2 Методики подготовки образцов для исследования

2.1 Приготовление окрашенных полимерных образцов

Для получения полимерных растворов использовался чистый сухой порошок ПВС (поливинилового спирта). Данный порошок насыпался на листок папирусной бумаги (6 × 6 см) и взвешивался на электронных весах HR-60. При этом листок папирусной бумаги предварительно взвешивался на весах без порошка ПВС, для обнуления циферблата с помощью функции RE-ZERO (обнуление). После взвешивания нужного количества, порошок ПВС высыпался в пробирки с дистиллированной водой. Все пробирки предварительно промывались кислотой, затем высушивались в сушильной камере. Порошок ПВС полностью растворялся в дистиллированной воде в течение суток при температуре свыше 70 ⁰С (не растворяется в спиртах). Температура свыше 70 ⁰С поддерживалась лабораторной магнитной мешалкой MR Hei-MR Hei-Standard с подогревом и термодатчиком. Концентрация ПВС в дистиллированной воде варьировалась от 1% до 6%.

Приготовление растворов органических красителей

Сухой порошок органических красителей родамин 6Ж, эритрозин насыпался на листок папирусной бумаги (6см×6см) и взвешивался на электронных весах HR-60. При этом листок папирусной бумаги предварительно взвешивался на весах без порошка органического красителя, для обнуления циферблата с помощью функции RE-ZERO (обнуление). После взвешивания нужного количества, порошок органического красителя высыпался в пробирки с дистиллированной водой. Все пробирки предварительно промывались кислотой, затем высушивались в сушильной камере. Органический краситель полностью растворялся в дистиллированной воде при  комнатной температуре в течении суток. Получались растворы органических красителей с концентрацией: C=5·10^-4 моль/л; C=2·10^-3 моль/л; 7·10^-4 моль/л; 10^-3 моль/л.

Определение концентрации вещества в растворе

Для получения раствора какого-либо вещества нужной концентрации необходимо правильно подобрать соотношение массы растворяемого вещества и объема растворителя. Чаще всего концентрация раствора выражена в единицах моль/литр, тогда имеет место формула:

где  – масса сухого вещества;

        – объем растворителя;

      – концентрация раствора;

    – молярная масса растворяемого вещества.

Приготовление поливочных растворов, полив пленок

Для экспериментальных исследований использовались готовые растворы ПВС с концентрациями 1–10 % от объёма растворителя (дистиллированная вода) и готовые растворы органических красителей родамина 6Ж, эритрозин.

Растворы ПВС смешивались с растворами органических красителей с учетом того, что количество поливного раствора на одну подложку должно составить 1 мл, недостающий объем раствора доливался дистиллированной водой до необходимого объема. Объем красителя составлял 0.5 мл. Объем ПВС варьировался 0.1мл до 0.5 мл. Это связано с необходимостью подбора толщины и качества пленки. 

Все растворы перед поливом пленок проверялись визуально на наличие осадка. Не удовлетворяющие этим требованиям растворы отбраковывались.

Из всех полученных растворов заливались полимерные пленки, методом полива водного раствора красителя с полимером на стеклянную очищенную кислотой подложку с последующим высушиванием под герметичным стеклянным куполом при комнатной температуре. Толщина полученных пленок варьировалась в пределах 10–20 мкм.

Все пленки проверялись на однородность и отсутствие дефектов поверхности. Не удовлетворяющие этим требованиям пленки отбраковывались. После этого производилась запись на поверхности полимера периодической структуры лазером LQ-529 на ИАГ Nd³⁺.После чего у всех пленок исследовались свойства регулярных пространственных структур.

2.2 Используемые приборная база и экспериментальные методики

Установка по записи рельефных решеток и регистрации кинетики сигналов дифракции пробного лазера на записанных структурах.

Для записи рельефных решеток и регистрации кинетики дифракции сигналов, была собрана установка, показанная на рисунке 8. Позволяющая записывать элементарные голографические решетки в образцах различной природы (полимерные пленки, водные и спиртовые растворы) и регистрировать их кинетические сигналы по различным порядкам дифракции.

1 – He-Ne лазер; 2 – лазер LQ-529 на ИАГ Nd³⁺; 3 – собирающая линза; 4 – диафрагма; 5,6,13 – зеркало; 7 – экспериментальный образец; 8 – монохроматор МДР-206; 9 – ФЭУ-100; 10 – цифровой осциллограф GDS-840C; 11 – ЭВМ; 12 - генератор электрических импульсов Г5-47; 14-призма для разделения луча.

Рисунок 2.2.1 - Установка по записи рельефных решеток и регистрации кинетики сигналов дифракции пробного лазера на записанных структурах

На данной установке решетка записывалась импульсами второй гармоники лазера на ИАГ Nd³⁺ (2).луч делился призмой (14) на два пучка приблизительно равной интенсивности, которые затем сводились с помощью зеркал (5,6) в одну точку в плоскости образца (7). Угол схождения пучков варьировался в диапазоне 30^о-40^о, а период записываемой структуры, соответственно, – 1-2 мкм. Записанная решетка восстанавливалась лучом гелий-неонового лазера (1), с длинной волны 632.8 нм, и в качестве наблюдаемой величины регистрировался дифракционный сигнал первого ( ) порядка в отраженных лучах и проходящих, пропорциональный дифракционной эффективности голограммы (ДЭГ) в данном порядке. Затем сигнал с помощью зеркала (13) направлялся в монохроматор (8) и ФЭУ (9). После ФЭУ сигнал попадал в осциллограф (10) и обрабатывался на ЭВМ (11).