идет накопление этих веществ, также обусловлено наличием дополнительного источника загрязнения — миниавтостоянкой.

При образовании и выпадении снега в результате процессов сухого и влажного вымывания концентрация загрязняющих веществ в нем оказывается обычно на  2-3 порядка величины выше, чем в атмосферном воздухе. В воздухе могут присутствовать кислотообразующие оксиды, например SO₂, NO₃^-, HCO₃^-, CL^-, которые могут подвергаться трансформации и переходить в ионную форму, а следовательно влиять на показатель pH среды. Поэтому нами было проведено определение показателя pH талой воды. По критериям оценки качества природных сред можно проводить ранжирование территории подвергающийся воздействию со стороны загрязняющих веществ.(таб. 2.2)

Таблица 2.2

Критерии оценки качества природных сред

рис.10 Зависимость рН талой воды от расстояния.

Как видно из графической зависимости на расстоянии от 30 до 300 метров показатель pH изменяется в интервале от 6,51— 6,33 (нейтральная среда), это зависит от содержания кислотообразующих оксидов в снежном покрове.

Анализ, проведенный по показателю pH, показал, что на расстоянии от 30 м. до 300 м. от котельной наблюдается чрезвычайная экологическая ситуация.

По содержанию солей в снежном покрове, мы наблюдаем, что максимальная концентрация наблюдается на расстоянии 30 м. и 300 м. от источника загрязнения.